GOST 22974.14-90

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  ГОСТ 22974.14-90

GOST 22974.14−90 Flussmittel Schmelzkäse. Methode zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts

GOST 22974.14−90

Gruppe В09

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

FLUSSMITTEL SCHMELZKÄSE

Methode zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts

Melted welding fluxes. Method for determination of moisture content

ОКСТУ 0809

Gültigkeit: ab 01.01.92
bis 01.01.97*
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* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT vom Ministerium für Schwermaschinenbau

ENTWICKLER

P. L. Babushkin, V. J. Персиц, J. A. Margolin (Leiter Design), O. B. Зеленова, S. S. Огняник

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 27.12.90 N 3364

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die gravimetrische Methode zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts von 0,01% bis 1,0% im Schweißen geschmolzenen флюсах.

Die Methode basiert auf dem erhitzen in einem Rohrofen bei einer Temperatur von 1000 °C in einem Strom von Sauerstoff Analyten, die Umwandlung des ganzen darin enthaltenen Wasserstoff in die Feuchtigkeit und Ihre гравиметрическом nach der Bestimmung der Absorption перхлоратом Magnesium (ангидроном). Zur Vermeidung von Messfehlern, die freigesetzten gasförmigen Fluorverbindungen absorbiert монооксидом Blei am Ausgang der Röhre.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — 22974.0*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 22974.0. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Installation für die Bestimmung der Feuchtigkeit (Abb.1) besteht aus einem Zylinder mit Sauerstoff (1) nach GOST 5583, mit редукционным Ventil Inbetriebnahme und Einstellung der Spannung des Sauerstoffes; Druckminderer 2 Manometer — Nadelventile Sauerstoff; Sicherheits-Lampe 3, das bei überdruck im Brennraum verhindert das eindringen von Schwefelsäure in Gummi-Schlauch verbinden Sie das Gerät mit der редукционным Ventil; System Reinigung und Trocknung von Sauerstoff; die Beigabe des Kolbens 4 mit Schwefelsäure; trocknenden Spalten 5 und 6, Kristallzucker gefüllten гидроокисью Natrium und перхлоратом Magnesium; Porzellan Tube 7 Länge 500 mm und einem inneren Durchmesser von 20−25 mm; Rohrofen 8 Marke СУОЛ — 0.25.1/12-Ml; Asbest Rohre (9) getränkt монооксидом Blei, erwärmte auf eine Temperatur von 800 °C; Kupferrohr 10, erhitzt auf eine Temperatur von 110−120 °C; G-förmigen Rohrleitung 11; Absorptions-Lampe mit 12 перхлоратом Magnesium (ангидроном). Die L-förmigen Schläuche hergestellt aus austenitischem Edelstahl gefertigt und besteht aus zwei symmetrischen lösbaren Teile, die Gesamtlänge der Pipeline 750 mm Spiral-Heizungen sind rund um und auf dem Profil entlang der gekrümmten Rohrleitungen Kupferrohr, gleichzeitig isolierenden Wicklungen des heizers асбестовым Schnur SCHAON-3, getränkt mit flüssigem Glas. Die Röhre mit Heizung opletayut Band aus Polytetrafluorethylen und legen in den unteren Teil des Körpers der Pipeline, Pre gefüttert каолиновой mit Watte, oben ein Rohr mit der Heizung auch bedecken каолиновой mit Watte und schließen Sie den Deckel des Gehäuses mit der Rohrleitung. Beide Teile des Gehäuses befestigen von den Schrauben durch die Löcher in den Ohren, mit den unteren und oberen teilen der Pipeline.

Verdammt.1

Erlaubt Heizungen und Absorption des Kolbens anderen Designs, die die gewünschte Genauigkeit der Analyse.

Der Haken, mit dem Boot in die Röhre gelegt und daraus gewonnen, hergestellt aus hitzebeständigem Draht mit einem Durchmesser von 3−5 mm und einer Länge von 400−600 mm.

Für die Installation von Rohr in einem Rohr mit einem speziellen Drücker mit dem Riegel.

Waage Labor-Allzweck-GOST 24104* nicht niedriger als die 2. Klasse mit der längsten Grenze Wiegen bis zu 200 Gramm oder andere Waagen, die den angegebenen Anforderungen für seine метрологическим Eigenschaften.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 24104−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts von 0,01 bis 0,03% Laborwaagen verwenden Sie ein Allzweck-nach GOST 24104 nicht unter 1. Klasse Präzision.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328.

Magnesium Perchlorat auf der anderen 6−09−3880.

Vata Kaolin oder faserig Asbest TU 6−09−4010.

Blei Kohlenmonoxid (II) an der TU 6−09−5382.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

Gießen Sie in промывочную 4 Kolben 125 cmSchwefelsäure. Tumble Spalte 5 und 6 sowie абсорбционную Kolben 12 bereiten auf die Arbeit im Einklang mit der Scheiße.2. Die Masse der Absorptions-Lampe in der vorbereiteten Form von (70±2) G. Perchlorat Magnesium sollte nicht насыпаться fest. Абсорбционная Kolben mit einem Durchmesser von 30 mm hat am unteren Rand 5−6 Löcher mit einem Durchmesser von (1±0,2) mm. Absorptions-Höhe des Kolbens 105 mm.

