GOST R 53372-2009
GOST R 53372−2009 Gold. Methoden der Analyse
GOST R 53372−2009
Gruppe В59
NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION
GOLD
Methoden der Analyse
Gold. Methods of analysis
Ochs 39.060
77.120.99
Datum der Einführung 2010−07−01
Vorwort
Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"
Informationen zum Standard
1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft State Research Center State scientific-Forschung und Design Institute редкометаллической Industrie (JSC GNTS Гиредмет), Offene Aktiengesellschaft «Приокский Werk von ne-Metallen», der föderalen staatlichen unitären Unternehmens «Moskauer Fabrik Sonderlegierungen», Offene Aktiengesellschaft «irgiredmet» (OAO «irgiredmet»), von «Интертех», einer Staatlichen Einrichtung an der Bildung des Staatlichen Fonds der Edelmetalle und Edelsteine der Russischen Föderation, Lagerung, Freigabe und Verwendung von Edelmetallen und Edelsteinen (Гохран Russland)
2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 304 «Edelmetalle, Legierungen, industrielle Schmuck aus, sekundäre Ressourcen, die Edelmetalle enthalten"
3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 30. Juli 2009 G. (N) 270-st
4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT
Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet
1 Anwendungsbereich
Diese Norm gilt für Gold verfeinert mit einem Massenanteil von Gold nicht weniger als 99,95%, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 28058 und GOST 6835.
Diese Norm legt die Atomare Emission (mit Arc und hf-Zündung Erregung des Spektrums, mit induktiv gekoppeltem Plasma) und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung der Verunreinigungen von Aluminium, Bismut, Gallium, Eisen, Indium, Iridium, Kadmium, Kalzium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Arsen, Nickel, zinn, Palladium, Platin, Rhodium, Blei, Selen, Silber, Antimon, Tellur, Titan, Chrom, Zink in аффинированном Gold.
Die Methoden basieren auf der Anregung der Atome der Probe in дуговом, искровом Entladungen, induktiv gekoppeltem Plasma, auf die Anregung der Atome vorher übersetzten in die Lösung der Probe in einem induktiv gekoppeltem Plasma, Flamme des Gasbrenners oder графитовом Zerstäuber (Graben), der Messung der Intensität der analytischen Spektrallinie eines Elements und der anschließenden Bestimmung des Inhalts des Elements mit dem градуировочной Eigenschaften, die nach den Standard — (градуировочным) Proben.
Methoden zum bestimmen der Masse-Anteil der Elemente in Bereichen, die in den Tabellen 1 und 2.
Tabelle 1 — Bereiche der Massen-Anteile der Elemente, defined Atom-Emission-Methode mit Arc Entladung
In Prozent
Definierten Element |
Massenanteil der Elemente, defined Atom-Emission-Methode mit Arc Entladung | |||
Photographischer Registrierung | Photovoltaik-Check | |||
Graphit-Elektroden |
Geformte Anschlüsse | Spektrometer | МАЭС* | |
Aluminium |
0,0001−0,005 | - | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Wismut |
0,0001−0,01 | 0,0001−0,005 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Gallium |
- | - | - | 0,0002−0,02 |
Eisen |
0,0002−0,02 | 0,002−0,005 | 0,0005−0,02 | 0,0002−0,02 |
Indium |
0,0002−0,01 | - | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Iridium |
0,01−0,01 | - | 0,001−0,01 | 0,0001−0,01 |
Cadmium |
0,0002−0,003 | - | 0,0002−0,003 | 0,0001−0,01 |
Calcium |
0,0003−0,01 | - | 0,0003−0,01 | 0,0002−0,01 |
Cobalt |
0,0001−0,003 | - | 0,0001−0,003 | 0,0001−0,01 |
Silikon |
0,0002−0,005 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,005 | 0,0001−0,01 |
Magnesium |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,005 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 |
Mangan |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Kupfer |
0,0001−0,02 | - | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 |
Arsen |
0,0005−0,005 | - | 0,0005−0,005 | 0,0001−0,01 |
Nickel |
0,0001−0,005 | 0,0002−0,002 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Zinn |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Palladium |
