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GOST 22720.1-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STAATLICHE NORM P 54493-2011 GOST 13498-2010 STAATLICHE NORM P 54335-2011 GOST 13462-2010 STAATLICHE NORM P 54313-2011 STAATLICHE NORM P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STAATLICHE NORM P 52599-2006

GOST 22720.1−77 Seltene Metalle und Legierungen auf Ihrer Grundlage. Methoden zur Bestimmung von Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Kohlenstoff (mit Änderungen von N 1, 2)


GOST 22720.1−77*

Gruppe B59



DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SELTENE METALLE UND LEGIERUNGEN AUF IHRER GRUNDLAGE

Methoden zur Bestimmung von Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Kohlenstoff

Rare metals and their alloys. Methods for the determination of oxygen, hydrogen, nitrogen and carbon

ОКСТУ 1709*
____________________

* Geänderte Ausgabe, Bearb. N 2.

Datum der Einführung 1979−01−01



Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 29. September 1977 N 2341 Dauer installiert 01.01.79

Geprüft wurde 1983 von der Verordnung des staatlichen Standards vom 27.07.83 N 3511 Gültigkeit verlängert bis 01.01.89**

________________

** Beschränkung der Dauer der Aufnahme über N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung. (IUS N 5/6, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

* NEUAUFLAGE. November 1983, mit der Änderung von N 1, genehmigt im Juli 1983; Post. N 3512 vom 27.07.83 (IUS N 11, 1983).

Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 02.03.88 N 427 mit 01.01.89

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 5, 1988


Diese Norm gilt für Zirkonium, Hafnium, Vanadium, Niob, Tantal, Molybdän, Wolfram, Rhenium, Gallium, Indium, Yttrium, alle Seltenerd-Metalle, Fluoride von seltenen Erden, sowie die binären Legierungen, deren Zusammensetzung sind in der Tabelle angegeben.1 GOST 22720.0−77, und legt Verfahren für Vakuum-Extraktion Bestimmung von Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Kohlenstoff.

Standard stellt keine Methoden zur Bestimmung von Wasserstoff in Metallen und Legierungen mit einem Schmelzpunkt von ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)1200 °C.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22720.0−77.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


«Installation «Гиредмет MIT-911М1», ergänzt durch die Zuführung von Sauerstoff in экстракционную Teil (Abb.1), für die Bestimmung von gasbildenden Verunreinigungen in Metallen.

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)


1 — экстракционная Ofen; 2 — sauerstoffflasche mit einem Druckminderer; 3, 5, 7, 10, 13, 14, 16, 18 — Vakuum-Hähne; 4 — Balg Vakuummeter; 6 — Ladevorrichtung; 8, 15 — парортутные Diffusionspumpen; 9 — Vorratsbehälter; 11 — Oxidationsbehandlung Ofen; 12 — Manometer Mohn-Леода; 17 — Vakuumpumpe

Verdammt.1



Die Installation «Гиредмет C-1403M1» mit integrierter Sauerstoffversorgung (Abb.2) für die Bestimmung von gasbildenden Verunreinigungen in Metallen.

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)


1 — sauerstoffflasche mit Druckminderer; 2 — Balg Vakuummeter; 3, 15 — Vakuum-Ventilen; 4 — Vakuum-Gateway-Ladevorrichtung; 5, 9, 11, 13, 17, 18, 19, 22, 24, 25, 26 — kleine elektromagnetische Ventile; 6, 7 — großes Magnetventile; 8, 27 — парортутные Diffusionspumpen mit fallen; 10 — Oxidationsbehandlung Ofen; 12 — Vorratsbehälter; 14, 23, 29 — Thermoelement-манометрические Lampe; 16 — automatisches Manometer-Mohn-Леода; 20 — форвакуумные Pumpen; 21 — форвакуумная Trap; 28 — ионизационная манометрическая Lampe; 30 — экстракционная Ofen

Verdammt.2



Die Installation «Гиредмет MIT-911М1» mit zur Mikrowelle Hub mit Strom.

Installation der Boot-Geräte werden ergänzt durch aus durchsichtigem Quarz: Klemmring Manometer Analysatoren — Skalen mit dem Preis der Teilung 1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)torr.

Röhrenförmiger Widerstandsofen zum erhitzen von Proben im Boot-Gerät. Die wichtigsten Eigenschaften des Ofens:

   
Innendurchmesser (26±0,5) mm;
Länge (140±10) mm;
Material der Heizung Nichrom;
Widerstand Heizung 50−100 OHM;
Drahtdurchmesser 0,4−0,8 mm;
Grenzen der Regulierung der Temperatur 300−1100 °C.



Darf ein anderes Instrument, nicht opportunistisches über die wichtigsten analytischen Parameter (Reproduzierbarkeit, Nachweisgrenze, Vakuum, eine änderung der Watchdog-Erfahrung, die Temperatur des Tiegels) die oben genannten Geräte.

Tiegel, Bildschirme und andere Details aus Grafit der Marke ГМЗОСЧ oder МГОСЧ.

Tiegel Edelkorund-Labor.

Rod und Band aus Nickel der Marke H1 oder h2, переплавленного im Vakuum.

Rod Kupfer nach GOST 1535−71*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 1535−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Platin аффинированная Marke Pla-1 nach GOST 12341−81*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 31290−2005. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kupferoxid Granulierte nach GOST 16539−79.

Schmierung Vakuum in Tuben.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Ester Ethyl technische GOST 6265−74 oder H. H.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.


Sauerstoff gasförmig technische GOST 5583−78.

Stickstoff flüssig nach GOST technische 9293−74.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

Zinn Granulat-Marke 01 oder 02 nach GOST 860−75.

Quecksilber Marke P0 nach GOST 4658−73.

Öl-Vakuum-WM-4.

Vata Medical absorbent nach GOST 5556−81.

Calico Baumwolle nach GOST 11680−76.

Methan.

Kalium хромовокислый nach GOST 4459−75.

Schwefelsäure nach GOST 4207−75.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Probenvorbereitung, Kapseln, Material Bäder zur Analyse.

Analyse erfolgt auf zwei Proben, eine Masse, die wählen in übereinstimmung mit der Tabelle.1. Proben wie folgt hergestellt.

Tabelle 1

         
Massive Anteil der Verunreinigungen, %
Die Masse der Probe in G, bei der Bestimmung der
  Sauerstoff
Kohlenstoff
Stickstoff
Wasserstoff

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)-2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

-
3
- -

2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

- 2−3
2−3
-

5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

2,3 1,5 1,5 -

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

1,5
0,5−1,0
0,5−1,0
-

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

1,0−0,8
1,0−0,5
0,5−0,4
1,1−0,9

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

1,0−0,8
0,5−0,4
0,4−0,3
0,9−0,8

5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2) — 1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

0,8−0,5
0,4−0,3
0,3−0,2
0,8−0,5

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)-3·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

0,6−0,3
0,3−0,2
0,3−0,2
0,5−0,2

3·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

0,3−0,1
    0,2−0,1

St. 1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

0,1−0,05
    0,1−0,005



Pulver oder Folie (Proben in Form von Spänen nicht analysieren) der Dicke ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)50 µm wurde in eine Form (Abb.3) und Pressen der Tablette Masse von 0,1−0,5 G.

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)


1 — Ferrule; 2 — Einsatz-Matrix; 3 — Obere Stempel; 4 — unterer Stempel

Verdammt.3



Von Barren, Blechen, Stangen, etc. ausgesuchte kompakte Proben in übereinstimmung mit den Standards und normativ-technischen Dokumentation für diese Produkte. Proben, ausgewählt von Barren, Proben der Folie und Draht von der Dicke mehr als 0,1 mm unterzogen wird, geätzt unter den Bedingungen in Tab.1A.

Tabelle 1A

       
Das Analysierte Material
Zusammensetzung ätzmittel

Temperatur ätzen, °C
Zeit ätzen, min.
Niob, Silizium

HF:HNОГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)=1:3

25
2
Molybdän

HF:HNОГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)=6:1, Spülen in der Lösung chrompika

25

1

Rhenium

HF:HNОГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)=6:1, Spülen in der Lösung chrompika

50

2

Hafnium, Zirkonium

HF:HNОГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)=1:5

25
1
Vanadium

HNОГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2):NГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)=1:1

25
2



Nach dem ätzen der Proben in destilliertem Wasser gewaschen und in Alkohol (10 cmГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)Alkohol auf eine Probe). Bei der Bestimmung der Kohlenstoff-Spülung in Alkohol ausgeschlossen. Gewaschene Proben tragen nur saubere Pinzette. Archivierte Proben in geschlossenen бюксах zur Vermeidung einer Kontamination der Oberfläche.

Badewannen-Material (Kupfer, Nickel, Platin) schneiden auf die Stücke einer Masse von 1,5−2 G, in Alkohol gewaschen und an der Luft getrocknet. Als пассиватора sublimiert zinn verwendet, переплавленное in графитовом Tiegel, bei einem Druck von 0,133 PA (1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)torr). Stücke von zinn 0,3−0,4 G in Alkohol gewaschen und an der Luft getrocknet.

