GOST 20996.11-82

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  ГОСТ 20996.11-82

GOST 20996.11−82 technisches Selen. Methode zur Bestimmung des Quecksilbers (mit Änderung N 1)

GOST 20996.11−82*

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNISCHES

Verfahren zur Bestimmung von Quecksilber

Selenium. Method-determination of mercury

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1983−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 22. Juni 1982 N 2481 Datum der Einleitung installiert 01.07.83

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Im GEGENZUG GOST 10431−63 im Teil Kap. VI

* AUSGABE (Juli 2000) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1987 (IUS 3−88)


Diese Norm legt экстракционно-photometrisches Verfahren zur Bestimmung von Quecksilber (bei der Masse der Anteil von Quecksilber 0,0005−0,06%).

Die Methode basiert auf der Reaktion der Substitution von Kupfer-Ionen Ionen von Quecksilber in диэтилдитиокарбамате Kupfer und anschließender Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 410−420 Nm.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 20996.0−82.

2. GERÄTE, REAGENZIEN, LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр.

pH-Meter.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929−76.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, Lösung 10 G/DM.

Kupfersulfat 5-aquatische nach GOST 4165−78.

Natrium уксуснокислый 3-Wasser nach GOST 199−78, eine Lösung von 500 G/Lund eine Lösung von 0,2 mol/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75.

Essigsäure, nach GOST 61−75, eine Lösung von 0,2 mol/DM.

Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864−71, Lösung 10 G/DM.

Tae-Pufferlösung mit pH-Wert 4,0: gemischt 800 cm0,2 mol/LEssigsäure mit 200 cm0,2 mol/LLösung von Natrium-Acetat, pH-Wert der Lösung wird durch den pH-Meter.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.

Kupfer диэтилдитиокарбамат, die Lösung: eine abgewogene Kupfersulfat Kupfer mit einem Gewicht von 40 mg gelöst in 50 cmWasser und tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm. Fügen Ammoniak bis zur Bildung von Ammoniak-Komplex des Kupfers (die Veränderung der Farbe der Lösung von blau bis dick (blau). Gießen Sie die 4,5 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium, 20−25 cmTetrachlorkohlenstoff extrahiert und 2 min Extraktion wiederholt, bis eine farblose Extrakt. Die organische Schicht gesammelt in einen anderen scheidetrichter gegeben und 2−3 mal mit Wasser gewaschen Portionen 30−40 cm, экстрагируя 1 min eine Lösung von диэтилдитиокарбамата Kupfer wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit četyrehhloristym Carbon und vermischen. Die resultierende Lösung tragen in der Flasche aus dunklem Glas.

Die Arbeitslösung Reagenz bereiten am Tag der Verwendung Zehnfache Verdünnung mit der basischen Lösung četyrehhloristym Carbon.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1.

Methyl orange, Lösung 10 G/DM.

Quecksilber nach GOST 4658−73.

Standard-Lösungen von Quecksilber.

Lösung A: eine abgewogene Masse von metallischem Quecksilber 0,1 G lösen in 20−25 cmSalpetersäure (1:1), aufkochen und 2−3 min zum entfernen von Stickstoffoxiden. Kühlen, fügen 20−30 cmWasser aufkochen und wieder abkühlen, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen 40−45 cmSalpetersäure (abgekochten zum Stickoxide), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Quecksilber.

Lösung B: ausgesuchte аликвотную Teil 10 cmLösung A und tragen Sie in die stehende Flasche 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Lösung beständig innerhalb von 2 Tagen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Quecksilber.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1 Selen wurde eine Probe einer Masse von 0,5−2 G (je nach Massenanteil von Quecksilber) wird in eine niedrige Tasse mit einer Kapazität von 200−250 cm, Gießen 10−20 cmSalpetersäure, Stunden ein Glas (Glasplatte) und auf einem Wasserbad. Erhitzt für 10 min. Dann, leicht offene Glas (Platte), Gießen 3−5 cmSalzsäure und weiter heizt noch 7−10 min.

Nehmen Glas (Platte), gewaschen mit Wasser über die Tasse, Gießen 20−25 cmheißes Wasser, tränken im Wasserbad 5 min und kühlen. Filtriert in einen Messkolben überführt und mit 50 oder 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lassen Sie für 1 H.

3.2. Die Anhängung Selen Gewicht: 0,5−2 G wurden in konische Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 10−15 cmSalpetersäure aufgelöst und bei schwacher Hitze in 5−10 min. Dann fügen Sie 1−1,5 G margantsovokislogo des Kaliums, 5−10 cmSchwefelsäure (1:1) und erhitzt, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Kühlen, verdünnen zu Wasser bis zu 30−40 cm, fügen Sie 3−4 Tropfen Wasserstoffperoxid und Kochen bis zur Zerstörung von überschüssigem Peroxid.

Kühlen und tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 oder 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

3.3. Ausgesuchte 5−25 cmerhaltenen Lösung wie unter Punkt 3.1 oder Anspruch 3.2, wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm. Fügen 2−3 Tropfen methylorange und mit einer Lösung von Natrium-Acetat 500 G/Dezimetervor dem Wechsel der Farbe der Lösung von rot gelb. Verdünnt bis zu 50 cmацетатным Puffer-Lösung und Gießen Sie 20−30 cmArbeitslösung диэтилдитиокарбамата Kupfer. Extrahiert innerhalb von 2 Minuten Dekantiert die organische Schicht in einem trockenen Becherglas und nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре, indem Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 413 Nm und der Zelle mit der Dicke der absorbierenden Schicht einer Lösung von 50 mm. Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Quecksilbers finden auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Aufbau градуировочного Grafik.

In sieben scheidetrichter mit je 100−150 cmplatziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 mg Quecksilber und weitere Analyse erfolgt wie unter Punkt 3.3. Lösung Vergleich dient die Lösung, enthält kein Quecksilber. Der Unterschied светопоглощения Lösung des Reagens und des zu analysierenden entspricht einer Schwächung der Absorption, verursacht durch Ionen von Quecksilber.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1 Massive Anteil des Quecksilbers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Menge Quecksilber gefunden in градуировочному Grafiken, mg;

 — dimensionale Volumen des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Selen, G.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen überschreiten die Werte, in der Tabelle aufgeführten.