0,0002−0,02 | 0,0002−0,01 | 0,0003−0,02 | 0,0001−0,02 |
Platin |
0,0008−0,02 | 0,0002−0,01 | 0,0008−0,02 | 0,0001−0,02 |
Rhodium |
0,0001−0,005 | 0,0002−0,003 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Blei |
0,0002−0,01 | 0,0003−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Selen |
0,0002−0,002 | - | 0,0002−0,002 | - |
Silber |
0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 |
Antimon |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Tellur |
0,001−0,003 | - | 0,001−0,003 | 0,0001−0,01 |
Titan |
0,0001−0,003 | - | 0,0001−0,003 | 0,0001−0,01 |
Chrom |
0,0001−0,005 | 0,0002−0,003 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Zink |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
* МАЭС — Mehrkanal-Atom-Emission-Spektren-Analysator. |
Tabelle 2 — Bänder Massen-Anteile der Elemente, defined Atom-Emission und atomno-Absorbtion Methoden
In Prozent
Definierten Element | Massenanteil von Elementen definiert | |||
atomno-Emission der Methode | Atomabsorptionsspektrometrie | |||
mit Funken Entladung | mit induktiv gekoppeltem Plasma bei der Einführung des Versuches |
|||
aus der Lösung | Funken Entladung |
|||
Aluminium |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,05 | - | 0,0002−0,01 |
Wismut |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
Eisen |
0,0005−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0002−0,02 |
Indium |
0,0002−0,01 | - | - | - |
Iridium |
0,001−0,01 | - | - | - |
Cadmium |
0,0002−0,003 | 0,0001−0,05 | - | 0,0001−0,01 |
Calcium |
0,0003−0,01 | - | - | - |
Cobalt |
0,0001−0,003 | 0,0001−0,05 | - | 0,0001−0,01 |
Silikon |
0,0002−0,005 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,01 | 0,0002−0,01 |
Magnesium |
0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,005 | 0,0002−0,01 |
Mangan |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001 bis 0,008 | 0,0001−0,02 |
Kupfer |
0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,12 | 0,0001−0,02 |
Arsen |
0,0005−0,005 | 0,0002−0,05 | 0,0002−0,005 | 0,0001−0,01 |
Nickel |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001 bis 0,008 | 0,0001−0,02 |
Zinn |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
Palladium |
0,0003−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,024 | 0,0001−0,02 |
Platin |
0,0008−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,013 | 0,0001−0,02 |
Rhodium |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,003 | 0,0001−0,02 |
Blei |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,00012−0,01 | 0,0002−0,02 |
Selen |
0,0002−0,002 | - | - | - |
Silber |
0,0001−0,02 | 0,0001−0,04 | 0,0001−0,018 | 0,0001−0,02 |
Antimon |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
Tellur |
0,001−0,003 | 0,0002−0,05 | - | 0,0001−0,01 |
Titan |
0,0001−0,003 | 0,0001−0,05 | 0,00005−0,004 | 0,0001−0,01 |
Chrom |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001 bis 0,008 | 0,0002−0,02 |
Zink |
0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:
GOST R 8.563−96 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Methodik der Durchführung von Messungen
GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen
GOST R ISO 5725−3-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung
GOST R ISO 5725−4-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung
GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis
GOST R 52244−2004 Palladium raffinierten. Technische Daten
GOST R 52245−2004 Platin аффинированная. Technische Daten
GOST R 52361−2005 Kontrolle des Objekts analytische. Begriffe und Definitionen
GOST R 52599−2006 Edelmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten
GOST 334−73 Papier groß-Koordinaten. Technische Daten
GOST 804−93 Magnesium primär in чушках. Technische Daten
GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten
GOST 859−2001 Kupfer. Marke
GOST 860−75 Zinn. Technische Daten
GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten
GOST 1467−93 Cadmium. Technische Daten
GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen
GOST 3640−94 Zink. Technische Daten
GOST 3778−98 Blei. Technische Daten
GOST 4055−78 Nickel (II) азотнокислый 6-Wasserstraße. Technische Daten
GOST 4212−76 Reagenzien. Methoden für die Herstellung von Lösungen und kolorimetrische Analyse нефелометрического
GOST 4456−75 Cadmium-Sulfat. Technische Daten
GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten
GOST 5556−81 Vata Medical absorbent. Technische Daten
GOST 5817−77 Salze und Ester der Weinsäure. Technische Daten
GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom-Metall. Technische Anforderungen und Lieferbedingungen
GOST 6008−90 metallisches Mangan und Mangan-nitriert. Technische Daten
GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten
GOST 6835−2002 Gold und Eisenlegierungen. Marke
GOST 6836−2002 Silber und Legierungen auf seiner Grundlage. Marke
GOST 9428−73 Silicium (IV) OXID. Technische Daten
GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten
GOST 10928−90 Wismut. Technische Daten
GOST 11069−2001 Aluminium primär. Marke
GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten
GOST 12.342−81 Rhodium in Pulverform. Technische Daten
GOST 13.610−79 Eisen карбонильное Funktechnik. Technische Daten
GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten
GOST 14262−78 Schwefelsäure Reinheitsgrad. Technische Daten
GOST 17614−80 Tellur technisches. Technische Daten
GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten
GOST 18289−78 Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße. Technische Daten
GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten
GOST 19658−81 monokristalline Silizium-Barren. Technische Daten
GOST 20448−90 Liquefied kohlenwasserstoffgase Brennstoff für den inländischen Verbrauch. Technische Daten
GOST 21907−76 Zirkonium-Dioxid. Technische Daten
GOST 22861−93 hochreinem Blei. Technische Daten
GOST 23620−79 Niob пятиокись. Technische Daten
GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
GOST 24363−80 Kalium-Hydrat. Technische Daten
GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen
GOST 28058−89 Goldbarren. Technische Daten
GOST 28595−90 Silber in Barren. Technische Daten
GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen
GOST 29298−2005 Baumwolle und gemischtem inländischen. Allgemeine technische Bedingungen
Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm ersetzt, ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt in Teile, die Auswirkungen auf diesen Link.
3 Begriffe und Definitionen
In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST R ISO 5725−1, GOST R 8.563, GOST 52361.
4 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden
4.1 Korrektheit
Für die Bewertung der Methoden der systematischen Fehler verwenden Sie zugelassene Werte der Masse-Anteil der Elemente in der staatlichen Standard-Proben (GSO) Zusammensetzung von Gold (Satz POPs) GSO 7287−96m oder andere GSO, nicht schlechter als nach dem Satz der definierten Verunreinigungen und метрологическим Eigenschaften.
Die systematische Messunsicherheit Analyse-Methoden in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−4незначима auf der Ebene der Signifikanz von 5% für alle definierten Elemente-Verunreinigungen in Gold auf allen Ebenen definierten Inhalten.
4.2 Präzision
4.2.1 Range (Spannweite) der Ergebnisse der parallelen Definitionen (
), die in den Bedingungen der Wiederholbarkeit (Konvergenz), überschreiten diesen Grenzwert überschreiten Wiederholbarkeit
(bei
2) oder die Werte des kritischen Bereichs
(bei
2) die in den Tabellen 3−6 im Durchschnitt nicht mehr als einmal von zwanzig bei
0,95 (GOST 5725−6)
.
4.2.2 Range (Spannweite) zwei Ergebnisse der Analyse, die im Staging-Umgebungen (внутрилабораторной) прецизионности (zu verschiedenen Zeiten, verschiedene Operatoren, die gleiche Hardware), D. H. der absolute Wert der Differenz überschreiten diesen Grenzwert überschreiten Staging прецизионности
, die in den Tabellen 3−6 im Durchschnitt nicht mehr als einmal von zwanzig bei
0,95 (GOST 5725−3).