Kapsel (Abb.4) dann aus Nickel Vakuum-Schmelz mit einem Massenanteil von Sauerstoff <1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%, geglüht im wasserstoffstrom oder im Vakuum bei (1000±50) °C für 1 H.

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)


Verdammt.4



Nach dem laden der Probe in die Kapsel Rand der letzten Klammer Zange oder im Schraubstock, druckäche die zuvor entfettet. Proben in der Kapsel vertragen nur sauber mit einer Pinzette.

Bei der Bestimmung der Stickstoff als Material des Bades bewerben Schnitte Stangenmaterial aus Nickel mit einem Durchmesser von 12 mm und einer Länge von 25 mm. Bei der Bestimmung der Kohlenstoff — dieselben Schnitte Stange Nickel und Stücke von carbonyleisen Gewicht, 0,1−1,0 G. das Material des Bades vor dem laden in einem Tiegel in Alkohol gewaschen und an der Luft getrocknet.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Die Bestimmung der Sauerstoff-Methode des reduzierenden Schmelzen in einem Vakuum

Die Methode des reduzierenden Schmelzen in einem Vakuum zur Bestimmung der Sauerstoff ist wie folgt: Probe des zu analysierenden Metall entlasten im Graphittiegel Vakuum-öfen (Methode Schmelzpunkt ohne Bad) oder in der Schmelze (Bad) andere Metalle (Eisen, Nickel, Platin, etc.), eine gesättigte Kohlenstoff. Bei dieser Probe schmilzt oder löst sich in der Wanne. In der Probe enthaltene Sauerstoff verbindet sich mit Kohlenstoff, zeichnet sich in der Gasphase in Form von Kohlenmonoxid und gelangt in den Detektor, wo es erfolgt eine quantitative Bestimmung.

4.1.1. Die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in ниобии, молибдене und Legierungen Niob-Molybdän, Niob-Vanadium-Schmelzen ohne Bad (bei Massen-Anteil von Sauerstoff ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%).

Analyse erfolgt auf der Installation «Гиредмет MIT-1403М1» (siehe Teufel.2). Экстракционная Ofen in der Sammlung finden Sie auf verdammt.5. Bevor die Analyse дегазируют Tiegel bei einer Temperatur von (2400±50) °C für 30−60 min. das Ende der Entgasung gekennzeichnet durch eine Größe der änderung der Watchdog-Erfahrung ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)3·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)% Sauerstoff pro 1 G Probe für 2 Minuten bei einer Temperatur Analyse (2350±50) °C.

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)


1 — Quarz-водоохлаждаемая Kolben; 2 — sunray Trichter; 3 — die erste Graphit-Bildschirm; 4 — Graphit микротигель; 5 — zweite Graphit-Schirm; 6 — Graphit-Halter

Verdammt.5



Extraktionszeit — 2 min. die Bestimmung der änderungen Watchdog-Erfahrung führen vor der Analyse jeder Probe in der folgenden Reihenfolge. Spätestens 5 Minuten vor Beginn der Auswahl des Gases aus dem Ofen zur übersetzen Ventile in die Ausgangsposition (Ventile 7, 13 — geschlossen; Ventile 6, 9, 11 und das Ventil 15 — offen); Lenzen Kamera-Gateway Vorpumpe; das Entlüftungssystem Gateway auf 1,5−2 umdrehungen; heben das Dewar-Gefäß mit flüssigem Stickstoff zu dem querfort oxidierenden Ofen 10; 10−20 eröffnen mit Ventil 7 geschlossen Ventile 6 und 9 gehören Stoppuhr und 15 Sekunden schließen Sie das Ventil Gateway; nach 2 min schließen Ventil 7, öffnen Ventil 6. Nach Beendigung der Trennung des Gasgemisches (Schalter Unterdruck-Anzeige möglich in der Position LT-2) öffnen Sie das Ventil 9, evakuieren Gas (Stickstoff) aus der analytischen Systeme; schließen das Ventil 9, senken das Dewar-Gefäß mit flüssigem Stickstoff, ersetzt sein auf das Dewar-Gefäß mit Alkohol, gekühlt auf minus 60−70 °C, und am Ende des Prozesses Auftauen Kohlendioxid CO Messen den BlutdruckГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)Manometer automatischer Mohn-Леода 16; öffnen Ventil 9 und warm processus oxidierenden Ofen.

Bei der Evakuierung der Gase der Analysator in der Schleusenkammer laden die nächste Probe, Lenzen Gateway Vorpumpe, dann das Entlüftungssystem des Gateways auf 1,5−2 umdrehungen. Nach Abschluss der Evakuierung der Gase der Analysator ist das Gerät bereit für die nächste Analyse (Ventile 6 und 9 geschlossen, 7 — offen). Nach dem einschalten der Stoppuhr ventilhandrad Gateway drehen gegen den Uhrzeigersinn drehen, bis die Probe nicht in den Tiegel fallen. Danach das Ventil Gateway schließen. Die weiteren Operationen erfolgt in der gleichen Weise wie bei der Bestimmung der änderung einer kontrollierenden Erfahrung.

Die Analyse der Serie von Proben in einem Tiegel führen, solange die Masse der Schmelze in dem Tiegel nicht mehr als 10 G.

4.1.1. Die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in ниобии und молибдене Schmelzschweißen ohne Bad mit dem Einsatz von Hub-Spannung (bei Massen-Anteil von Sauerstoff 1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%)

Analyse erfolgt auf der Installation «Гиредмет MIT-911М1» mit zur Mikrowelle Hub mit Strom. Vor der Durchführung der Analyse дегазируют Tiegel bei einer Temperatur von (2400±50) °C für 25−30 min. das Ende der Entgasung gekennzeichnet durch eine Größe der änderung der Watchdog-Erfahrung nicht mehr als 3 mg Sauerstoff pro 1 min.

Setzen Betriebstemperatur:

(2300±50) °C — für die Analyse des Molybdäns,

(2400±50) °C — für die Analyse von Niob.

Entlasten in einem Tiegel ein Stück von reinem Molybdän-Sauerstoff (Niob), mit Sauerstoff nicht mehr als 0,001%, mit einem Gewicht von 0,5−1 G, prüfen die Richtigkeit der Installation Betriebstemperatur (Zeitpunkt des Schmelzens der Probe mit nicht mehr als 15).

Extraktionszeit — 1 min. Bestimmung der änderungen Watchdog-Erfahrung führen vor der Analyse jeder Probe in der folgenden Reihenfolge. Nicht weniger als 2 Minuten vor Beginn zur Auswahl des Gases im Ofen übertragen Wasserhahn Installation (Abb.1) in die Ausgangsposition, nämlich: Hahn 7 in die Stellung «Abpumpen», Hahn 16 und das Ventil oxidierenden Ofen 11 geöffnet, Hahn 10 geschlossen. Dann heben Sie das Dewar-Gefäß mit flüssigem Stickstoff auf dem querfort oxidierenden Ofen in 10−20 übersetzen mit Kran in Stellung «Umpumpen», schließen von Hahn 16 und Stoppuhr gehören. Nach 1 min übersetzen Ventil 7 in die Stellung «Abpumpen» und beobachten die Beendigung des Prozesses der Trennung des Gasgemisches nach dem Zeugnis der analytischen System Unterdruck-Anzeige möglich; öffnen den Kran 16, evakuieren Gas aus einem Analysator, schließen von Hahn 16; ersetzen Gefäß mit flüssigem Stickstoff auf das Gefäß mit Alkohol, gekühlt bis zu minus 70 °C, und am Ende des Prozesses Auftauen Kohlendioxid CO Messen den BlutdruckГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)Manometer Mohn-Леода 12; Wasserhahn öffnen 16.

Nach der Evakuierung von Gas aus dem Analysator Installation bereit zur Auswahl des nächsten Teils des Gases. Die Analyse der Probe erfolgt in der gleichen Reihenfolge, dass die Definition und änderung einer kontrollierenden Erfahrung.

Die Analyse der Proben in einem Tiegel wird fortgesetzt, bis die Masse der Schmelze in dem Tiegel nicht überschreitet 9 G.

4.1.1 B. Eine umfassende Definition von Sauerstoff in ниобии und гафнии (bei der Masse der Anteil von Sauerstoff in ниобии mehr als 1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%, in гафнии — mehr als 3·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%).

Analyse erfolgt auf der Installation «Гиредмет MIT-911М1», Hub mit Strom, oder bei der Installation «Гиредмет MIT-1403М1». In horizontaler Fortsatz Boot-Gerät platziert zu analysierende Material in der folgenden Reihenfolge:

reines Niob электроннолучевой Badehose mit einer Gesamtmasse von 1,5 G;

Probe Hafnium einem Gesamtgewicht von nicht mehr als 0,3 G;

Proben Niob mit einer Gesamtmasse von 1 G;

Probe Hafnium Gesamtmasse von nicht mehr als 0,3 G.

