GOST 25599.1-83

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  ГОСТ 25599.1-83

GOST 25599.1−83 (ST SEV 2948−81) Feste Legierungen gesintert. Methoden zur Bestimmung des gesamten Kohlenstoffs (mit Änderung N 1)

GOST 25599.1−83
(CT RGW 2948−81)

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN FESTE GESINTERTE

Methoden zur Bestimmung der Allgemeinen Kohlenstoff

Sintered hardmetals. Methods for the determination of total carbon

OKP 19 6100

Datum der Einführung 1984−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 20. Januar 1983 G. (N) 291 Gültigkeit installiert mit 01.01.84 bis 01.01.89*
______________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 5/6, 1993), — Hinweis des Datenbankherstellers.

NEUAUFLAGE. August 1984

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in Aktion mit 01.01.89 Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 27.04.88 N 1184

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 7, 1988


Diese Norm legt газообъемный, потенциометрический, Infrarot-und кулонометрический Methoden zur Bestimmung der Allgemeinen bei der Masse des Kohlenstoff-Anteil von 3 bis 20% in den festen gesinterten Legierungen, Hartmetall-Karbid-Gemischen, einfache und komplexe карбидах.

Standard voll entspricht CT RGW 2948−81.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 14339.0−82.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe in einem Strom von Sauerstoff mit anschließender Absorption des Kohlendioxids mit einer Lösung von Kaliumhydroxid. Der Kohlenstoffgehalt bestimmt durch die Differenz zwischen dem ursprünglichen Volumen der Mischung von Gasen (CO+OH) und dem Volumen des Gases, nach der Absorption des erhaltenen Kohlenstoff-Lösung von Kaliumhydroxid.

2.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Installation für die Bestimmung der Kohlenstoff-газообъемным Methode (Abb.1).

1 — Stahl-Gasflasche mit Sauerstoff, mit редукционным Ventil; 2 — Rotadurchflussmesser; 3 — steigende Flasche, gefüllt аскаритом; 4 — Widerstandsofen mit Karbid-кремниевыми Sitzheizung, die heizt den Ofen vor (1350±50) °C; 5 — Staubfilter, der ein Glasrohr mit Kugel-Verdickung, gefüllt mit Watte; 6 — Glasrohr, gefüllt mit Granulat Mangandioxid; 7 — газообъемный Analysator auf Kohlenstoff mit эвдиометром auf 4,5%

Verdammt.1

Pumps Porzellan nach GOST 9147−80.

Tube Porzellan inneren Durchmesser von 20 bis 21 mm.

Hydroxid von Kalium, 40% ige Lösung nach GOST 24363−80.

Methyl orange (LED).

Mangan Dioxid.

Ethylalkohol rektifiziert technisches — nach GOST 18.300−87.

2.3. Vorbereitung für die Analyse

Bevor die Analyse gestartet wird die Installation führen in den Betriebszustand. Hierzu mit einem korken und Gummi-Schläuchen waschlösungen Flaschen und überwachungsgerät verbinden mit röhrenförmigen Ofen, und dann überprüfen Sie die Installation alle verbindungen auf Dichtheit.

Der Verbrauch von Sauerstoff — 300 cm/min.

Stellen Ofentemperatur von 1250 bis 1350 °C.

Pumps kalziniert in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1300 bis 1350 °C für 3−4 min.

Proben Proben reinigen von Verschmutzungen, waschen in 5−10 cmAlkohol.

2.2, 2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Durchführung der Analyse

Je nach Massenanteil der gesamte Kohlenstoff nehmen die Anhängung in übereinstimmung mit der Tabelle.1, wird in прокаленную Porzellan ein kleines Boot und seitens des Eingangs der Sauerstoff verabreicht wird, in einem röhrenförmigen incinerator.

Tabelle 1

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Anteil-Gesamtkohlenstoff () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Skala эвдиометра, die entsprechende Massen-Anteil des Kohlenstoffs in der Probe, %;

 — auf der Skala эвдиометра, die entsprechende Massen-Anteil des Kohlenstoffs in einem kontrollexperiment, %;

 — Korrekturfaktor für Temperatur und Druck nach GOST 22536.1−77*;
_________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 22536.1−88. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

 — Masse der Probe des Versuches, G.