Tabelle 3 — Indikatoren für die Genauigkeit der atomno-emittierenden mit Arc und hf-Zündung Erregung Spektrum-Analyse-Methoden (0,95)
In Prozent
Die Genauigkeitsrate Analysemethode | ||||||||
Ermittelter Massenanteil der Elemente |
Standard- |
Standard- |
Standard- |
Die Grenzen des Intervalls погреш- |
Критичес- |
Критичес- |
Grenze ein- |
Grenze des Abspielens- |
0,00010 |
0,00002 | 0,00003 | 0,000035 | 0,00007 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00008 | 0,00010 |
0,00020 |
0,00004 | 0,00006 | 0,000073 | 0,00014 | 0,00015 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00020 |
0,00050 |
0,00007 | 0,00011 | 0,00013 | 0,00025 | 0,00025 | 0,00027 | 0,00030 | 0,00036 |
0,00100 |
0,00011 | 0,00022 | 0,00026 | 0,00051 | 0,00040 | 0,00042 | 0,00060 | 0,00070 |
0,0020 |
0,0003 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0011 | 0,0011 | 0,0015 | 0,0018 |
0,0050 |
0,0005 | 0,0007 | 0,0009 | 0,0018 | 0,0018 | 0,0019 | 0,0020 | 0,0024 |
0,0100 |
0,0008 | 0,0014 | 0,0017 | 0,0033 | 0,0029 | 0,0030 | 0,0040 | 0,0048 |
0,0200 |
0,0014 | 0,0022 | 0,0026 | 0,0051 | 0,0051 | 0,0053 | 0,0060 | 0,0072 |
Tabelle 4 — Indikatoren der Genauigkeit der atomno-Emittenten mit induktiv gekoppeltem Plasma Analysemethode bei der Einführung der Probe aus der Lösung (0,95)
In Prozent
Die Genauigkeitsrate Analysemethode | ||||||||
Massenanteil zusammenfassen- ляемых Elemente |
Standard- |
Standard- |
Standard- |
Die Grenzen des Intervalls погреш- |
Grenze повторяе- |
Критичес- |
Grenze ein- |
Grenze vos- |
0,00010 |
0,00003 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00008 | 0,00008 | 0,00011 | 0,00008 | 0,00010 |
0,00020 |
0,00005 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00012 | 0,00014 | 0,00019 | 0,00014 | 0,00017 |
0,00050 |
0,0001 | 0,0001 | 0,00012 | 0,00024 | 0,00028 | 0,00036 | 0,00028 | 0,00033 |
0,00100 |
0,00015 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00034 | 0,00042 | 0,00054 | 0,00042 | 0,00047 |
0,0020 |
0,0002 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0006 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0005 | 0,0008 |
0,0050 |
0,0003 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0008 | 0,0008 | 0,0011 | 0,0008 | 0,0010 |
0,0100 |
0,0005 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0014 | 0,0017 |
0,0200 |
0,001 | 0,001 | 0,0012 | 0,0024 | 0,0028 | 0,0036 | 0,0028 | 0,0033 |
0,050 |
0,002 | 0,002 | 0,003 | 0,006 | 0,005 | 0,0073 | 0,006 | 0,008 |
Tabelle 5 — Indikatoren für die Genauigkeit der atomno-Emittenten mit induktiv gekoppeltem Plasma Analysemethode mit Funkenzündung der Entnahme von Proben (0,95)
In Prozent
Massenanteil zusammenfassen- ляемых Elemente |
Die Genauigkeitsrate Analysemethode | ||||||
Standardabweichung повторяе abhängig |
Standardabweichung Staging прецизион — Trie |
Standardabweichung воспризво — Bedarf |
Die Grenzen des Intervalls Fehlerquote |
Grenze повторяе abhängig |
Grenze ein — genaue прецизион — Trie |
Grenze воспроизво — Bedarf | |
0,00005 |
0,000022 | 0,000022 | 0,000025 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00006 | 0,00007 |
0,00010 |
0,000035 | 0,000035 | 0,000043 | 0,00009 | 0,00010 | 0,00010 | 0,00012 |
0,00020 |
0,00006 | 0,00006 | 0,000076 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00017 | 0,00021 |
0,00050 |
0,00014 | 0,00014 | 0,00018 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0005 |