Die Gesamtmasse der Proben nicht mehr als 12 G bei Bezug auf die Masse Niob zur Masse Hafnium mindestens 3:1.

Bevor die Analyse дегазируют Tiegel bei einer Temperatur von 2400−2450 °C für 40 min. das Ende der Entgasung gekennzeichnet durch eine Größe der änderung kontrollierenden Erfahrung 10 mg Sauerstoff für 3 Minuten bei einer Temperatur von Analyse 2400−2450 °C.

Für die Analyse von stürzen im Tiegel 1,5 G Niob und prüfen die Richtigkeit der Installation Betriebstemperatur (Zeit vollständig geschmolzen 1,5 G Niob bei Temperaturen 2400−2450 °C — nicht mehr als 15). Дегазируют Schmelze innerhalb von zwei bis drei Minuten, anschließend erfolgte die Bestimmung der änderungen Watchdog-Erfahrung für 3 min, danach analysieren den Versuch des hafniums. Extraktionszeit — 3 min. Dann bestimmt die Menge der änderungen Watchdog-Erfahrung für 1,5 min und analysieren die Probe Niob mit der obligatorischen Messung der änderungen Watchdog-Erfahrung vor der Analyse jeder Probe. Während der Extraktion von Sauerstoff aus Niob — 1,5 min. Messen Sie die Größe der änderungen Watchdog-Erfahrung für 3 min, analysieren die Probe Hafnium, solange die Masse der Schmelze in dem Tiegel übersteigt nicht 12 v.

4.1.1 v. eine Umfassende Definition von Sauerstoff in ниобии und рении (bei Massen-Anteil von Sauerstoff von mehr als 1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%)

Analyse erfolgt auf der Installation «Гиредмет MIT-911М1» mit dem Strom, oder bei der Installation «Гиредмет MIT-1403М1». In horizontaler Fortsatz Boot-Gerät platziert zu analysierende Material in der folgenden Reihenfolge:

reines Niob mit einer Gesamtmasse von 1,5 G;

Probe Rhenium einem Gesamtgewicht von nicht mehr als 0,5 G;

Probe Niob mit einer Gesamtmasse von 1 G;

Probe Rhenium Gesamtmasse von nicht mehr als 0,5 G… usw.

Die Gesamtmasse der Proben nicht mehr als 12 G bei Bezug auf die Masse Niob zur Masse Rhenium mindestens 2:1.

Bevor die Analyse дегазируют Tiegel bei einer Temperatur von 2400−2450 °C für 40 min. das Ende der Entgasung gekennzeichnet durch eine Größe der änderung kontrollierenden Erfahrung 3 mg Sauerstoff für 1 min bei einer Temperatur von Analyse 2400−2450 °C für 40 min.

Die Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 4 angegeben.1.1 B. Die Zeit der Extraktion von Sauerstoff aus Niob und Rhenium, und die Bestimmung des Wertes der änderung einer kontrollierenden Erfahrung, beträgt 1 min.

Die Analyse der Proben in einem Tiegel führen, solange die Masse der Schmelze in dem Tiegel nicht überschreitet 12 G.

4.1.1 G. die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in ниобии, молибдене und Legierungen Niob-Molybdän-Schmelzschweißen ohne Bad mit der vorläufigen Reinigung der Oberfläche der Proben (bei der Masse der Anteil von Sauerstoff von 5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)bis 1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%).

Analyse erfolgt auf der Installation «Гиредмет MIT-1403М1», wie in Punkt 4 angegeben.1.1, oder an der Installation «Гиредмет MIT-911М1», wie in Punkt 4 angegeben.1.1.

Proben nach dem ätzen wurde in einem geschmolzenen Ladevorrichtung, die Installation evakuiert und verbringen die Entgasung графитового des Tiegels. Zeit Entgasung 25−30 min, Temperatur (2400±50) °C. das Ende der Entgasung gekennzeichnet durch eine Größe der änderung der Watchdog-Erfahrung nicht mehr als 3 mg Sauerstoff für 1 min. die Differenz zwischen zwei aufeinanderfolgenden Messungen der änderungen Watchdog-Erfahrung überschreiten nicht 0,3 µg Sauerstoff.

Nach Beendigung der Entgasung Erwärmung des Tiegels schalten, in экстракционную System durch натекатель wird Methan bis zu einem Druck von (80±10) Thor und Ladevorrichtung in einem Rohrofen erhitzt in der Mikrowelle für 10 min bei Temperaturen: Molybdän — (1000±50) °C; für Niob — (1100±50) °C. Dann экстракционную System evakuiert und bei erreichen des Druckes von 1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)Thor Ofen Rohr nehmen.

Beim Aufheizen erfolgt die Pyrolyse von Methan, in Folge dessen die Oberfläche der Proben wird von der сорбированного Sauerstoff und bedeckt mit einer Schutzschicht aus пироуглерода, verhindert die sekundäre Adsorption von Sauerstoff auf den Proben.

Während der Abkühlung der Proben umfassen das erhitzen des Tiegels und дегазируют es innerhalb von 10 min.

Bei der Analyse von Niob Temperatur des Tiegels gebracht (2200±50) °C, entlasten Probe und inkubiert bei dieser Temperatur für 2 min. Dann übersetzen Ventile (Armaturen) — Installation (Abb.1 und 2) in die Position «Analyse», die Temperatur des Tiegels bis (2400±50) °C extraktionszeit (vom Zeitpunkt der vollständigen Schmelzen der Probe) — 1 min. Nach Abschluss der Extraktion wurde die Messung der Größe der änderungen Watchdog-Erfahrung ist jenseits der Zeit, eine gleiche Verweilzeit der Probe bei einer Temperatur Analyse. Danach reduzieren Sie die Temperatur des Tiegels bis (2200±50) °C und führen Sie die Analyse der nächsten Probe in der gleichen Reihenfolge.

Bei der Analyse der Temperatur Molybdän-Tiegel gebracht (2300±50) °C extraktionszeit (vom Zeitpunkt der vollständigen Schmelzen der Probe) — 1 min. Nach Abschluss der Extraktion wurde die Messung der Größe der änderungen Watchdog-Erfahrung für Zeit, eine gleiche Verweilzeit der Probe bei einer Temperatur Analyse. Analyse der nächsten Probe erfolgt in der gleichen Reihenfolge.

Die Analyse der Proben der Serie Niob oder Molybdän in einem Tiegel führen, solange die Masse der Schmelze nicht überschreitet 12 G.

4.1.1 a 4.1.1 G. (zusätzlich Eingeführt, Bearb. N 1).

4.1.2. Die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in ванадии, молибдене, Wolfram, рении und Legierungen, Vanadium-Niob, Vanadium-Molybdän-Vanadium-Tantal -, Vanadium -, Wolfram -, Molybdän-Rhenium, Wolfram-Rhenium, Wolfram-Tantal-Schmelzen in Nickel-Bad (bei der Masse der Anteil von Sauerstoff ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%)

Analysen führen auf die Installation «Гиредмет MIT-1403М1» (siehe Teufel.2) oder «Гиредмет MIT-911М1» (siehe Teufel.1). Экстракционная Ofen in der Sammlung finden Sie auf verdammt.6. Bevor die Analyse дегазируют Tiegel bei (2000±50) °C für 1,5−3 H. Dann wird die Temperatur bis zu 1000−1200 °C und entlasten die Schnitte in einem Tiegel Nickel-Stäben mit einem Gesamtgewicht von 8 G bis 10 G Erhöhen Sie die Temperatur des Tiegels bis (1700±50) °C und дегазируют Schmelze 10−15 min. das Ende der Entgasung gekennzeichnet durch eine Größe der änderung der Watchdog-Erfahrung ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)3·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)% Sauerstoff pro 1 G Probe für 5 min bei einer Temperatur Analyse (1700±50) °C.

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)


1 — Quarz-водоохлаждаемая Kolben; 2 — sunray Trichter; 3 — Graphit-Bildschirm; 4 — Graphittiegel

Verdammt.6



Extraktionszeit 5 min. Für die Eintragung der änderung in das Ergebnis der Analyse Checkliste der Versuch wird vor der Analyse jeder Probe. Vorgehensweise bei der Arbeit an der Installation «Гиредмет MIT-1403М1» ist in Anspruch 4.1.1.

Bei der Installation «Гиредмет MIT-911М1» (siehe Teufel.1) Bestimmung der änderung der Kontrolle der Erfahrung bestimmen in der folgenden Reihenfolge. Spätestens 5 Minuten vor Beginn der Auswahl des Gases aus dem Ofen zur übersetzen Kräne in die Ausgangsposition zurück (Hahn 7 in die Stellung «Abpumpen», Hahn 16 und das Ventil oxidierenden Ofen 11 geöffnet, Hahn 10 geschlossen); heben das Dewar-Gefäß mit flüssigem Stickstoff zu dem querfort oxidierenden Ofen; in 10−20 übersetzen mit Hahn 7 in die Position «Umpumpen», schließen von Hahn 16 und Stoppuhr gehören; nach 5 min übersetzen Hahn 7 in die Stellung «Abpumpen» und beobachten die Beendigung des Prozesses der Trennung des Gasgemisches nach dem Zeugnis der analytischen System Unterdruck-Anzeige möglich; öffnen den Kran 16, evakuieren von Gas aus einem Analysator; schließen von Hahn 16, ersetzen Gefäß mit flüssigem Stickstoff auf das Gefäß mit Alkohol, gekühlt auf minus 60−70 °C, und am Ende des Prozesses Auftauen Kohlendioxid misst den Druck MITГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)einem Manometer Mohn-Леода 12; 16 und öffnen den Kran warm processus oxidierenden Ofen.

