GOST 28353.3-89

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  ГОСТ 28353.3-89

GOST 28353.3−89 Silber. Methode atomno-Analyse абсорбционного

GOST 28353.3−89

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SILBER

Methode atomno-Analyse абсорбционного

Silver. Method of atomic absorption analysis

ISS 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1991−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT Oberaufsicht Edelmetalle und Diamanten beim Ministerrat der UdSSR

ENTWICKLER

V. D. Kleine, Kand. der Phys.-math. Wissenschaften (Leiter des themes); Etc Горностаева, Kand. chem. Wissenschaften; G. E. Еркович, Kand. der Phys.-math. Wissenschaften; M. W. Усольцева; T. N. Sedych; L. W. potanins

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 29.11.89 N 3523

3. IM GEGENZUG GOST 13638.2−79

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

6. NEUAUFLAGE. Dezember 2005


Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung des Gehalts an Verunreinigungen: Gold, Kupfer, Eisen, Platin, Palladium, Rhodium, Wismut, Blei, Antimon, Zink, Kobalt, Nickel, Arsen, Tellur und Mangan in Silber mit einem Massenanteil von Silber nicht weniger als 99,9%.

Standard gilt nicht für hochreines Silber.

Das Verfahren basiert auf der Verdampfung und Zerstäubung der Lösung der Probe in der Flamme des Gasbrenners oder der erwärmten Graphit-öfen und die Messung der atomaren Resonanz-Absorption Linien definierten Elemente. Verbindung Absorption mit einer Massenkonzentration des Elements in der Lösung stellt mit Hilfe градуировочного Grafik.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Massen-Anteil der Verunreinigungen in den Intervallen, wie nachstehend in der Tabelle.1.

Tabelle 1

Die Normen der Fehler der Ergebnisse der Analyse für die ermittelten Werte der Massen-Anteil der Verunreinigungen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen nach GOST 28353.0.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Spektralphotometer Atom-Absorptions-so konnen Sie arbeiten mit Flammen Propan-Butan-Luft, Acetylen-Luft, sowie die erwärmten Graphit Mikrowelle.

Lampe mit vollem spektrale* Kathode für die Bestimmung von Gold, Kupfer, Eisen, Platin, Palladium, Rhodium, Wismut, Blei, Antimon, Zink, Kobalt, Nickel, Arsen, Tellur und Mangan.
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* Der Text entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Analysenwaagen 2. Klasse.

Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten auf eine Temperatur von 900 °C.

Propan-Butan in den Flaschen technische GOST 20448.

Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches GOST 5457.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Standard-Probe Zusammensetzung des Silbers.

Stupka агатовая.

Pipetten mit einer Kapazität von 1, 5, 10 cmmit Teilung nach GOST 29169, GOST 29227 — GOST 29230.

Микропипетка Piston Kapazität von 0,01; 0,02 und 0,05 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25, 50, 100, 1000 cmnach GOST 1770.

Gläser Glas mit einem Fassungsvermögen von 100, 200, 250, 300 cmnach GOST 25336.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 10 cmund Becher mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 250, 1000 cmnach GOST 1770.

Glaskolben Taper Kapazität von 50 cmnach GOST 25336.

Tiegel Aluminiumoxid.

Filter Papier обеззоленные «Blaue Band», «das weiße Band» auf der anderen 6−09−1678.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST und verdünnter 14261 1:1, 1:5, 1:20, 1:100.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262 und verdünnt 1:9.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, Lösung 10 G/DM.

Cadmium Sulfat nach GOST 4456.

Pufferlösung Sulfat Cadmium enthält 5 mg/cmCadmium; wurde eine Probe Cadmium-Sulfat Gewicht 11,4 G wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, fügen Sie 500 cmWasser, vermischen bis zur Auflösung des Salzes, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Niob пятиокись nach GOST 23620.