0,00100 |
0,00016 | 0,00016 | 0,00020 | 0,00040 | 0,00045 | 0,00045 | 0,00055 |
0,0020 |
0,00022 | 0,00022 | 0,00025 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0006 | 0,0007 |
0,0050 |
0,00036 | 0,00043 | 0,00050 | 0,0010 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0014 |
0,0100 |
0,00042 | 0,00055 | 0,00090 | 0,0018 | 0,0012 | 0,0020 | 0,0024 |
0,0250 |
0,00065 | 0,0014 | 0,0018 | 0,004 | 0,0018 | 0,004 | 0,005 |
Tabelle 6 — Genauigkeiten atomno-абсорбционного Analysemethode (0,95)
In Prozent
Die Genauigkeitsrate Analysemethode | |||||||
Ermittelter Massenanteil der Elemente |
Standardabweichung повторяе abhängig |
Standardabweichung ein — genaue прецизион — Trie |
Standardabweichung воспризво — Bedarf |
Die Grenzen des Intervalls Fehlerquote |
Grenze повторяе abhängig |
Grenze ein — genaue прецизион — Trie |
Grenze des Abspielens — водимости |
0,00010 |
0,00002 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00006 | 0,00005 | 0,00005 | 0,00008 |
0,00030 |
0,00004 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00010 | 0,00011 | 0,00011 | 0,00014 |
0,00050 |
0,00010 | 0,00010 | 0,00015 | 0,00030 | 0,00028 | 0,00028 | 0,00042 |
0,0010 |
0,0001 | 0,0001 | 0,00015 | 0,00030 | 0,00028 | 0,00028 | 0,00042 |
0,0030 |
0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0008 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0011 |
0,0050 |
0,0004 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0011 | 0,0011 | 0,0017 |
0,0100 |
0,0008 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0024 | 0,0022 | 0,0028 | 0,0033 |
0,020 |
0,001 | 0,002 | 0,003 | 0,006 | 0,003 | 0,006 | 0,008 |
4.2.3 Range (Spannweite) zwei Ergebnisse der Analyse, die in unterschiedlichen Labors kann höchstens den Wert an die Grenze der Reproduzierbarkeit, die in den Tabellen 3−6 im Durchschnitt nicht mehr als einmal von zwanzig bei
0,95 (GOST 5725−3).
4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse
4.3.1 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse paralleler Definitionen
Bei der Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse paralleler Definitionen bei 2 Absolutwert der Differenz zwischen zwei Ergebnissen parallelen Definitionen
nicht überschreiten die Grenze der Wiederholbarkeit
, d.h. mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von
0,95 Bedingung ausgeführt werden soll
. (1)
Die Werte sind in den Tabellen 4−6.
Die größte Differenz () und kleinstes (
) aus
(bei
2) Ergebnisse der parallelen Definitionen Richtsatz nicht überschreiten Kontrolle — Werte des kritischen Bereichs
, d.h. mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von
0,95 Bedingung ausgeführt werden soll
. (2)
Die Werte sind in den Tabellen 3, 4.
Wenn die Verhältnisse nicht erfüllt sind, wird die Analyse wiederholt. Wenn Range (Spannweite) der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht größer als der kritische Band
, D. H. wenn mit vertraulichen Wahrscheinlichkeit
0,95 Bedingung erfüllt ist
, (3)
für das Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse parallele Definitionen.
Der Gefahrenbereich zu berechnen nach der Formel:
, (4)
wo — Koeffizient einen kritischen Bereich für das Konfidenzniveau
von 0,95,
bei |
|
|
||
bei |
|
| ||
bei |
|
|
— Anzahl der parallelen Definitionen, die in den entsprechenden Abschnitt der Norm;
— Standardabweichung der Wiederholbarkeit, die in den Tabellen 3−6.