Nach der Evakuierung von Gas aus dem Analysator Installation bereit zur Auswahl des nächsten Teils des Gases. Die Analyse der Probe führen in der gleichen Reihenfolge, dass die Definition und änderung einer kontrollierenden Erfahrung.

In einem Tiegel 5−10 analysiert werden können Proben bis zu einem Gesamtgewicht von 5 G bei Bezug auf die Masse des Bades zur Masse der Probe (7−10):1. Nach der Analyse jeder Probe in die Badewanne müssen Sie 3−5 G Nickel.

4.1.2. Bestimmung von Sauerstoff in metallischem ванадии und der Legierung BB-8 Schmelzschweißen zinn in der Wanne (bei der Masse der Anteil von Sauerstoff von mehr als 1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%)

Analyse erfolgt auf der Installation «Гиредмет MIT-911М1» oder «Гиредмет MIT-1403М1». Vor der Durchführung der Analyse дегазируют Tiegel bei einer Temperatur von (2000±50) °C für 2−3 Stunden.

Das Ende der Entgasung gekennzeichnet durch die Größe der änderungen Watchdog-Erfahrung von weniger als 3 mg Sauerstoff für 3 Minuten bei einer Temperatur Analyse (1800±30) °C.

Ermittlung der änderungen Watchdog-Erfahrung durchgeführt, wie in Punkt 4 angegeben.1.2. Dann die Heizung ausschalten und nach dem abkühlen des Tiegels entlasten ihn in 0,8−1 G zinn. Bringen Sie die Temperatur des Tiegels bis (1800±30) °C, wodurch der Strom der Anode generator-Lampe innerhalb von 4 min. nach 2 min wiederholen die Messung der Größe der änderungen Watchdog-Erfahrung.

Analysieren die erste Probe. Extraktionszeit — 3 min bei einer Temperatur von (1800±30) °C.

Durchgeführt wird die Messung der Größe der änderungen Watchdog-Erfahrung.

30 mit vor der Analyse der zweiten Probe in den Tiegel werfen 0,3−0,4 G zinn.

Zum Abschluss der Analyse der zweiten Probe durchgeführt, die Messung der Größe der änderungen Watchdog-Erfahrung; 30 Sekunden, bevor die Analyse der Dritten Probe in den Tiegel werfen 0,3−0,4 G zinn… usw.

In einem Tiegel erlaubt die Analyse von bis zu 20 Proben bis zu einem Gesamtgewicht von 10 G.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

4.1.3. Die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in ниобии, ванадии, тантале, молибдене und binären Legierungen dieser Elemente, ausgenommen Legierungen mit Titan, Zirkonium, Chrom, Aluminium und Deutschland, Schmelzen in Platin-Wanne (bei Massen-Anteil Sauerstoff ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%)

Analyse erfolgt auf der Installation «Гиредмет MIT-1403М1» (siehe Teufel.2) oder «Гиредмет MIT-911М1» (siehe Teufel.1). Экстракционную Ofen in der Sammlung finden Sie auf verdammt.6.

Bevor die Analyse дегазируют Tiegel bei (2000±50) °C für 2−3 H. Anschließend wird die Temperatur bis zu 1500−1600 °C und werfen die Stücke in den Tiegel von Platin mit einer Gesamtmasse von 7−8 G. Erhöhen Sie die Temperatur des Tiegels bis (1900±50) °C und дегазируют Schmelze 10 min.

Das Ende der Entgasung gekennzeichnet durch die änderung der Größe einer kontrollierenden Erfahrung 2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)% Sauerstoff pro 1 G Probe für 5 min bei einer Temperatur von Analyse (1900±50) °C.

Weiter Analyse führen, wie im PP.4.1.1 und 4.1.2. Das Verhältnis der Masse des Bades zur Masse des Analyten gleich unterstützen (8−10):1. Mit diesem Ziel vor jeder Definition im Tiegel fügt die entsprechende Menge von Platin. Die Gesamtmasse des Analyten in einem Tiegel sollte nicht länger als 7 G.

4.1.4. Die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in ниобии, тантале und Ihrer binären Legierungen, mit Ausnahme von Legierungen mit Titan, Zirkonium, Aluminium und Deutschland, Schmelzschweißen Bad in Nickel und Nickel-Kapseln (bei der Massen-Anteil Sauerstoff ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%)

Analyse erfolgt auf der Installation «Гиредмет MIT-1403М1» (siehe Teufel.2) oder die Installation «Гиредмет MIT-911М1» (siehe Teufel.1). Экстракционная Ofen in der Sammlung finden Sie auf verdammt.6.

Vor der Analyse der Proben wurden in den Kapseln (siehe Teufel.4). Tiegel дегазируют bei (2000±50) °C für 1,5−2 H. Dann wird die Temperatur bis zu 1000−1200 °C und entlasten die Schnitte in einem Tiegel Nickel-Stäben mit einem Gesamtgewicht von 4−5 G. Erhöhen Sie die Temperatur des Tiegels bis (1700±50) °C und дегазируют Schmelze 10−15 min.

Das Ende der Entgasung gekennzeichnet durch eine Größe der änderung der Watchdog-Erfahrung ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)% Sauerstoff (ohne Kapseln) oder ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)% Sauerstoff (mit Kapsel) pro 1 G Probe für 5 min bei einer Temperatur Analyse (1700±50) °C. die Leeren Kapseln analysieren vor dem ersten und letzten Proben. Weiter Analyse führen wie in PP.4.1.1 und 4.1.2. Das Verhältnis der Masse des Bades zur Masse des Analyten gleich unterstützen (7−10):1 (durch belastete Kapseln und, wenn nötig, der Zugabe von Nickel-Stücke). Die Gesamtmasse des Analyten in einem Tiegel darf nicht mehr als 5 G.

4.1.5. Bestimmung von Sauerstoff in Zirkon im Vergleich, гафнии und Ihrer binären Legierungen sowie Legierungen, Vanadium-Zirkon-Vanadium-Aluminium, Vanadium-Chrom -, Niob-Aluminium, Niob-Titan, Niob-Germanium Schmelzen Bad in Nickel und Nickel-Basis-Kapseln mit der Anwendung von zinn (bei der Masse der Anteil von Sauerstoff ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%)

Analyse erfolgt auf der Installation «Гиредмет MIT-1403М1» (siehe Teufel.2) oder auf der Installation «Гиредмет MIT-911М1» (siehe Teufel.1). Экстракционная Ofen in der Sammlung finden Sie auf verdammt.6.

Vor der Analyse der Proben wurden in den Kapseln (siehe Teufel.4). Tiegel дегазируют bei einer Temperatur von (2100±50) °C für 3 H. Anschließend wird das ausschalten der Heizung und nach 2 min entlasten in den Tiegel 1 G zinn und 4−5 G Nickel. Umfassen Heizung, die Temperatur des Tiegels bis (1900±50) °C (Legierungen aus Vanadium-Chrom-und Niob-Germanium — (1700±50) °C und дегазируют Schmelze 10−15 min. das Ende der Entgasung gekennzeichnet durch eine Größe der änderung der Watchdog-Erfahrung ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)3·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)% Sauerstoff (ohne Kapseln) oder ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)4·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)% Sauerstoff (mit Kapsel) pro 1 G Probe für 5 min bei einer Temperatur von Analyse (1900±50) °C. die Leeren Kapseln analysieren vor dem ersten und letzten Proben. Nach der Analyse der ersten leeren Kapseln fallen in den Tiegel 0,3 G zinn, führen die Messung der änderungen Watchdog-Erfahrung und dann die Analyse der Probe durchzuführen. Im weiteren entlasten zinn in der Schmelze vor jeder Definition. Weiter Analyse führen, wie im PP.4.1.1 und 4.1.2. Das Verhältnis der Masse des Bades zur Masse des Analyten gleich unterstützen (10−15):1. Die Gesamtmasse des Analyten in einem Tiegel nicht überschreiten sollte 2,5 G.

4.1.6. Bestimmung von Sauerstoff in иттрии, Seltenerd-Metallen und deren binären Legierungen Schmelzen von Kupfer-Nickel-Bad (bei Massen-Anteil von Sauerstoff ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%)

Analysen führen auf die Installation «Гиредмет. Mit-911М1» (siehe Teufel.1). Экстракционная Ofen finden Sie auf verdammt.7. Graphitfett Abdeckung 5 (siehe Teufel.7) Molybdän-Draht 6 ist mit Stahl-Kern, der Kern bewegt sich ein Magnet und dient zum heben und senken der Abdeckung 5 des Tiegels 3.