Die wässrige Suspension пятиокиси Niob mit einem massiven Verhältnis 1:5: Heckanbau пятиокиси Niob Gewicht 4,0 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, 20 cm hinzugegebenWasser und vermischen bis zur Bildung einer Suspension.

Nickel азотнокислый nach GOST 4055.

Die Lösung von Nickel (Matrix-Modifizierer), enthaltend 1 mg/cmNickel: wurde eine Probe von Nickel Gewicht 4,94 G wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 50 cmWasser, vermischen bis zur Auflösung des Salzes, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und wieder vermischen.

Barium Peroxid Reinheitsgrad TU 7−09−03−462.

Silber hoher Reinheit auf der anderen 48−1-10.

Gold nach GOST 6835.

Eisen карбонильное, Funktechnik nach GOST 13610.

Kupfer nach GOST 859.

Wismut nach GOST 10928.

Blei hochreine nach GOST 22861.

Zink nach GOST 3640*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3640−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Antimon nach GOST 1089.

Tellur nach GOST 17614.

Nickel nach GOST 849.

Kobalt nach GOST 123.

Palladium Pulver nach GOST 14836*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 31291−2005. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Platin in Pulverform nach GOST 14837*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 31290−2005. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Arsen metallischer Reinheitsgrad nach der NTD.

Mangan Metall nach GOST 6008.

Rhodium in Pulverform nach GOST 12342 oder Rhodium треххлористый четырехводный TU 6−09−2024.

Lösungen, enthaltend 2 mg/cmBismut, Eisen, Kupfer und Nickel: wurde eine Probe jedes der genannten Metalle mit einem Gewicht von 200 mg gelöst in 10 cmLösung von Salpetersäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 2−3 cm, 20 cm hinzugegebenLösung Salzsäure (1:5), wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.

Eine Lösung mit 2 mg/cmBlei: eine abgewogene Blei mit einem Gewicht von 200 mg gelöst in 10 cmLösung von Salpetersäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Lösungen, enthaltend 2 mg/cmGold, Platin, Antimon, Arsen und Tellur: wurde eine Probe jedes der genannten Metalle mit einem Gewicht von 200 mg gelöst in 20 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1) beim erhitzen. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 2−3 cm, 20 cm hinzugegebenLösung Salzsäure (1:5), wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.

Lösungen, enthaltend 2 mg/cmKobalt, Mangan und Zink: eine abgewogene jede der genannten Metalle mit einem Gewicht von 200 mg gelöst in 10 cmLösung von Salzsäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

Eine Lösung mit 2 mg/cmPalladium: wurde eine Probe von Palladium mit einem Gewicht von 200 mg gelöst in 20 cmSalpetersäure unter erhitzen, die Lösung wird auf ein Volumen von 3−5 cm, Gießen Sie 20 cmder Salzsäure-Lösung (1:5), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.

Eine Lösung mit 2 mg/cmRhodium, bereiten eine batteriebetriebe

entartet Möglichkeiten:

1) wurde eine Probe von Rhodium (in Form von Pulver) mit einem Gewicht von 200 mg sorgfältig vermischen mit der 5fachen Menge Barium peroxide, peretirajut in агатовой einem Mörser, tragen im корундовый Tiegel gesintert für 2−3 h bei einer Temperatur von 800−900 °C (geschlossener Tiegel setzen in der kalten муфель). Speck abgekühlt, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, feuchten zu Wasser an und lösen in einer Lösung von Salzsäure (1:1) bis zur vollständigen Auflösung. Wenn nach dem auflösen des Kuchens in Salzsäure-Lösung bleibt ein Rückstand, Sintern und Auflösung wiederholt. Die resultierende Lösung wurde mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cmund Bariumsulfat ausgefällt durch Zugabe einer Lösung von Schwefelsäure (1:9) Portionen unter ständigem rühren. Die Lösung wird auf eine Temperatur von 60−70 °C. nach 2−3 Stunden prüfen die Vollständigkeit der Abscheidung von Bariumsulfat filtriert und ihn durch den Filter «Blaue Band» oder Doppelfilter «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Der Filterkuchen gewaschen 4−5 mal heißer Salzsäure (1:5) und dann 5−6 mal mit heißem Wasser. Die Lösung brachte bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

