GOST 12553.1-77

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  ГОСТ 12553.1-77

GOST 12553.1−77-Legierungen Platin-палладиевые. Methode zur Bestimmung des Palladiums (mit Änderung N 1)

GOST 12553.1−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN PLATIN-ПАЛЛАДИЕВЫЕ

Methode zur Bestimmung von Palladium

Platinum-palladium alloys. Method for the determination of palladium

ОКСТУ 1709*
______________
* Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1.

Gültigkeit: ab 01.01.1979
bis am 01.01.1984*
_________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 5/6, 1993). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

ENTWICKELT Свердловским Betrieb nach der Bearbeitung der BUNTMETALLE

Der Direktor S. G. Guschtschin

Führungskräfte, die VG Левиан, V. D. Ponomarjow

Darsteller: P. M. Yufa, A. I. Осинцева, P. M. Bogdanov

VORGENOMMEN dem Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Zam. der Minister V. S. Ustinov

VORBEREITET ZUR GENEHMIGUNG Всесоюзным Forschungsinstitut für Normung (vniis)

Direktor A. V. Гличев

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 27. Dezember 1977 3070 N

Im GEGENZUG GOST 12553−67 im Teil Kap.2

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 23.05.88 N 1435 mit 01.01.89

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 8, 1988


Diese Norm legt титриметрический Methode zur Bestimmung des Palladiums (bei der Masse der Anteil von Palladium 10,0 bis 40%).

Die Methode basiert auf der Bindung des Palladiums in einer komplexverbindung двузамещенной Natriumsalz der ethylendiamintetraessigsäure (Trilon B) bei pH 5 und Titration der überschüssigen Lösung von Trilon B Acetat aus Zink mit Sichtanzeige ксиленовым orange.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22864−83.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.2. Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und dass die normierte Indikator für die Jahrgangs-Zusammensetzung.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Waage Labor-Hebel nach GOST 24104−80*.
_____________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kolben konisch Fassungsvermögen von 250 cmnach GOST 25336−82.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmnach GOST 1770−74.

Bürette mit automatischer Einstellung null mit einer Kapazität von 50 cm.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 10, 20, 25 cmnach GOST 20292−74*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Mischung von Säuren, bestehend aus einem Volumen Salpetersäure und drei Mengen von Salzsäure.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, die Lösung mit einem Massenanteil von 50%.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652−73, 0,075 mol/LLösung; wird wie folgt hergestellt: 27,9 G Salz wurde unter erwärmen in 500 cmWasser und bringe das Volumen auf 1 L Wasser.

Zink уксуснокислый nach GOST 5823−78, 0,1 mol/LLösung; wird wie folgt hergestellt: 9,15 G Salz aufgelöst in 500 cmWasser und bringe das Volumen auf 1 L Wasser.

Ксиленоловый orange, Indikator-Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.

Palladium Marke PD 99,9 GOST 13462−79, Standardlösung; wird wie folgt hergestellt: 5,0000 G Palladium wurde unter erwärmen in 30 cmsäuregemisch, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 G Palladium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

Zwei Probe-Legierung (in Form eines Bandes oder Späne) Masse von 2,5 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurde unter erwärmen in 100 cm inMischungen von Säuren und eingedampft, um die 50 cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Installation des Verhältnisses von Trilon B mit Zink уксуснокислым

Pipette oder Bürette nehmen 10 cmLösung von Trilon B, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 20 cmWasser, 5 cmLösung von Natrium-Acetat, 10 Tropfen der Lösung des Indikators ксиленолового orange und titriert die Lösung aus Acetat von Zink Verfärbung der Lösung von gelb in karminrot. Parallel dazu führen die drei Definitionen.

Das Verhältnis () berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, cm;

 — Volumen der Lösung Zink-Acetat, cm.

4.2. Die Bestimmung der Titer der Lösung von Trilon B von Palladium

20 cmPalladium-Standardlösung wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die Pipette oder Bürette 40 cmLösung von Trilon B, 30 cmWasser, 10 cmLösung von Natrium-Acetat, 10 Tropfen der Lösung des Indikators ксиленолового orange und titriert die Lösung aus Acetat von Zink Verfärbung der Lösung von gelb in leuchtendem rot.

Titer (), ausgedrückt in G/cmPalladium, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Palladiums, die in 20 cmStandardlösung, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, cm;

 — Volumen der Lösung Zink-Acetat, auf fehlende Titration, cm;

 — Verhältnis von Trilon B mit Zink уксуснокислым

.

4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.3. Definition von Palladium

Die vorbereitete Lösung zur Analyse des zu analysierenden Legierung übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und sorgfältig vermischen.

Der dimensionale Lampe nehmen mit der Pipette die vorpipettierten zwei Teile von jeweils 25 cm, die wurde in einem konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Dann in die zu analysierende Lösung Gießen Sie die Pipette oder Bürette 40 cmLösung von Trilon B, 20 cmWasser und 20 cmLösung von Natrium-Acetat für die Erstellung von pH-Wert 5.

Überschüssige Trilon B оттитровывают Lösung von Zink in Gegenwart von Acetat aus der Lösung des Indikators ксиленолового orange (10 Tropfen) vor der änderung der Farbe der Lösung von gelb in leuchtendem rot.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil des Palladiums () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Zahl der Lösung von Trilon B, addiert wird zur Bildung des Komplexes Palladium, cm;

 — Menge der Lösung Zink-Acetat, auf fehlende Titration überschüssiger Lösung von Trilon B, cm;

 — Verhältnis von Trilon B mit уксуснокислым Zink;

 — der Titer der Lösung von Trilon B von Palladium, G/cm;

 — Gewicht der Legierung, passend аликвотной Teil, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1

).

5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten 0,20%.

Die absoluten mittleren Abweichungen der Ergebnisse von Definitionen, die in zwei verschiedenen Labors ( — Indikator Reproduzierbarkeit) sollte nicht mehr als 0,30%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse

Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Bestimmung der Massenanteil des Palladiums erfolgt die Wiedergabe seiner Massenanteil in einer künstlichen Mischung der chemischen Zusammensetzung, der genaueren Zusammensetzung des zu analysierenden Legierung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.

Die Ergebnisse der Analyse der Proben werden als gültig betrachtet, wenn die absolute dierenz der maximalen und minimalen Werte der Massenanteil des Palladiums in einer künstlichen Mischung nicht größer als 0,11%.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).