GOST 21639.4-93

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  ГОСТ 21639.4-93

GOST 21639.4−93 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Methoden zur Bestimmung der Gesamt-Eisen

GOST 21639.4−93

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

Flussmittel für das Umschmelzen электрошлакового

METHODEN ZUR BESTIMMUNG DER GESAMT-EISEN

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of total iron

Ochs 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* Im Register «Nationale Standards» für das Jahr 2006 Ochs 25.160.20. -

Hinweis «KODEX».

Datum der Einführung 1996−01−01

Vorwort

1 der Russischen Föderation VORBEREITET — vom Technischen Komitee TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

EINGETRAGEN Technischen Sekretariat des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung 17. Februar 1993

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von 14.06.95 N 299 Interstate Standard GOST 21639.4−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1996

4 IM GEGENZUG GOST 21639.4−76

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm legt photometrisch (bei der Massen-Anteil der Gesamt-Eisen von 0,05 bis 1,0%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von Gesamt-Eisen 0,10 bis 1,0%) Methoden zur Bestimmung der Gesamt-Eisen in флюсах für электрошлакового Umschmelzen.

2 NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 199−78 Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5456−79 Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 7172−76 Kalium пиросернокислый. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 21639.0−93 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 21639.0.

4 PHOTOMETRISCHE METHODE

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Eisen (N) mit ортофенантролином oder 2,2-дипиридилом. Für die Wiederherstellung von Eisen verwendet Hydroxylamin-Hydrochlorid.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Ортофенантролин, die Lösung mit einer Massenkonzentration 2,5 G/DMbereiten beim schwachen erhitzen.

2,2-дипиридил, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Natrium уксуснокислый 3-Wasser nach GOST 199, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 500 G/DM.

Papier Kongo.

Eisen карбонильное.

Standardlösungen

Lösung A: 0,5 G Eisen gelöst in 30 cmSalzsäure. Nach vollständiger Auflösung naweski Lösung oxidieren ein paar Tropfen Salpetersäure. Dann wird die Lösung gekocht bis zur Entfernung der Stickoxide, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0005 G Eisen.

Lösung B: 5 cmStandard-Lösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G gelb

еза.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 Аликвотную Teil der basischen Lösung, hergestellt nach GOST 21639.2 nach Tabelle 1, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 5 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid, Lösung neutralisiert Natrium Acetat bis schwach saure Reaktion Kongo auf dem Papier. Dann Gießen Sie 10 cmLösung ортофенантролина oder 2,2-дипиридила, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 30 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 516 Nm oder фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 520 bis 530 Nm.


Tabelle 1 — Umfang аликвотной Teil der Lösung

Nach Abzug der Werte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung finden gemeinsame Masse Eisen auf градуировочному Grafiken.

4.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen 1; 2; 3; 4; 5 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G Gesamt-Eisen. Pro Flasche Gießen Sie die 10−15 cmWasser, 5 cmHydroxylamin-Hydrochlorid, Lösung neutralisiert Natrium-Acetat bis schwach saure Reaktion auf «Papier Kongo». Dann Gießen Sie 10 cmLösung ортофенантролина oder 2,2-дипиридила, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung, wie in 4.3.1. Lösung Vergleich dient die Lösung der sechsten Kolben, enthaltend eine Standardlösung Eisen.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Gesamt-Eisen-Massen bauen градуировочный Zeitplan.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massen-Anteil an Gesamt-Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Gesamt-Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Gesamt-Eisen sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle der Präzision

5 ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Grad der Resonanz-Absorption der Strahlung frei Atomen Eisen, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in Flammen Acetylen-Luft.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions-jede Art mit der Strahlungsquelle für Eisen.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit der Temperatur der Erwärmung bis zu 1000 °C.

Gelöstes Acetylen nach GOST 5457.

Kompressor zum zuführen von Druckluft, oder Druckluftbehälter.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 2:100.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Säure хлорная, die Lösung mit einer Massenkonzentration 1510 G/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Standardlösung, ein nach 4.2.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 wurde eine Probe Masse der Probe, in Abhängigkeit vom Massenanteil von Eisen in флюсах, wird durch die Tabelle 3.


Tabelle 3 — die Masse der Probe der Probe

Die Anhängung Flussmittel wird in einem Platin-oder стеклоуглеродистую Schale, mit Wasser befeuchtet war, wurden 15 cmPerchlorsäure, 5 cmSalpetersäure, 10 cmFlusssäure und erhitzt die Lösung bis zum auflösen der Probe. Dann wird die Lösung erhitzt, bis die vollständige Entfernung der Dämpfe von Perchlorsäure, kühlen, 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, 30 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung wurde filtriert durch ein dichtes Filter, 3−4 mal gewaschen heißer Salzsäure (2:100), 3−5 mal mit heißem Wasser. Der Filter wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, kalziniert und доплавляют mit 1,5−2,0 G пиросернокислого Kalium. Abgekühlte Tiegel wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 cmheißes Wasser, 10 cmSalzsäure und erhitzt bis zum auflösen der Schmelze. Die Lösung kombiniert mit einer grundlegenden Lösung eingedampft, um die nassen Salzen, Gießen Sie die 4 cmSalzsäure, 15−20 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze, überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung.

Sprühen Sie die Lösung kontrollierenden Erfahrung und eine Lösung zu analysierende Probe in der Reihenfolge Zunehmender Resorption bis eine stabile Messwerte für jede Lösung. Vor dem sprühen jeder Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes.

Nach Abzug der Werte der atomaren Absorption der Lösung kontrollierenden Erfahrungen aus den Werten der atomaren Absorption der Lösung finden die zu analysierende Probe eine Menge von Eisen in der Lösung zu analysierende Probe auf градуировочному gra

фику.

5.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs Platin-oder стеклоуглеродистых Tassen unterbringen 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 G Eisen und weiter führen die Analyse nach 5.3.1.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massen-Anteil an Gesamt-Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — die Masse von Eisen zu analysierende Probe in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

5.4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Gesamt-Eisen sind in der Tabelle gezeigt.2.