2) wurde eine Probe треххлористого Rhodium Masse 546,7 mg gelöst in 20 cmLösung Salzsäure (1:1) beim schwachen erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

Lösung A: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmvon 5 cm platziertLösungen von Gold, Eisen, Kupfer, Nickel, Blei, Wismut, Antimon, Kobalt, Zink, Platin, Palladium, Rhodium, Arsen, Tellur und Mangan, bringen Sie den bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

1 cmLösung enthält 100 µg jedes der definierten Elemente.

Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 10 cmLösung A, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

1 cmLösung enthält 10 µg eines jeden der definierten Elemente.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Vorbereitung der Graphit-Röhren-Zerstäuber

Die Verarbeitung von Graphit-Röhren пятиокисью Niob wird wie folgt durchgeführt: Graphit-Rohres eingetaucht in einer wässrigen Suspension пятиокиси NIO inkubiert und für 2−3 h, dann Tube getrocknet in Graphit Ofen innerhalb von 60 s bei einer Temperatur von 100 °C, Tempern für 30 s bei einer Temperatur von 1000 °C und für 10 s bei Temperaturen 2650 °C im Stopp-Strömung-Inertgas («Gas-Stop»). Wärmebehandlung wiederholen mindestens zwei mal.

3.2. Probenvorbereitung zur Analyse

3.2.1. Für die Analyse ausgesuchte Probe zwei Silber Masse von 0,2−2,5 G (Tab.3), jede von denen wird in ein Glas mit einer Kapazität von 200−250 cmund reinigen die Oberfläche des Silbers nach GOST 28353.0.

Tabelle 3

Wurde eine Probe wurde unter leichtem erwärmen in 10 cmiger Salpetersäure (1:1). Nach vollständiger Auflösung des Silbers hinzugegeben 5 cmSalzsäure aufgelöst und Gold und Rhodium bei schwacher Hitze in 3−5 min. die Lösung verdünnt mit heißem Wasser auf ein Volumen von 150−200 cmund sofort filtriert in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmdurch den Filter «Blaue Band», vorgewaschen 4−5 mal heißer Salzsäure (1:100) und 2−3 mal mit heißem Wasser, nicht verlegend der Niederschlag von Silberchlorid auf Filter. Das Pellet gewaschen декантацией 5−6 mal heißer Salzsäure (1:100). Die erhaltene Lösung (das Filtrat 1) wird auf ein Volumen von 2−3 cm.

3.2.2. Der Filter, durch das Filtrieren wurde, befinden sich in einem Glas mit dem Niederschlag von Silberchlorid, fügen Sie 10 cmvon Schwefelsäure und Salpetersäure. Die Probe wurde bei Raumtemperatur bis zur Beendigung der heftigen Reaktion, dann erhitzt, bis die dichten Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Das Glas stellen auf den vorderen Teil der Platte vorsichtig an der Wand des Glases fügen Sie 4−5 Tropfen Salpetersäure und erwärmt wieder dichten Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Der Vorgang der Zugabe von Salpetersäure wurde bis zur vollständigen Auflösung von Silberchlorid. Die Lösung wird zur feuchten Salze, kühlen, fügen Sie 10 cmSalpetersäure, 100−150 cmheißem Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Dann zu einer Lösung hinzugegeben 3 cmSalzsäure und sofort filtriert in ein Becherglas mit упаренным sickerflüssigkeit 1 durch den Filter «Blaue Band», der zuvor hergestellt wird, wie unter Punkt 3.2.1. Der Niederschlag wurde gewaschen декантацией 6−7 mal heißer Salzsäure (1:100) und das Filtrat wurde auf ein Volumen von 2−3 cm.