2.5.2. Die zulässigen Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe in einem Strom von Sauerstoff, das Kohlendioxid absorbiert поглотительным Lösung mit einem bestimmten anfangs-pH-Wert.

Das Volumen титрованного Lösung, der Haushalt für die Wiederherstellung des ursprünglichen pH-Wert ist proportional dem Inhalt der gesamte Kohlenstoff in naweske Versuches.

3.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Installation für die Bestimmung des kohlenstoffgehalts потенциометрическим Methode (Abb.2).

1 — Stahl-Gasflasche mit Sauerstoff und редукционным Ventil; 2 — Rotadurchflussmesser; 3 — steigende Flasche, gefüllt аскаритом; 4 — Boot-Verschluss oder Rohr; 5 — двухтрубчатая Widerstandsofen mit Karbid-кремниевыми Heizer, Heizofen bis die (1350±50) °C; 6 — Staubfilter; 7 — Kapillar-Drossel erzeugt einen Gasdruck im Ofen 5 Rand; 8 — Glasrohr, gefüllt mit Granulat Mangandioxid; 9 — поглотительный Gefäß mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cmund einer Höhe von 15 bis 16 cm; 10 — Rührer; 11 — Elektrode-System, bestehend aus mess-Elektroden (Glas -) — und Hilfs (jeder Seitenteilen хлорсеребряного); 12 — Tropfenzähler für die Eingabe in die Zelle titriermittel; 13 — die automatische Titration; 14 — normal Element; 15 — pH-Meter; 16 — magnetisches Ventil oder Bürette-Spender; 17 — Bürette mit einem Fassungsvermögen von 10 bis 25 cm; 18 — Elektromotor

Verdammt.2

Pumps Porzellan nach GOST 9147−80.

Tube Porzellan inneren Durchmesser von 20 bis 21 mm.

Kalk natronnaya nach GOST 6755−73*.
_________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6755−88. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kaliumchlorid gesättigte Lösung nach GOST 4234−77.

Ethylalkohol rektifiziert, 96% ige nach GOST 18.300−87.

Barium chlorhaltige nach GOST 4108−72.

Barium Hydroxid nach GOST 4107−78.

Das Referenzmodell Gusseisen 23Ж; es können Industrie-Standard-Proben Standard und Proben des Unternehmens, bestätigte in übereinstimmung mit GOST 8.315−78.

Die Lösung поглотительный von Barium; wird wie folgt hergestellt: 10 G Chlorid Barium gelöst in 1000 cmWasser. Gießen Sie die resultierende Lösung 15 cmEthylalkohol.

Die Lösung титрованный Barium hydroxide; wird wie folgt hergestellt: eine gesättigte Lösung von Barium hydroxide verdünnen zu 10-mal Wasser, vorher abgekochten für 1 h gekühlt auf 20 °C. Титрованный Lösung gelagert in Flaschen, die mit Schläuchen mit натронной Kalk. Der Titer wird durch das Standard-Modell.

Die Lösung gepuffert, pH 9,18, zubereitet aus фиксанала 0,01 G·EKV Lösung тетраборнокислого Natrium oder durch Auflösung 3,81 G Reagenz in 1000 cmWasser.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Vorbereitung für die Analyse

pH-Meter konfigurieren nach der beiliegenden Anleitung. Elektrodenplattform System konfigurieren nach буферному Lösung.

Zum Ausgang des pH-meters schließen die automatische Titration durch konsequent eingeschlossen normales Element.

Pumps kalziniert in einem Strom von Sauerstoff bei 1300−1350 °C für 3 min.

In der Absorptions Zelle gegossen von 250 bis 300 cmпоглотительного Lösung, die nach der Analyse nicht mehr als 50 Proben sollte durch eine neue ersetzt werden. Stellen der Verbrauch von Sauerstoff bis zu 700 cm/min.