Bei wiederholter Nichteinhaltung charakteristische Kurven in übereinstimmung mit den erhaltenen Ergebnissen für die Auswertung nehmen die Mediane der Ergebnisse der parallelen Definitionen oder durchführen von Analysen aufhören, herauszufinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen, und beseitigen Sie Sie.
4.3.2 Kontrolle прецизионности in Staging-Umgebungen (mit wechselnden Faktoren des Betreibers und Zeit) прецизионности
Bei der Kontrolle Staging (внутрилабораторной) прецизионности Absolutwert der Differenz zwischen zwei Ergebnissen der Analyse einer einzigen Probe nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe (внутрилабораторной) прецизионности
, d.h. mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit
0,95 Bedingung ausgeführt werden soll
. (5)
Die Werte sind in den Tabellen 3−6.
Wenn das angegebene Verhältnis nicht ausgeführt wird, die Ausführung der Analysen zu stoppen, um herauszufinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen, und beseitigen Sie Sie.
4.3.3 Kontrolle der Reproduzierbarkeit
Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Absolutwert der Differenz zwischen zwei Ergebnissen der Analyse der gleichen Proben, die in zwei Labors, nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit . Die Werte
sind in den Tabellen 3−6. Bei überschreitung des Grenzwertes Reproduzierbarkeit der
Analyse wiederholt sich in beiden Labors. Bei wiederholter überschreitung des Grenzwertes Reproduzierbarkeit
durchführen von Analysen aufhören, herauszufinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen, und beseitigen Sie Sie.
4.3.4 Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse
Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt durch die Analyse von referenzproben. Als referenzproben verwendet werden kann nicht verwendet werden zur Kalibrierung von Standard-Proben der Zusammensetzung von Gold, sowie Proben von Gold mit den zuvor festgelegten massenhaft Anteile an Verunreinigungen.
Der absolute Wert der Differenz der Ergebnisse einer Analyse des Kontrollmusters und des angenommenen Referenz (zugelassenen) Wert
sollte nicht größer als der kritische Wert
, d.h. mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit
0,95 Bedingung ausgeführt werden soll
. (6)
Kritische Wert berechnen durch die Formel:
, (7)
wo Messfehler der Festlegung des stützringes (zugelassenen) Wert des Inhalts eines Elements-Verunreinigungen in der Standard (Kontroll -) Probe;
— Grenze des Intervalls, in dem mit einer Wahrscheinlichkeit von
0,95 zu finden Unrichtigkeit des Ergebnisses der Analyse
. Die Werte
sind in den Tabellen 3−6.
Genauigkeiten der Methoden der Analyse — Standardabweichungen der Wiederholbarkeit (Konvergenz) , Staging (mit wechselnden Faktoren des Betreibers und Zeit) прецизионности
, Reproduzierbarkeit
, die Grenzen des Intervalls
, in dem die Abweichung ist mit einer Wahrscheinlichkeit von
0,95, kritische Bereiche
für
parallele Definitionen, Werte Grenzwerte Wiederholbarkeit (Konvergenz)
für zwei parallele Definitionen, Staging (mit wechselnden Faktoren des Betreibers und Zeit) прецизионности
und Reproduzierbarkeit
bei einem Konfidenzniveau
0,95 sind in den Tabellen 3−6 Methoden für Atomare und Emittenten-Analyse mit Arc oder Funkenzündung Erregung des Spektrums, mit induktiv gekoppeltem Plasma und die Methode der atomaren абсорбционного Analyse.
Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der Werte der Genauigkeit findet die Methode der linearen Interpolation nach der Formel:
, (8)
wo — Wert die Genauigkeit für das Ergebnis der Analyse
;
— Analyseergebnis;
,
— Werte Trefferquote, die entsprechenden unteren und oberen Grenzen Unterbereich Inhalte, in dem sich das Ergebnis der Analyse;
,
— untere und Obere Grenze Unterbereich Inhalte, in dem sich das Ergebnis der Analyse.