3.2.3. Zu упаренному Lösung hinzugegeben 3 cmSalzsäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25−50 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Wenn massive Anteil ermittelter Elemente weniger als 0,004% und deren Zahl nicht mehr als fünf, Verdünnung der Lösung erlaubt die Durchführung von bis zu 10 cm Volumenin dimensionalen Zylinder mit einer Kapazität von 10 cm.

Die resultierende Lösung wird auf die Analyse.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Vorbereitung der Proben zur Analyse verbringen zwei Testspiele Erfahrung auf die Reinheit der Reagenzien.

3.2.4. Bestimmung von Gold, Platin, Tellur, Arsen, Zink, Kupfer, Nickel, Kobalt und Eisen erlaubt die Durchführung ohne переосаждения Silberchlorid (Punkt 3.2.1) aus dem Filtrat 1 nach verdünnen der Lösung, wie unter Punkt 3.2.3.

3.3. Zubereitung von Lösungen vergleichen

3.3.1. Für die Bestimmung von Gold, Kupfer, Eisen, Platin, Palladium, Rhodium, Wismut, Blei, Antimon, Zink, Kobalt, Nickel, Tellur und Mangan bei der Atomisierung von Proben in einer Flamme nutzen Vergleich der Lösungen, zubereitet aus den Lösungen A und B.

Lösungen Vergleich mit ermittelter Massenkonzentration Elemente 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 und 5,0 µg/cm: in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmnehmen die vorpipettierten Teile der Lösung A oder B (Tab.4), brachte bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

Tabelle 4

3.3.2. Zur Bestimmung von Antimon, Wismut, Arsen, Platin und Tellur bei der Atomisierung von Proben in einem Graphit-öfen nutzen Vergleich der Lösungen, die durch alle Stadien der Vorbereitung der Proben zur Analyse.

Lösungen mit einer Massenkonzentration ermittelter Elemente 0,2; 0,4; 0,6 und 1,0 µg/cm: vier ausgesuchte Zugabemengen von hochreinem Silber Gewicht: 0,5 G, jede von denen wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Oberfläche reinigen von Silber nach GOST 28353.0 aufgelöst und Silber bei schwacher Hitze in 10-cm —iger Salpetersäure (1:1). In Gläser gespritzt beziehungsweise 1,0; 2,0; 3,0 und 5,0 cmB. Lösung die Lösungen verdünnen vom heissen Wasser bis zum Umfang von 150 cm, 2 cm hinzugegebenSalzsäure und weiter Kochen der Lösungen erfolgt nach den PP.3.2.1, 3.2.2 und 3.2.3. Durch Verdünnung der Lösungen nach Anspruch 3.2.3 verwenden Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Lösungen den Vergleich mit ermittelter Massenkonzentration Elemente 0,1; 0,2; 0,3 und 0,5 µg/cm: in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cmplatziert bis 5 cmoben erhaltenen Lösungen wurden auf 5 cmLösung der Weinsäure bei der Bestimmung von Antimon oder 5 cmder Salzsäure-Lösung (1:20) bei der Bestimmung des Bismut, Arsen, Platin, Tellur und vermischen.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Analyse mit атомизацией Proben in Flammen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer bereiten auf die Arbeit und sind entsprechend der Betriebsanleitung des Gerätes. Die Messung der atomaren Absorption der Elemente erfolgt nach den analytischen spektrale Linien mit Wellenlängen, wie in der Tabelle gezeigt.5.

Tabelle 5

Methoden die Vorbereitung der Proben zur Analyse und Flamme verwendet, um die verschiedenen Elemente sind in der Tabelle gezeigt.6.

Tabelle 6

________________
* In den Kolben mit einer Kapazität von 25 cmausgewählt 5 cmLösung zu analysierende Probe oder der Lösung Vergleiche, fügen 5 cmPufferlösung Sulfat Cadmium und vermischen.