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)


1 — Quarz-водоохлаждаемая Kolben; 2 — erste Graphit-Bildschirm; 3 — Graphittiegel; 4 — der zweite Graphit-Bildschirm; 5 — Graphit-Deckel; 6 — Molybdän-Draht mit einem Durchmesser von 0,8−1 mm; 7 — Quarz-Trichter

Verdammt.7



Graphit Details zu Ofen zur: ersten Graphit-Bildschirm — verdammt.8, Graphittiegel — verdammt.9, zweiter Graphit-Bildschirm — verdammt.10, Graphit Abdeckung — verdammt.11, sunray funnel — verdammt.12.

           
 

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)


Verdammt.8

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)


Verdammt.9

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)


Verdammt.10

 
 

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)


Verdammt.11

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)



Verdammt.12



Verwenden Sie die Einstellung «Гиредмет MIT-1403М1» (siehe Teufel.2), in dem die Vakuum-Gateway ersetzt durch Glas-oder Quarz-Ladevorrichtung, die eine ähnliche Boot-Gerät installieren «Гиредмет MIT-911М1».

Vor der Analyse der Proben wurde in eine Nickel-Kapseln, unterscheiden sich von der abgebildeten Merkmale.4 die Tatsache, dass die Bohrtiefe beträgt nicht 4,5 und 7,5 mm. (Beim arbeiten mit belasteten Kapseln was passiert, wenn auch kurzzeitige, aber in diesem Fall unerwünschte Kühlung der Schmelze). Zusammen mit der Probe in jede Kapsel platziert Stück-zinn-Masse 0,3 G und einem Massenanteil von Sauerstoff <1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%, und vor der Kapsel in die Ladevorrichtung — Stück Nickel Masse von 1,5 G.

Nickel Pre дегазируют nach dem gleichen Verfahren wie die Kapseln. In zwei Kapsel (erste und Letzte) lag nur zinn (0,3 G). Tiegel дегазируют bei (2000±50) °C für 2 H. Anschließend wird die Temperatur bis zu 1000−1200 °C, entlasten Badewannen-Material in einem Tiegel 15 G 15 G Kupfer und Nickel, während die Temperatur auf (1700±50) °C und дегазируют Schmelze 15−20 min.

Das Ende der Entgasung gekennzeichnet durch die änderung der Größe einer kontrollierenden Erfahrung ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)% Sauerstoff (ohne Kapseln) oder ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)3·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)% Sauerstoff (mit Nickel, Kapsel und zinn) auf 1 G Probe für 5 min bei einer Temperatur von Analyse (1700±50) °C.

Nach der Messung der änderung einer kontrollierenden Erfahrung heben Graphit Abdeckung 5 (siehe Teufel.7), entlasten 1,5 G in den Tiegel Kapsel mit Nickel und zinn (ohne Probe), schließen Sie den Deckel gepumpt und das Gas in den Analysator innerhalb von 5 Minuten-Kapsel mit den Proben analysieren ähnlich, aber ein Stück Nickel entlasten mit bis zu 20 Kapseln. Die Analyse der Mischung экстрагированных Gase führen, wie in Punkt 4 angegeben.1.2. Die Gesamtmasse des Analyten in einem Tiegel sollte nicht mehr als 1,5 G für Samarium und Europium und 3,0 G für den Rest der Seltenerdmetalle.

4.1.7. Die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in фторидах Seltenerdmetallen und иттрии Schmelzschweißen ohne Bad (bei der Massen-Anteil von Sauerstoff ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%)

Analysen führen auf die Installation «Гиредмет MIT-911М1» (siehe Teufel.1). Экстракционная Ofen in der Sammlung finden Sie auf verdammt.13. Graphitfett Deckel 8 (siehe Teufel.13) durch die Hülse 12 hält der Tiegel 5. Der Deckel 8 Molybdän-Draht 9 an Stahl толкателю, bewegt sich der Magnet und dient zum heben und senken des Deckels 8.

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)


1 — Quarz-водоохлаждаемая Kolben; 2 — Quarz-Einsatz; 3 — Graphit-Halter; 4 — die erste Graphit-Bildschirm; 5 — Graphittiegel; 6 — Graphit-reflektoren-Blütenblätter; 7 — die zweite Graphit-Bildschirm; 8 — Graphit-Abdeckung; 9 — Molybdän-Draht mit einem Durchmesser von 0,8−1 mm; 10 — Quarz-Trichter; 11 — Graphit-Stifte; 12 — die erste Graphit-ärmel; 13 — die zweite Graphit-ärmel

Verdammt.13



Graphit und Quarz Details zu den öfen zur: Quarz funnel — verdammt.14, Graphit Halter — verdammt.15, Erster Graphit-Bildschirm — verdammt.16, Graphittiegel — verdammt.17, Graphit-Reflektor-Blütenblatt — verdammt.18, die zweite Graphit-Bildschirm — verdammt.19, Graphit Abdeckung — verdammt.20, Quarz funnel — verdammt.21, Graphit Stift — verdammt.22, die erste Graphit-ärmel — verdammt.23, die zweite Graphit-ärmel — verdammt.24.

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

Verdammt.14

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

Verdammt.15

   

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

Verdammt.16 Verdammt.17

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)


Verdammt.18

     

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

Verdammt.19

Verdammt.20 Verdammt.21

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

Verdammt.22 Verdammt.23 Verdammt.24

Verwenden Sie die Einstellung «Гиредмет MIT-1403М1», in dem die Vakuum-Gateway ersetzt durch Glas-oder Quarz-Ladevorrichtung, die eine ähnliche Boot-Gerät installieren «Гиредмет MIT-911М1».

Tiegel дегазируют bei (2100±50) °C für 2−3 H. das Ende der Entgasung gekennzeichnet durch die Größe der änderungen Watchdog-Erfahrung ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)3·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)% Sauerstoff pro 1 G Probe für 5 min bei einer Temperatur von Analyse (1800±50) °C.

Vor dem Abwurf der Probe Graphit Abdeckung über dem Tiegel heben und senken, sobald die Probe in den Tiegel fallen. Extraktionszeit — 5 min. um die Analyse in PP angegeben.4.1.1 und 4.1.2. Änderungsantrag kontrollierenden Erfahrung sondern vor der Analyse der nächsten Probe.

4.1.8. Die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in Seltenerd-Metallen, иттрии und Legierungen des Typs mischmetall, Samarium-Praseodym, Gadolinium-Methode Samarium in der Wanne Schmelzen von Seltenerdmetall (bei Massen-Anteil Sauerstoff ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%)

Das Instrument, die Bedingungen Entgasung des Tiegels und der Durchführung der Analyse sind in Punkt 4.1.7. Vor jeder Bestimmung in den Tiegel werfen 0,4−0,5 G fused Fluorid aus einem Seltenerd-Metallen (mit Ausnahme von Fluoriden Samarium und Europium) und 0,3 G zinn und дегазируют 5 min. die Menge des Materials, das erlaubt das analysieren von in einem Tiegel bei einer kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens, beträgt 4 G (1 G für Samarium und Europium). Bei der Analyse von Samarium und Europium in einem Tiegel zusammen mit zinn und Fluorid der seltenen Erdmetalle 0,3 G verabreicht Indien, und nach jeder Bestimmung in экстракционную Ofen lassen Sauerstoff bis zu einem Druck von 0,053−0,067 MPa (400 bis 500 torr) mit anschließender Evakuierung und Entgasung-Tiegel bei einer Temperatur von 2000 °C, bis eine änderung der Größe einer kontrollierenden Erfahrung gemäß Abschnitt 4.1.7.

4.1.9. Die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in Indien, in Gallien und Ihrer binären Legierungen Schmelzen ohne Bad (bei Massen-Anteil Sauerstoff ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%)

Analyse erfolgt auf der Installation «Гиредмет MIT-911М1» (siehe Teufel.1). Экстракционная Ofen in der Sammlung finden Sie auf verdammt.25. Graphitfett Abdeckung 6 (siehe Teufel.25) Molybdän Draht 7 ist mit Stahl-Kern, bewegt sich der Magnet und dient zum heben und senken der Deckel 6 des Tiegels 5.

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)


1 — Quarz-водоохлаждаемая Kolben; 2 — sunray einfügen (siehe Teufel.13); 3 — Graphit-Halter; 4 — Graphit-Bildschirm; 5 — Graphittiegel; 6 — Graphit-Deckel; 7 — Molybdän-Draht mit einem Durchmesser von 0,8−1 mm

Verdammt.25



Graphit Details zu den öfen zur: Graphit Halter — verdammt.26, Graphit-Bildschirm — verdammt.27, Graphittiegel — verdammt.28, Graphit Abdeckung — verdammt.29.

   

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

Verdammt.26 Verdammt.27



ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

Verdammt.28 Verdammt.29



Verwenden Sie die Einstellung «Гиредмет MIT-1403М1», in dem die Vakuum-Gateway ersetzt durch Glas-oder Quarz-Ladevorrichtung, die eine ähnliche Boot-Gerät installieren «Гиредмет MIT-911M1».