Gehören die automatische Titration Titration auf und bringe den pH auf 10.

Für die Durchführung der Kalibrierung von Standard-Probe verbrennen und Messen Sie die Menge der титрованного Lösung, der Haushalt für die Wiederherstellung des ursprünglichen pH-Wert.

3.4. Die Durchführung der Analyse

In Abhängigkeit von der zu erwartenden der Gesamt-Kohlenstoff nehmen eine abgewogene Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.3, wird in прокаленную Porzellan ein kleines Boot, verabreicht in einem röhrenförmigen Ofen und sind die automatische Titration. Nach dem Ende nehmen Messwerte der Titration mit Bürette über das Volumen des verbrauchten титрованного Lösung. Zur Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse muss man verbrennen durch jede Standard-Probe drei Proben.

Tabelle 3

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive Anteil-Gesamtkohlenstoff () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen титрованного Lösung Barium Hydroxid, für die Titration verbrauchte, cm;

 — Volumen титрованного Lösung Barium Hydroxid, verbrauchte auf Controlling-Erfahrung, cm;

 — der Titer der Lösung Barium Hydroxid, ausgedrückt in Gramm Kohlenstoff pro 1 cmLösung;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

3.5.2. Die zulässigen Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe in einem Strom von Sauerstoff. Das Kohlendioxid absorbiert поглотительным Lösung mit einem bestimmten anfangs-pH-Wert.

Die Anzahl der Impulse des Stroms benötigt für die Wiederherstellung des ursprünglichen pH-Wert ist proportional dem Inhalt der gesamte Kohlenstoff in naweske Versuches.

4.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Кулонометрический Analysator.

Pumps Porzellan — GOST 9147−80.

Tube Porzellan mit einem inneren Durchmesser von 20 bis 21 mm.

Ethylalkohol rektifiziert technisches — nach GOST 18.300−87.

Kaliumchlorid — nach GOST 4234−77.

Kalium железосинеродистый — nach GOST 4207−75.

Borsäure — nach GOST 9656−75.

Strontium chlorhaltige, 6-Wasserstraße nach GOST 4140−74.

Standardproben, Industrie-und Standardproben des Unternehmens, bestätigte in übereinstimmung mit GOST 8.315−78.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.3. Vorbereitung für die Analyse

4.3.1. Der Analysator konfigurieren nach der beiliegenden Anleitung.

Proben Proben reinigen von Verschmutzungen, waschen in 5−10 cmAlkohol.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe nehmen in übereinstimmung mit der Tabelle.3, wird in прокаленную einem Boot, eingeführt im Rohr Verbrennungsluft und schließen Sie die Röhre. Die Analyse gilt als beendet, wenn die Anzeige des Gerätes für 1 min ändert sich auf den Wert, nicht mehr als den Wert der Leerlauf-Konto des Gerätes.

Zur Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse muss man die Standard-Probe zu verbrennen durch alle neun Definitionen.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1. Eine massive Anteil-Gesamtkohlenstoff () in Prozent bestimmen auf der digitalen Anzeige des Analysators.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.5.2. Die zulässigen Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

5. DIE METHODE DER IR-SPEKTROSKOPIE

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe in einer sauerstoffatmosphäre in einem Induktionsofen. Gebildet MITgemittelt in einem geschlossenen geschlossenen System und zum IR-Detektor bestimmt und der Prozentsatz MIT.

In Abwesenheit VONIR-Detektor erhält die maximale Energie.

5.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Der Analysator IR.

Standardproben nach Anspruch 4.2.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

5.3. Vorbereitung für die Analyse

5.3.1. Der Analysator konfigurieren Anweisungen zum Gerät.

5.3.2. Proben Proben reinigen von Verschmutzungen, waschen in 5−10 cmAlkohol.

5.4. Die Durchführung der Analyse

Die Analyse erfolgt in Abhängigkeit von der Art des Analysators.

Massive Teil des Kohlenstoffs in Prozent auf dem Display bestimmen.

5.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Abschnitt 5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).