GOST 22974.8-96

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  ГОСТ 22974.8-96

GOST 22974.8−96 Flussmittel Schmelzkäse. Methoden zur Bestimmung der Zirkonoxid

GOST 22974.8−96

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

FLUSSMITTEL SCHMELZKÄSE

Methoden zur Bestimmung der Zirkonoxid

Melted welding fluxes.
Methods of zirconium oxide determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 2000−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung 72 MTK; Institut für elektroschweißung. E. O. Paton Naw der Ukraine

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 134 Interstate Standard GOST 22974.8−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000

4 IM GEGENZUG GOST 22974.8−85

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung, wenn der Gehalt an Zirkonoxid von 0,5 bis 5% und титриметрический комплексонометрический Methode zur Bestimmung der Zirkonoxid-Gehalt von 3,0 bis 25%.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3773−72 Ammonium muriate. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5456−79 Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 22974.0−96 Flussmittel Schmelzkäse. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 22974.1−96 Flussmittel Schmelzkäse. Zersetzungsverfahren Flussmittel

GOST 22974.4−96 Flussmittel Schmelzkäse. Methode zur Bestimmung von Aluminiumoxid

GOST 22974.9−96 Flussmittel Schmelzkäse. Methoden zur Bestimmung von Titanoxid (IV)

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22974.0.

4 Photometrische Methode zur Bestimmung der Zirkonoxid

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen von Zirkonium mit арсеназо III, blau lackiert. Die optische Dichte der gefärbten Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 665 Nm (rotes Lichtfilter).

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4, 1:10.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1, 1:5, mit einer Molaren Konzentration äquivalent zu 2 mol/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium muriate nach GOST 3773, Lösung Massenkonzentration von 0,2 G/cmund 0,03 G/cm.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, die Lösung Massenkonzentration von 0,2 G/cm.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Methyl rot (Indikator), alkoholische Lösung für die Massenkonzentration von 0,001 G/cm.

Арсеназо III, Bulk-Lösung einer Konzentration von 0,001 G/cm: 0,1 G арсеназо III, gelöst in Wasser, fügen Sie 15 cmSalzsäure (1:5), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Standardlösungen Zirkonoxid.

Lösung A: 2,77 G Zirkonium-хлороксида 8-Wasserstraße in Wasser gelöst, fügen 70 cmSalzsäure, gegossen in der Messung der Kolba bis zu 1000 cmWasser und vermischen. Die Lösung Und hat eine massive Konzentration der Oxide von Zirkonium 0,001 G/cm.

Prüfen die massive Konzentration der Standard-Lösung A: 25 cmLösung wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmund führen die Abscheidung von Zirkonium-Hydroxid mit Ammoniak. Die Lösung mit dem Bodensatz lassen Sie für 20−25 Minuten, dann der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» und 4−5 mal gewaschen mit einer Lösung von Ammonium-Massenkonzentration von 0,03 G/cm.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in geglüht bis gewichtskonstanz Porzellan oder Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei einer Temperatur von 1000−1050 °C bis gewichtskonstanz. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien. Die massive Konzentration der Lösung Zirkonoxid , G/cm, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment Zirkonoxid, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang Zirkonoxid, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Bodensatz in einem kontrollexperiment, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang im kontrollexperiment, G;

 — das Volumen der Lösung A wurde für die Analyse, cm.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Lösung B hat eine massive Konzentration von Zirkonoxid 0,00001 G/cm

.

4.3 Durchführung der Analyse

Nach der Zersetzung des Flußmittels nach GOST 22974.1 аликвотную Teil der Lösung 20−50 cmbefinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm(wenn die Zersetzung der Probe wurde Schmelzschweißen), fügen Sie 3−5 cmkonzentrierter Salpetersäure vorsichtig mit dem Gießen 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Die Lösung wird zur dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Das Glas mit der Lösung kühlen, gut gewaschen die Wände der Tasse Wasser und die Verdampfung wiederholt. Dann wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 20 cmSalzsäure (1:1), 10 cmWasser erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung des Schwefelsäure-Salze. Zu einer Lösung von Gießen 20 cmLösung von Ammoniumchlorid Massenkonzentration von 0,2 G/cm, erhitzt auf 70−80 °C, fügen Sie 2−3 Tropfen Methyl-rot und Ammoniak-Lösung bis zum Farbwechsel des Indikators. Für die Zuteilung der Tiefgang Lösung wurde 3−5 min, bis zum Kochen nicht hinführend. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band», 2−4 mal gewaschen mit heißem Wasser. Pellet полуторных Oxide waschen mit Filter heißem Salzsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent zu 2 mol/Lin das Becherglas, in dem die Fällung wurde. Die Lösung erhitzt, um den Niederschlag aufzulösen, wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bringen bis zur Marke mit Salzsäure 2 mol/DM.

Nehmen аликвотную Teil der Lösung 0,5−5,0 cm(je nach Massenanteil von Zirkonoxid in флюсе) in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, fügen Sie 10 cmLösung Salzsäure 2 mol/L, 0,5 cmigen Lösung von Hydroxylamin Salzsäure, erhitzt zum sieden. Die Lösung im Kolben abgekühlt war, wurden aus Bürette 1 cmMörtel арсеназо III, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure 2 mol/DM. Die optische Dichte gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 665 Nm auf фотоэлектроколориметре mit dem roten Farbfilter. Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung, die durch alle Stadien der Analyse. Masse Zirkonoxid in Gramm finden Sie auf градуировочн

WMD Grafik.