Tiegel дегазируют bei (2000±50) °C für 1−1,5 H. das Ende der Entgasung gekennzeichnet durch die änderung der Größe einer kontrollierenden Erfahrung ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)% Sauerstoff pro 1 G Probe für 3 min bei (1150±50) °C. Nach der Bestimmung der änderungen Watchdog-Erfahrung heben Graphit Abdeckung 6, entlasten die Probe im Tiegel 5 und den Deckel schließen. Operationen für die Analyse der Mischung экстрагированных Gase führen, wie im PP.4.1.1 und 4.1.2, mit der obligatorischen Messung der änderungen Watchdog-Erfahrung vor jeder Analyse.

4.2. Die Bestimmung der Sauerstoff-Methode Hochtemperatur-Vakuum-Erwärmung

Die Methode der Hochtemperatur-Vakuum-Erwärmung für die Bestimmung von Sauerstoff ist wie folgt. Die Probe entlasten im Graphittiegel Vakuum-Ofen bei einer Temperatur von 2000 °C. dabei ist der Sauerstoff diffundiert zur Oberfläche der Probe, wo die Wechselwirkung mit gasförmigen Kohlenstoff, die sich im Gleichgewicht mit Graphit-Tiegel. Entstehende Kohlenmonoxid entweicht in die Gasphase und quantitativ definiert in einem.

4.2.1. Die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in ниобии, тантале, молибдене, Wolfram, рении und Legierungen Niob-Wolfram -, Niobium-Molybdän -, Tantal-Wolfram -, Molybdän-Rhenium, Wolfram-Rhenium ohne Schmelzen der Probe (bei Massen-Anteil Sauerstoff ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%)

Analysieren kompakte Proben mit einer Dicke von 1 mm, sowie Proben in Form von Pulver und Folie, gepressten, wie in Kap.3. Analyse erfolgt auf der Installation «Гиредмет MIT-1403М1» (siehe Teufel.2) oder auf der Installation «Гиредмет MIT-911М1» (siehe Teufel.1). Anstelle der gestuften графитового des Tiegels (siehe Teufel.6) bewerben dünnwandiger Tiegel (Dicke des Bodens und der Wände 2 mm). Bevor die Analyse дегазируют Tiegel für 1,5−2 h bei (2200±50) °C. das Ende der Entgasung gekennzeichnet durch eine Größe der änderung kontrollierenden Erfahrung ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)% Sauerstoff pro 1 G Probe für 10 min bei einer Temperatur von Analyse (2000±50) °C.

Nach dem Abwurf der Probe in einem Tiegel durchgeführt Hochtemperatur Extraktion für 10 min. Für die Eintragung in das Ergebnis der Analyse der änderung Checkliste der Versuch wird vor der Analyse jeder Probe (wie in PP.4.1.1 und 4.1.2). Die Analyse führen in der gleichen Weise wie bei der Bestimmung der änderungen Watchdog-Erfahrung, solange die Gesamtmasse des Analyten nicht mehr als 10 G.

4.3. Die Bestimmung von Kohlenstoff

Die Methode der oxidativen Schmelzen im Vakuum zur Bestimmung der Kohlenstoff ist wie folgt. In Vakuum-Induktions-Ofen platziert корундовый Tiegel geschmolzen wo железоникелевую charge und sättigen die Schmelze mit Sauerstoff aus der Gasphase. Dann erzeugen einen Unterdruck im System. Nach der Entgasung entsteht безуглеродистый Schmelze von Nickel-Eisen-Sauerstoff. In der Schmelze entlasten die Probe des zu analysierenden Metall. Beim auflösen der Probe Kohlenstoff darin enthaltenen, oxidiert, Reaktionsprodukte zeichnen sich in der Gasphase. Das Gas gelangt in den Analysator, wo es bestimmt die Anzahl.

4.3.1. Die Bestimmung von Kohlenstoff in Zirkon im Vergleich, гафнии, ванадии, ниобии, тантале, молибдене, Wolfram, рении, Gallien, Indien, иттрии, Seltenerd-Metallen und binären Legierungen mit der Methode des oxidativen Schmelzen im Vakuum (bei der Massen-Anteil an Kohlenstoff von 1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)bis 3·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%)

Analyse erfolgt auf der Installation «Гиредмет MIT-911М1» (Abb.1) oder auf der Installation «Гиредмет MIT-1403М1» (Abb.2). Экстракционная Ofen in der Sammlung finden Sie auf verdammt.30.

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)


1 — Quarz водоохлаждаемая Kolben; 2 — sunray Trichter; 3 — Schirm aus Nickel-Folie 0,1 mm dick; 4 — äußerer корундовый Tiegel (unterer Durchmesser 21 mm, oberer Durchmesser 25 mm, Höhe 45 mm); 5 — innerer корундовый Tiegel (unterer Durchmesser 17 mm; oberer Durchmesser 21 mm, Höhe 125 mm); 6 — die überdeckung zwischen dem Außenring und dem aus dem Tiegel корундового Pulver; 7 — Quarz-Ständer

Verdammt.30


In den äußeren Tiegel 4 einschlafen корундовый Pulver Partikelgröße von 50−100 µm auf eine Höhe von 4−5 mm. Pulver herstellen aus Material Tiegel. Der innere Tiegel 5 stellen in die äußere, zwischen den Wänden der Tiegel gegossen корундовый Pulver. Innerhalb des Trichters 2 stellen Nickel Schirm aus Folie, drehte sich in der Form eines Rohres. Folien-Stärke 0,1−0,2 mm. Außendurchmesser gleich dem Innendurchmesser des Bildschirms Trichter, die Höhe des Bildschirms größer ist als die Höhe des zylindrischen Abschnitts des Trichters auf 40−60 mm. der Untere Rand des Trichters bei der Installation zur Ofens sollte 3−5 mm abgesenkt in die innere Tiegel. In den inneren Tiegel mit 3,5 G carbonyleisen Schnitt und Nickel-Stäben mit einer Länge von 25 mm und einem Durchmesser von 12 mm. Tiegel komplett montiert auf Quarz Ständer 7 Kolben nach innen 1 und Trichter hängen.

Bei der Vorbereitung der Installation auf die Analyse im Falle liefert диффузионного Pumpe (siehe Teufel.1) Gießen 150−200 cmГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)Ethanol und mit Hilfe von flüssigem Stickstoff oder Trockeneis bringen es Temperaturen bis minus 50−70 °C.

Das warmlaufen des Materials des Bades beginnen bei einem Druck von in zur Ofen nicht mehr als 0,67 PA (5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)torr). Die Temperatur wird stufenlos mit (900±50) bis (1600±50) °C für 15 min. Nach dem Schmelzen des Bades und der Druck über der Schmelze unten 6,7 PA (5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)torr) in экстракционную Ofen serviert Sauerstoff bei einem Druck von (0,067±0,0067) MPa [(500±50) Thor] inkubiert und die Schmelze in einer sauerstoffatmosphäre 5−7 min, dann pumpt man Sauerstoff, дегазируют Schmelze 15−20 min und wiederholen Sie die Zufuhr von Sauerstoff, gefolgt von der Belichtung 3−5 min. danach die Temperatur der Schmelze bis (1700±50) °Und führen es mit Entgasung für 1,5−3 h vor dem erreichen der änderungen Watchdog-Erfahrung ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)% des Kohlenstoffs pro 1 G Probe in den Bedingungen der Analyse sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

         
Das Analysierte Material

Die Temperatur der Extraktion, °C Extraktionszeit, min.

Die maximal zulässige Verhältnis von Masse des Bades zur Masse des Analyten
Masse des Analyten in einem Tiegel, G

Gallium, Indium und Ihre Legierungen
1500±50
5
5:1
10
Tantal, Niob, Molybdän, Rhenium und deren Legierungen
1700 ±50
7
5:1
10
Vanadium und seine Legierungen
1700±50
5
7:1
7
Zirkonium, Yttrium, seltenen Erden und deren Legierungen
1650±50
3
10:1
5
Hafnium
1800±50
10
20:1
2,5
Wolfram
1800±50
7
7:1
7



Definition der änderungen Watchdog-Erfahrung führen vor der Analyse jeder Probe.

Bei der Installation «Гиредмет MIT-1403М1» (siehe Teufel.2) änderung einer kontrollierenden Erfahrung bestimmen in der folgenden Reihenfolge: nicht weniger als 5 min vor Beginn der Messung übertragen die Ventile in die Ausgangsposition zurück (Ventile 7, 13 — geschlossen; Ventile 6, 9, 11 und das Ventil 15 — offen); heben das Dewar-Gefäß mit flüssigem Stickstoff zu dem querfort oxidierenden Ofen 10; 10−20 eröffnen mit Ventil 7 geschlossen Ventile 6 und 9 und Stoppuhr gehören; nach Abschluss der Auswahl des Gases schließen das Ventil 7; am Ende des Prozesses der Oxidation von Kohlenmonoxid bis zum Dioxid öffnen Ventil 9, evakuieren Gas (Stickstoff) aus der analytischen System, schließen das Ventil 9, senken das Dewar-Gefäß mit flüssigem Stickstoff, ersetzt sein auf das Dewar-Gefäß mit Alkohol, gekühlt auf minus 60−70 °C. nach Beendigung des Prozesses Auftauen Kohlendioxid Messen Sie den Druck mit dem Manometer automatische IAC-Леода 16; öffnen Ventil 9 und warm processus oxidierenden Ofen.