1 — Glaswolle; 2 — saugfähig; 3 — Glaswolle

Verdammt.2

In прокаленную über die gesamte Länge ein Porzellan Rohr Rohr angeordnet, getränkte монооксидом Blei. Rohr 9 aus langfaserigem Asbest oder каолиновой Watte, vorher прокаленных bei 400 °C für 30 min, wird wie folgt hergestellt: auf eine Stahlplatte Zahnbürste streuen Sie eine gleichmäßige Schicht des faserigen Asbest oder каолиновой Watte und gleichmäßig bedecken Asbest монооксидом Blei. Reiben zwei Stahlbürsten sorgen für eine gleichmäßige Verteilung von Blei Kohlenmonoxid ausgesetzt nach dem Asbest. Das überschüssige Blei Kohlenmonoxid ausgesetzt ist, schüttelt auf dem Sieb. Auf die Imprägnierung von 100 Gramm Asbest benötigt etwa 100 G Blei Kohlenmonoxid ausgesetzt. 4,5−5,0 G des imprägnierten Asbest (каолиновой Wolle) ausreichend für die Bildung von Staus. Auf beiden Seiten des Rohrs platziert glaswatte 10 mm auf jeder Seite (Abb.3).

Verdammt.3

Permanenz die Durchflussmenge bestimmen ротаметром 2, die stellen vor ausfallsicheres Glaskolben. Die Zufuhr von Sauerstoff durch das System geschieht mit einer Geschwindigkeit von 175−225 cm/min.

Vor Beginn der Arbeit beheizten Ofen bis zu einer Temperatur von 1000 °C und überprüfen Sie die Installation auf Dichtheit geprüft. Für diesen Zweck anstelle der Absorptions-Lampe (12) ein Glasrohr, dessen Ende eingetaucht in eine Tasse mit Wasser und unterbrechen die Sauerstoffversorgung, hält der Schlauch vor ausfallsicheres Glaskolben. Wenn das Wasser in der Glasröhre nicht steigt, dann wird das System abgedichtet.

Die enden der spiralförmigen Heizvorrichtung befindet sich rund um und auf dem Profil entlang der gekrümmten Rohrleitung Kupferrohr 11 10 Zweck an латру РНО-250−2 und legen die Spannung so, dass die Temperatur am Ausgang aus Kupferrohr wurde 110−120 °C.

Porzellan-Pumpen N 2 nach GOST 9147 oder Quarz-Boote (Länge 100−120 mm, eine Breite von 15−20 mm, Höhe — 10 mm) wurde in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1000 °C direkt vor der Arbeit.

Bevor Sie beginnen stellen den Mittelwert der Leerlauf Erfahrung. Nachdem die Temperatur des Ofens erreicht 1000 °C, verfehlen Sauerstoff mit einer Flussrate von 175−225 cm/min Abwägung абсорбционную Kolben 12 nach jeweils 5−7 min. Installation einsatzbereit bei einem Unterschied in der Masse zwischen jedem Wiegen nicht mehr als 0,2−0,4 mg. Wert im Leerlauf Erfahrung von mehr als 0,4 mg zeugt von der Notwendigkeit der Prävention Installation. Hierzu ersetzen Sie die Reagenzien, die für die Trocknung von Sauerstoff (Schwefelsäure, Natrium Hydroxid und Perchlorat Magnesium) vor Verschmutzung und reinigen alle Teile.

Rohr 9 bietet eine Verzögerung von Fluoriden für eine große Anzahl von Analysen. Kontrolle der Gesundheit der Rohre erfolgt anhand der Verfärbungen magnesiumperchlorat in Absorptions-Glaskolben (12), verursacht durch eindringen von Fluoriden.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Eine abgewogene Probe der Masse, die in Abhängigkeit vom Massenanteil von Feuchtigkeit gemäß Tab.1, platziert in einem Quarz oder einem Boot.

Tabelle 1

Ein kleines Boot mit dem Haken eingeführt in die erwärmte Teil der Porzellan-Rohr (7) und dicht schließenden Schlauch Gummischlauch, durch die übersprungen Schlauch für die Sauerstoffversorgung. Die Feuchtigkeit, die vom Versuch, destilliert in абсорбционную Kolben (12), während die Auswirkung der flüchtigen Produkte und Fluorid-verbindungen absorbiert монооксидом Blei am Ausgang der Röhre. Die Probe im Ofen lassen, bis im oberen Teil der Glasröhre Absorptions-Lampe (12) keine Spuren von Kondenswasser (nicht mehr als 5−7 min). Dann versiegeln абсорбционную Kolben 12, und schließen Sie die Obere öffnung mit einem korken, die unteren öffnungen für den Austritt von Sauerstoff dicht angrenzenden Gummiring und gewogen. Entfernen Sie analysierten Probe aus dem Ofen, schalten абсорбционную Kolben 12 zu installieren und beginnen die Analyse der nächsten Probe.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil von Feuchtigkeit () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Absorptions-Masse des Kolbens nach der Analyse, G;

 — die Masse der gleichen Messkolben bis zur Durchführung der Analyse, G;

 — die Masse des zu analysierenden Probe Flussmittel, G.

5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten des Wertebereichs Tab.2.

Tabelle 2