Lösungen vergleichen und Verdünnungen der zu analysierenden Proben nacheinander gesprüht in die Flamme des Gasbrenners und Messen die Größe der atomaren Absorption Element. Für jedes Element erfüllen mindestens zwei Messungen und der Mittelwert den Wert der Absorption. Die Durchschnittliche Absorption für die Lösungen kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Absorption des Elements.

Градуировочный Zeitplan bauen in Koordinaten: der Wert der Absorption (Mittelwert aus den gemessenen Werten) — die Massenkonzentration des Elementes in der Lösung zu bekommen.

Durch den Mittelwert der Absorption mit Hilfe градуировочного Grafik findet eine massive Konzentration des Elements in der Lösung zu analysierende Probe.

4.2. Analyse mit атомизацией Proben in einem Graphit-Ofen (Typ ХГА)

Die Bestimmung der Massen-Anteil von Wismut, Tellur, Antimon und Platin von weniger als 0,005% sowie Arsen wird bei Zerstäubung von Proben in einem Graphit-öfen. Bedingungen für die Zerstäubung im Ofen ХГА-74 sind in der Tabelle gezeigt.7.

Tabelle 7

Auf der Stufe der Atomisierung verwenden die Modi «Gas-Stop» oder «minimale Strömung von Inertgas», die in der Betriebsanleitung des Gerätes.

Hinweis. Bei Verwendung der Graphit-öfen anderer Art Bedingungen Atomisierung von Proben wählen experimentell.


Lösungen vergleichen und Verdünnungen der zu analysierenden Proben sequenziell verabreicht in den Graphit-Ofen, umfassen die Software das Gerät und erhitzt den Ofen, nach einem bestimmten Programm (Tab.7). Buchhaltung неселективного Absorption erfolgt mit Hilfe дейтериевого hintergrund des Korrektors.

Bei der Bestimmung des Arsens verwenden Graphit-Rohr, behandelte OXID Niob. Nach der Einführung der Lösung Vergleichs-Lösung oder die zu analysierende Probe zusätzlich in den Graphit-Ofen wurde eine 10·10cmLösung von Nickel (Matrix-Modifizierer).

Bei der Bestimmung von Antimon in allen analysierten Lösungen eine Lösung von Weinsäure. Mit diesem Ziel in einen Kolben mit einer Kapazität von 25 cmausgewählt 2 cmLösung Versuches, fügen Sie 2 cmLösung der Weinsäure und vermischen. Für die Verdünnung von Lösungen bei der Bestimmung von Antimon unter Verwendung einer Lösung von Weinsäure und bei der Bestimmung von Bismut, Arsen, Tellur und Platin — Salzsäure (1:20).

Die Messung der Absorption und der Aufbau градуировочного Grafik erfolgt in übereinstimmung mit Punkt 4.1.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil des Element-Verunreinigungen () in Prozent berechnet durch die Formel

,

wo  — Massenkonzentration des Elements, gefunden auf градуировочному Grafiken, µg/cm;

 — das Volumen der primären Lösung der Probe, cm;

 — Koeffizient entsprechend dem Grad der Verdünnung der basischen Lösung;

 — Masse der Probe, G.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der parallelen Definitionen.

5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen (Differenz zwischen großer und kleiner Ergebnisse aus zwei parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz zwischen dem großen und dem kleineren der beiden Analyseergebnisse) nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95 und den in Tab.8.

Tabelle 8

Für Zwischenwerte massiven Anteil ermittelter Elemente die zulässigen Abweichungen rechnen die Methode der linearen Interpolation.

6. KONTROLLE DER GENAUIGKEIT DER ANALYSE

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach den Standard-Proben Silber Zusammensetzung in übereinstimmung mit Anspruch 15 GOST 28353.0.