Bei der Evakuierung der Gase der Analysator in der Schleusenkammer laden die nächste Probe, Lenzen Gateway Vorpumpe, dann das Entlüftungssystem des Gateways auf 1,5−2 umdrehungen. Nach Abschluss der Evakuierung der Gase der Analysator ist das Gerät bereit für die nächste Analyse (Ventile 6 und 9 geschlossen, 7 — offen). Nach dem einschalten der Stoppuhr-Rotation arm-Gateway entlasten die Probe in den Tiegel und das Gateway schließen.

Bei der Installation «Гиредмет MIT-911М1» (siehe Teufel.1) eine änderung der Watchdog-Erfahrungen bestimmen in der folgenden Reihenfolge: nicht weniger als 5 min vor Beginn der Messung übertragen Kräne in die Ausgangsposition zurück (Hahn 7 in die Stellung «Abpumpen», Hahn 16 und das Ventil oxidierenden Ofen 11 — Datei geöffnet, Hahn 10 geschlossen); heben das Dewar-Gefäß mit flüssigem Stickstoff zu dem querfort oxidierenden Ofen 11; 10−20 übersetzen mit Hahn 7 in die Position «Umpumpen», schließen von Hahn 16 und Stoppuhr gehören; nach Abschluss der Auswahl des Gases übersetzen Hahn 7 in die Stellung «Abpumpen»; nach Abschluss der Oxidation von Kohlenmonoxid öffnen den Kran 16, evakuieren Gas (Stickstoff) aus einem Analysator; schließen von Hahn 16, ersetzen das Dewar-Gefäß mit flüssigem Stickstoff auf das Dewar-Gefäß mit Alkohol, gekühlt auf minus 60−70 °C; nach Beendigung der Abtauung Kohlendioxid zu Messen Manometer Druck Mohn-Леода 12; öffnen den Kran 16, warm processus oxidierenden Ofen.

Nach der Evakuierung von Gas aus dem Analysator Installation bereit zur Auswahl des nächsten Teils des Gases.

Die Analyse der Proben bei der Installation «Гиредмет MIT-1403М1» und «Гиредмет MIT-911М1» führen in solcher Reihenfolge, wie bei der Bestimmung der änderungen Watchdog-Erfahrung, und setzen Sie Fort, solange die Gesamtmasse des zu analysierenden Materials nicht überschreiten Werte, in der Tabelle angegebenen.2. Die Bedingungen der Analyse in Bezug auf die spezifischen Materialien sind in der Tabelle gezeigt.2.

4.3.2. Die Bestimmung von Kohlenstoff in ниобии, молибдене, Silikon mit der vorläufigen Reinigung der Oberfläche der Proben (bei der Massen-Anteil an Kohlenstoff von 1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)bis 1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%)

Die Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Proben nach dem ätzen wurde in einem geschmolzenen Ladevorrichtung, die Installation evakuiert; Schmelzen und oxidieren der Badewanne. Vor dem servieren die zweite Sauerstoff-Ladevorrichtung erhitzt röhrenförmigen Ofen. Die Temperatur beim Aufheizen des Ofens Molybdän (500±50) °C, Niob und Silizium — (950±50) °C Über 5 min in экстракционную System mit Sauerstoff versorgt wird bei einem Druck von (450±5) Tor inkubiert und 2−3 min. Dann das System evakuiert und bei erreichen des Druckes (3−5)·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)Thor Ofen Rohr nehmen.

Beim Aufheizen der Probe in einer sauerstoffatmosphäre erfolgt die Entfernung der oberflächlich-сорбированных von Kohlenstoff und Stickstoff. Durch die Oxidation der Oberfläche deutlich reduziert die Wahrscheinlichkeit von sekundären Adsorption von kohlenstoffhaltigen verbindungen und Stickstoff.

Zeit Entgasung 1,5−2 H. das Ende der Entgasung gekennzeichnet durch die Größe der änderungen Watchdog-Erfahrung von weniger als 1 µg Kohlenstoff. Der Unterschied zwischen zwei aufeinander folgenden Messungen der änderungen Watchdog-Erfahrung sollte nicht mehr als 0,1 µg Kohlenstoff.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

4.4. Bestimmung von Stickstoff

Die Methode der Vakuum-Schmelzen in безуглеродистой Nickel-Wanne für die stickstoffbestimmung ist wie folgt. Probe entlasten Nickel in der Schmelze, die sich in корундовом Vakuum-Tiegel-Induktionsofen. Nach dem auflösen der Probe in der Wanne Stickstoff wird aus der Schmelze in die Gasphase und an den Analysator gepumpt, wo es bestimmt die Anzahl.

4.4.1. Bestimmung von Stickstoff in ниобии, тантале, ванадии, молибдене, Wolfram, рении, Zirkon im Vergleich, гафнии, иттрии, Seltenerd-Metallen und deren binären Legierungen, ausgenommen Legierungen mit Aluminium, Deutschland und Silizium Methode der Vakuum-Extraktion in безуглеродистом der Schmelze aus Nickel (bei der Masse der Anteil von Stickstoff von 1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)bis 3·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%)

Analysen führen auf die Installation «Гиредмет MIT-911М1» (siehe Teufel.1) oder auf der Installation «Гиредмет MIT-1403М1» (siehe Teufel.2). Экстракционная Ofen in der Sammlung finden Sie auf verdammt.30.

In den äußeren Tiegel 4 einschlafen корундовый Pulver Partikelgröße von 50−100 µm auf eine Höhe von 4−5 mm. Pulver herstellen aus Material Tiegel. Der innere Tiegel 5 stellen in die äußere, zwischen den Wänden der Tiegel gegossen корундовый Pulver.

Der untere Rand des Trichters 2 beim Einbau in den Ofen zur sollte 3−5 mm abgesenkt in die innere Tiegel. In den inneren Tiegel mit Nickel-Schnitt Stäben mit einer Länge von 25 mm und einem Durchmesser von 12 mm. Tiegel komplett montiert auf Quarz Ständer 7 innerhalb des Kolbens 1 und Trichter hängen.

Erwärmung des Materials des Bades beginnen bei einem Druck im Ofen zur nicht mehr 0,402 PA (3·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)torr). Die Temperatur wird stufenlos mit (900±50) °C bis zu einer Temperatur Analyse innerhalb von 10−15 min Nach erreichen einer Temperatur Analyse (Tab.2) die Schmelze дегазируют für 1−1,5 h bis eine änderung der Größe einer kontrollierenden Erfahrung ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)% Stickstoff auf 1 G Probe.

Definition der änderungen Watchdog-Erfahrung führen vor der Analyse jeder Probe.

Bei der Installation «Гиредмет MIT-1403М1» (siehe Teufel.2) änderung zu kontrollierenden Erfahrung stellen in der folgenden Reihenfolge: nicht weniger als 5 min vor Beginn der Auswahl des Gases aus dem Ofen zur 30 führen analytische System in die Ausgangsposition zurück (Ventile 7, 13 geschlossen; 6, 9, 11 geöffnet; Ventil 15 geöffnet; an dem querfort oxidierenden Ofen 10 angehoben das Dewar-Gefäß mit flüssigem Stickstoff); Lenzen Kamera-Gateway Vorpumpe; das Entlüftungssystem Gateway auf 1,5−2 umdrehungen; öffnet das Ventil 7 geschlossen 6, 9 und Stoppuhr gehören; 15 Sekunden schließen Sie das Ventil Gateway; nach 10 min schließen Ventil 7, das Ventil öffnen und 6 nach Beendigung des Prozesses der Trennung des Gasgemisches (Schalter Unterdruck-Anzeige möglich in der Position «LT-2») Messen der Druck der Stickstoff-Manometer automatischer Mohn-Леода 16; Ventil öffnen 9.

Bei der Evakuierung der Gase der Analysator in der Schleusenkammer laden die nächste Probe, Lenzen Gateway Vorpumpe, dann das Entlüftungssystem des Gateways auf 1,5−2 umdrehungen. Nach Abschluss der Pumpen von Stickstoff aus einem Analysator das Gerät bereit für die nächste Analyse (Ventile 6 und 9 geschlossen sind, 7 ist geöffnet). Nach dem einschalten der Stoppuhr-Rotation arm-Gateway entlasten die Probe in den Tiegel und das Gateway schließen.

