GOST 1429.11-77
GOST 1429.11−77 Lote zinn-Blei. Verfahren zur Bestimmung von Cadmium (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 1429.11−77*
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LOTE ZINN-BLEI
Verfahren zur Bestimmung von Cadmium
Tin-lead solders.
Method for the determination of cadmium*
ОКСТУ 1709**
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* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2.
Datum der Einführung 1978−01−01
Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 11. April 1977 886 N die Laufzeit wird mit 01.01.78
GEPRÜFT wurde im Jahr 1982 von der Verordnung des staatlichen Standards von
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** Beschränkung der Dauer der Aufnahme-Protokoll der IGU (IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
* NEUAUFLAGE März 1983 mit Änderung N 1, genehmigt im Januar 1983; Post. N 326 von
Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und eingetragen in die Aktion mit
Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1987
Diese Norm legt die Surround-комплексонометрический Methode zur Bestimmung von Cadmium in zinn-Blei-припоях (bei der Masse Cadmium Anteil von 17% bis 19%).
Die Methode basiert auf der Auflösung der Lötmittel-Probe in der Mischung von Weinsäure, Salpetersäure und Salzsäure, комплексонометрическом Titration der Summe von Blei und Cadmium in Anwesenheit des Indikators ксиленолового orange, Titration von Blei aus einem anderen аликвотной Teil der Lösung nach der Bindung von Cadmium im Komplex mit ортофенантролином. Cadmium wird durch die Differenz.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1429.0−77.
2. REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:2.
Salzsäure nach GOST 3118−77.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%.
Die Mischung von Säuren I; wird wie folgt hergestellt: 75 cmder Lösung mit einem Massenanteil von 20% Weinsäure Gießen 45 cm
konzentrierter Salpetersäure und 5 cm
Salzsäure.
Die Mischung der Säuren II; wird wie folgt hergestellt: 75 cmder Lösung mit einem Massenanteil von 20% Weinsäure Gießen 50 cm
Salpetersäure.
Methenamin Medizin, die Lösung mit einem Massenanteil von 40%.
Ортофенантролин, wäßrige Lösung mit einem Massenanteil von 1%; mit Salpetersäure.
Kalium азотнокислый nach GOST 4217−77.
Ксиленоловый orange, Anzeige; wird wie folgt hergestellt: eine massive Anteil des Indikators in einem Mörser gründlich vermischt mit 100 massiven Anteilen von Kalium.
Cadmium Metall der Marke KD-00 nach GOST 22860−77*. Standardlösung Cadmium; wie folgt hergestellt: 1 G Cadmium gelöst und bei milder Hitze in 20−25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2. Erwärmen bis zur Entfernung der Oxyde des Stickstoffes, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser gründlich vermischen.
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* Wirkt GOST 22860−93. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
1 cmLösung enthält 0,001 G Cadmium.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73; 0,02 M Lösung; wird wie folgt hergestellt: 7,4 G Trilon B in Wasser gelöst, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. 0,2 G lot befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie die
Mischung von Säuren I (zur Analyse lot Briefmarken ПОСК 50−18) oder 10 cm
säuregemisch II (bei der Bestimmung von Cadmium im lot Briefmarken ПОСК-2), unter mäßiger Erwärmung aufgelöst und abgekühlt. Dann wird die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm
, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Nehmen die vorpipettierten zwei Teile der Lösung in 100 cm
: in einer bestimmen Summe Cadmium und Blei, in der anderen — Blei.
3.2. Bestimmung der Summe von Cadmium und Blei
100 cmLösung wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
, eine Prise Spatel Anzeige ксиленоловый orange und unter rühren in kleinen Portionen, Gießen Sie die Lösung Hexamin bis rot-VIOLETTE Färbung (pH-Wert 5,4−5,8). Titriert Lösung von Trilon B bis zum erscheinen der Zitronen-gelben Färbung.
Die Menge der Lösung von Trilon B, auf fehlende Titration, entspricht dem Inhalt der Summe Cadmium und Blei.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3.3. Bestimmung von Blei
Die zweite аликвотную Teil der Lösung, auch gleich 100 cm, wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
, 10 cm Gießen Sie die
Lösung ортофенантролина, fügen ксиленоловый orange, Lösung Hexamin auf pH 5,4 bis 5,8 (rot-VIOLETTE Färbung der Lösung) und titriert Lösung von Trilon B bis zitronengelb Farbe der Lösung.
Die Menge der Lösung von Trilon B, für die Titration verbrauchten, entspricht dem Inhalt von Blei.
Gleichzeitig durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung und korrigiert in die Ergebnisse der Titration.
3.4. Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von Trilon B
Die massive Konzentration von Trilon B wird durch den Standard-Lösung Cadmium.
25 ml der Standardlösung Cadmium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie Wasser auf ein Volumen von 100 cm
, dann wird die Analyse, wie unter Punkt 3.2.
Eine massive Konzentration von Trilon B, ausgedrückt in G/cmCadmium, berechnen nach der Formel
wo — Masse von Cadmium, die in 25 cm
Standardlösung, G;
— das Volumen der Lösung von Trilon B, für die Titration verbrauchten, cm
.
3.3, 3.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil an Cadmium () in Prozent berechnen nach der Formel
wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, für die Titration verbrauchten Betrag bleifrei und cadmiumfrei, cm
;
— das Volumen der Lösung von Trilon B, Elektrik für die Titration von Blei, cm
;
— Massenkonzentration Trilon B, ausgedrückt in G/cm
Cadmium;
— Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der zu untersuchenden Lösung wurde für die Titration, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2)
.
4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 sollte nicht mehr als 0,25%.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