4.4 Aufbau градуировочного Grafik

In neun dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmnacheinander machen aus микробюретки 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,1; 1,3; 1,5; 1,7 und 1,9 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,000009; 0,000011; 0,000013; 0,000015; 0,000017; 0,000019 G Zirkonoxid, im zehnten Kolben tragen 2−3 cmLösung Salzsäure 2 mol/DM. Dann Gießen Sie nach 10 cmSalzsäure 2 mol/DMund Analyse weiter führen nach 4.3. Lösung Vergleich dient eine Lösung ohne Standard-Lösung Zirkonoxid.

4.5 die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1 Bulk-Anteil Zirkonoxid , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Masse Zirkonoxid, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Flussmittel, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

4.5.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Zirkonoxid sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1

In Prozent

5 Титриметрический комплексонометрический Methode zur Bestimmung Zirkonoxid

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Titration Ionen Zirkonium (IV) трилоном B in Anwesenheit des Indikators ксиленолового orange bei 80−90 °C. die Anwesenheit in der Lösung bis zu 30 mg Aluminium, Titan, bis zu 10 mg Eisen Bestimmung von Zirkonium nicht stört.

5.2 Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, Lösungen für die Massenkonzentration von 0,2 G/cmund 0,01 G/cm.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, die Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/cm.

Ксиленоловый orange (LED), die Lösung Massenkonzentration von 0,002 G/cm.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N' -tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Lösung äquivalent mit einer Konzentration von 0,05 mol/L: 9,30 G Trilon B, gelöst in 300 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund verdünnen zu Wasser bis zur Markierung.

Standardlösung Zirkonoxid wird durch 4.2.

Standardlösung Aluminiumoxid wird nach GOST 22974.4.

Standardlösung OXID des Titans (IV) wird nach GOST 22974.9.

Die massive Konzentration von Trilon B, ausgedrückt in G/cmZirkonoxid, wird durch den Standard-Lösung Zirkonia: in drei konische Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cmgenommen auf 10 cmStandardlösung Und Zirkonoxid die vorpipettierten und Teile von Standardlösungen, Aluminiumoxid und Titan (IV) in Abhängigkeit von deren Massenanteil in der Probe. Die Lösung wurde auf 100−110 cmausgefällt und Zirkonia Natronlauge Massenkonzentration von 0,2 G/cmvor Beginn des Ausfalles Zirkonium-Hydroxid, indem Sie überschüssige Natronlauge 15 cm. Die Lösung mit dem Bodensatz zum Kochen bringen und Kochen 3−5 min.

Pellet-Zirkonium-Hydroxid abfiltriert Filter auf «das weiße Band», 3−4 mal gewaschen heiße Lösung von Natriumhydroxid Massen-Konzentration von 0,01 G/cmund 3−4 mal mit heißem Wasser. Pellet-Hydroxid mit Filter waschen in den gleichen Kolben, wo wurde die Abscheidung, den Filter gewaschen 50 cmheißer Salzsäure (1:1) (das Gesamtvolumen von Wasser und Säure 70−80 cm). Die Lösung in einem Kolben zum sieden erhitzt, Gießen Sie 5 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin, in die siedende Lösung vorsichtig unter rühren Gießen Sie die 20 cmNatronlauge Massenkonzentration von 0,2 G/cm, sechs Tropfen der Lösung ксиленолового orange und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von dunkelrot gelb.

Eine massive Konzentration von Trilon B , G/cmZirkonoxid, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — die Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, Titration, cm.

5.3 Durchführung der Analyse

Nach der Zersetzung des Flußmittels nach GOST 22974.1 50 cmLösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm(wenn die Zersetzung der Probe wurde Schmelzschweißen), Gießen 5 cmSalpetersäure, vorsichtig Gießen Sie die 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure und eingedampft, um die dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Das Glas abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse Wasser und die Verdampfung wiederholt. Ein Glas kühlen, ergänzen das Wasser bis zu 100 cmund gefällte hydroxide Natronlauge Massenkonzentration von 0,2 G/cmvor Beginn des Ausfalles der Zirkonium-Hydroxid, indem er die überschüssige Natronlauge 15 cm. Die Lösung mit dem Bodensatz zum Kochen bringen und Kochen 3−5 min.

Gefällter hydroxide abfiltriert Filter auf «das weiße Band», 3−4 mal gewaschen heiße Lösung von Natriumhydroxid Massen-Konzentration von 0,01 G/cmund 3−4 mal mit heißem Wasser. Filterkuchen waschen in ein Glas, in dem die Fällung wurde, wird der Filter gewaschen 50 cmheißer Salzsäure (1:1) und mehrmals mit Wasser.

Die Lösung wird erhitzt, um den Niederschlag aufzulösen, zum Kochen bringen, Gießen Sie 5 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin und anschließend addiert (Portionen) 20 cmNatronlauge Massenkonzentration von 0,2 G/cm, Gießen Sie sechs Tropfen der Lösung ксиленолового orange und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von dunkelrot in w

елтую.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massive Anteil an Zirkonoxid , %, berechnet nach der Formel

, (4)

wo  — Volumen Trilon B, für die Titration verbrauchten, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, ausgedrückt in G/cmZirkonoxid;

 — Masse der Probe Flussmittel, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

5.4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Zirkonoxid sind in Tabelle 1 angegeben.