Bei der Installation «Гиредмет MIT-911М1» (siehe Teufel.1) eine änderung der Watchdog-Erfahrung wird wie folgt bestimmt: nicht weniger als 5 min vor Beginn der Auswahl des Gases aus dem Ofen 1 zur führen analytische System in die Ausgangsposition zurück (Ventil 7 in der Stellung «Abpumpen», Hahn 16 und das Ventil oxidierenden Ofen 11 geöffnet, Hahn 10 geschlossen, auf dem querfort oxidierenden Ofen gehoben das Dewar-Gefäß mit flüssigem Stickstoff); übersetzen Hahn 7 in die Position «Umpumpen», schließen von Hahn 16 und Stoppuhr gehören; nach 10 min übersetzen Hahn 7 in die Stellung «Abpumpen» und beobachten die Beendigung des Prozesses der Trennung des Gasgemisches nach dem Zeugnis der analytischen System Unterdruck-Anzeige möglich; Messen den Blutdruck Stickstoff Manometer Mohn-Леода 12; öffnen den Kran 16, Lenzen Stickstoff.

Nach der Evakuierung von Gas aus dem Analysator-Installation ist bereit für die nächste Analyse.

Die Analyse der Proben bei der Installation «Гиредмет MIT-1403М1» und «Гиредмет MIT-911М1» führen in solcher Reihenfolge, wie auch bei der Bestimmung der änderungen Watchdog-Erfahrung, und weiterhin, solange die Gesamtmasse des zu analysierenden Materials nicht überschreiten Werte, in der Tabelle angegebenen.3.

Tabelle 3

         
Das Analysierte Material
Die Temperatur der Extraktion, °C
Extraktionszeit, min.
Die maximal zulässige Verhältnis von Masse des Bades zur Masse des Analyten
Masse des Analyten in einem Tiegel, G
Niob, Tantal, Vanadium und deren Legierungen mit Chrom, Wolfram und untereinander
1800±50
10
10:1
3
Molybdän, Wolfram, Rhenium und deren Legierungen
1800±50
10
7:1
4
Zirkonium und Hafnium und deren Legierungen
1800±50
10
25:1
1
Seltenerdmetalle, Yttrium und Legierungen davon
1700±50
5
7:1
5



Nach Beendigung der Extraktion des Gases aus jeder Probe in einem Bad fügen Sie 1 G Nickel-und дегазируют Schmelze 3 min.

Processus oxidierenden Ofen während der ganzen Betriebszeit der Anlagen in der Analyse-Modus bleibt eingetaucht in das Dewar-Gefäß mit flüssigem Stickstoff.

Die Bedingungen der Analyse in Bezug auf die spezifischen Materialien sind in der Tabelle gezeigt.3.

4.4.2. Die gleichzeitige Bestimmung von Stickstoff und Kohlenstoff im Pulver aus Niob und Tantal mit einer Korngröße von 10−100 µm und einem Gehalt an Sauerstoff von nicht weniger als 0,07% (bei Massen-Anteil von Stickstoff von 1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)bis 3·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)% und Kohlenstoff von 1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)bis 2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%).

Analyse erfolgt auf der Installation «Гиредмет MIT-911М1» oder «Гиредмет MIT-1403М1», wie in Punkt 4 angegeben.4.1.

Nach der Messung des Drucks Stickstoff in Stickstoff Analysator gepumpt und bringe die Temperatur fallen oxidierenden Ofen bis zu minus 70 °C mit Hilfe von gekühltem Alkohol. Dann Messen Sie den Druck der gasförmigen Kohlendioxid.

4.4.3. Bestimmung von Stickstoff in ниобии, молибдене, Silizium mit der vorläufigen Reinigung der Oberfläche der Proben (bei der Masse der Anteil von Stickstoff von 2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)bis 2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%)

Vorbereitung der Installation durchgeführt wird, wie in Punkt 4 angegeben.1.1, die Oxidation der Proben — wie unter Punkt 4.3.2. Die Schmelze дегазируют innerhalb von 2−2,5 H. das Ende der Entgasung gekennzeichnet durch eine Größe der änderung der Watchdog-Erfahrung von weniger als 2 µg Stickstoff. Der Unterschied zwischen zwei aufeinander folgenden Messungen änderungen kontrollierenden Erfahrung sollte nicht mehr als 0,2 µg Stickstoff.

Die Analyse von Niob und Molybdän durchgeführt, wie in Punkt 4 angegeben.4.1; dabei ist für Silizium:

   
die Temperatur der Extraktion (1500±50) °C;
extraktionszeit 5 min;
Masse des Analyten in einem Tiegel nicht mehr als 6 G.

4.4.2, 4.4.3. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

4.5. Bestimmung von Wasserstoff

Die Methode der Vakuum-Erwärmung zur Bestimmung von Wasserstoff ist wie folgt. Die Probe entlasten im Graphittiegel Vakuum-Ofen, wo bei einer Temperatur von ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)1200 °C erfolgt die Zersetzung aller водородсодержащих Metallverbindungen. Das abgetrennte dabei in der Gasphase Wasserstoff tritt in den Analysator, wo gemessen wird der Druck in einem gewissen Umfang.

4.5.1. Bestimmung des wasserstoffgehalts in ниобии, тантале, ванадии, молибдене, Wolfram, рении, Zirkon im Vergleich, гафнии, Seltenerd-Metallen und deren Legierungen mit einem Schmelzpunkt von ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)1200 °C, Methode der Vakuum-Erwärmung (bei der Masse der Anteil von Wasserstoff ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)%)

Analyse unter den kompakten Proben, sowie Proben von Pulver und Folie, gepressten, wie in Kap.3. Analyse erfolgt auf der Installation «Гиредмет MIT-911М1» (siehe Teufel.1) oder «Гиредмет MIT-1403М1» (siehe Teufel.2). Anstelle der gestuften графитового des Tiegels verwendet dünnwandiger mit der Dicke Boden und die Seiten 2 mm. Vor der Durchführung der Analyse дегазируют Tiegel für 1−1,5 h bei einer Temperatur von (1800±50) °C. das Ende der Entgasung gekennzeichnet durch die änderung der Größe einer kontrollierenden Erfahrung ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)% Wasserstoff auf 1 G Probe Probe für 10 min bei einer Temperatur von (1200±20) °C.

Extraktionszeit von 10 min. die Bestimmung der änderung einer kontrollierenden Erfahrung führen, wie im PP.4.1.1 und 4.1.2. Eine Besonderheit besteht darin, dass bei der Analyse der Oxidationsbehandlung Ofen getrennt vom analytischen System. Die Analyse führen in der gleichen Reihenfolge, dass die Definition und änderung einer kontrollierenden Erfahrung. Das Verfahren wird fortgesetzt, solange die Gesamtmasse des Analyten nicht mehr als 10 G.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil an Verunreinigungen (ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2) — Gasdruck (MITГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2), NГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2), HГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)) im Umfang des Analysators abzüglich der Größe des Drucks ab, die bei der Bestimmung der änderungen Watchdog-Erfahrung, PA (Tor);

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2) — das Volumen des Analysators cmГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe in G;

ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2) — Konstante, gleich der bei der Berechnung der Massenanteil von Sauerstoff — 8,7·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2), Kohlenstoff — 6,6·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2), Stickstoff — 1,5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)und Wasserstoff — 1,

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2).

5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Definitionen bei der Wahrscheinlichkeit ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.4. Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der Verunreinigungen die zulässigen Abweichungen definieren Linear interpoliert.

Tabelle 4

     
Durch Beimischung

Definierten Massen-Anteil, % Absolute die zulässigen Abweichungen, %
Sauerstoff

5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

1,5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

4·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

7·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

4·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

7·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

6·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

Kohlenstoff oder Stickstoff

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

4·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

6·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

2,5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

3·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

7·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

Wasserstoff

2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

1,2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

2,4·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

4·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

1,5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

 

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)



(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.3. Kurzcharakteristik die Methode zur Ermittlung der Verunreinigungen sind in der Tabelle gezeigt.5.

Tabelle 5

     
Durch Beimischung

Verfahren zur Bestimmung von Verunreinigungen

Die untere Grenze definierten Massen-Anteil, %
Sauerstoff
Schmelzen ohne Bad (Niob, Molybdän, Legierungen)

5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

  Schmelzen im Nickel-Bad

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

  Schmelzen in Platin-Wanne

5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

  Schmelzen Bad in Nickel und Nickel-Kapseln

2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

  Hochtemperatur вакуумнагрев ohne Schmelzen der Probe

2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

  Schmelzen ohne Bad (Fluoride REM)

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

  Schmelzen in der Badewanne von Fluorid REM

2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

  Schmelzen ohne Bad (Indium, Gallium, Legierungen)

5·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

  Melting Bad in Nickel und Nickel-Kapseln mit der Anwendung von zinn

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

  Schmelzen von Kupfer-Nickel-Bad

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

Kohlenstoff
Oxidative Schmelzen im Vakuum

1·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

Stickstoff
Vakuum-Extraktion in безуглеродистом der Schmelze Nickel

2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)

Wasserstoff
Vakuum-Erwärmung

2·10ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода (с Изменениями N 1, 2)



(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).