GOST 23862.23-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STAATLICHE NORM P 54493-2011 GOST 13498-2010 STAATLICHE NORM P 54335-2011 GOST 13462-2010 STAATLICHE NORM P 54313-2011 STAATLICHE NORM P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STAATLICHE NORM P 52599-2006

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ГОСТ 23862.23-79

GOST 23862.23−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methoden zur Bestimmung des Mangans (mit Änderung N 1)

GOST 23862.23−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Methoden zur Bestimmung des Mangans

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of manganese

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).

Diese Norm legt visuelle und kinetisch kolorimetrische Methoden zur Bestimmung von Mangan (von 5·10 ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) % bis 1·10%) in Seltenerd-Metallen und deren окисях (außer Cerium Dioxid und seine), mit einer Vorabscheidung von Mangan und visuelle kolorimetrische Methode (von 5·10 ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) % bis 2·10%) in Lantana, Samaria, европии, гадолинии, диспрозии, thules, иттербии, Lutetia, иттрии und deren окисях.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. VISUELLE KOLORIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

Die Methode basiert auf der Oxidation von Mangan периодатом Nitrat in einer Umgebung in der Gegenwart von Phosphaten und Kobalt. Der mangangehalt finden durch Vergleich der Farbintensität der Lösung Proben mit der Intensität der Färbung der Lösungen zu bekommen.

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Set Zylinder für колориметрирования aus farblosem Glas mit притертыми Rohren einer Höhe von 200 mm und einem Durchmesser von 8 mm.

Gläser Chemische Kapazität von 50 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) .

Glas-stündig.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Fliesen Elektro.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84; 6 und 3 mol/DM ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — Lösungen.

Phosphorsäure nach GOST 6552−80, H. H.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77; 0,001 mol/LLösung.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

Kalium периодат, eine Lösung mit einer Konzentration von 20 G/DM ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) 3 mol/LSalpetersäure, wässrige Lösung mit einer Konzentration von 2 G/L(прокипяченный).

Cobalt азотнокислый nach GOST 4528−78, D. H. A., Lösung mit einer Konzentration von 10 G/DM ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) .

Mangansulfat nach GOST 435−77.

Standardlösung Mangan (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cmMangan: 0,0439 G Mangansulfat verwendet, gelöst in 0,001 mol/L ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Schwefelsäure und das lösungsvolumen im dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmbis zu einer Markierung 0,001 mol/L ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Schwefelsäure.

Eine Lösung von Mangan enthält 1 µg/cmMangan, bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung fallback Lösung mit Wasser, dem 2−3 Tropfen Hinzugefügt 6 mol/L ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Salpetersäure, 100 mal.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 1).

2.2. Die Durchführung der Analyse

2.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) , feuchten 2−3 cmWasser, Gießen Sie die 4 cm6 mol/LSalpetersäure, ein Glas stündigen Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach Beendigung der Auflösung nehmen Uhrglas und verdampft die Lösung bis feuchten Salze. Der Rückstand, gelöst in 1,5 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) 6 mol/LSalpetersäure, Gießen Sie zwei Tropfen Phosphorsäure, einen Tropfen der Lösung von Kobalt und 5 cmLösung периодата Kaliumhydroxid mit einer Konzentration von 20 G/DM ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) 3 mol/LSalpetersäure. Ein Glas Stunden ein Glas, der Inhalt der Tasse zum Kochen bringen und weiter Kochen für weitere 5 min. Bei diesem Volumen der Lösung sollte mindestens 5 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) , für das, was allmählich Gießen Sie die Lösung периодата Kalium. Nach dem abkühlen wird die Lösung übersetzen in die Zylinder für колориметрирования, vorgewaschen mit einer wässrigen Lösung von периодата Kaliumhydroxid mit einer Konzentration von 2 G/DM ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) . Die Intensität der Färbung auf weißem hintergrund vergleichen Intensität der Färbung mit der Skala vergleichen, beobachten von oben nach unten.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 1).

2.2.2. Zubereitung der Skala vergleichen

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) auferlegen 0; 0,20; 0,50; 1,00; 1,50 und 2,00 cmLösung von Mangan (enthaltend 1 µg/cmMangan), wurden 20 mg-OXID entsprechenden REE, mit nicht mehr als 5·10 ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) % Mangan, Gießen Sie die 4 cm6 mol/LSalpetersäure und verdampft bis zu ~0,1 cm. Weiter Gießen Sie 1,5 cm6 mol/LSalpetersäure und zwei Tropfen Phosphorsäure, einen Tropfen der Lösung von Kobalt und 5 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Lösung периодата Kalium. Ein Glas ein Stunden-Glas, Inhalt der Tasse zum sieden erhitzt und weiter Kochen für weitere 5 min, die Gesamtmenge von nicht weniger als 5 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Zugabe einer Lösung von периодата. Nach dem abkühlen werden die Lösungen in die Zylinder übertragen für колориметриров

Hinweise.

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.3.1. Massive Anteil an Mangan ( ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) ) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) ,

wo ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — Masse des Mangans im Versuch, MKG;

ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2.3.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse der beiden Assays Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1


Massenanteil von Mangan, %	Zulässige Abweichung, %
5·10	5·10
2·10	1·10

3. VISUELLE KOLORIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MANGAN MIT EINER VORABSCHEIDUNG VON MANGAN

Die Methode basiert auf der vorläufigen концентрировании Beimischung von Mangan флокуляцией колоидных Lösungen диэтилдитиокарбамата und тиоксината Mangan mit Hilfe der Polyacrylamid und anschließend die Bestimmung der Mangan in Form von Permanganat-Ionen.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Zylinder für колориметрирования aus farblosem Glas mit притертыми Rohren einer Höhe von 200 mm und einem Durchmesser von 8 mm, Pre-Lösung gespült периодата Kalium in Wasser mit einer Konzentration von 2 G/DM ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) .

Gläser Chemische Kapazität von 100 cm.

Glas-stündig.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 800 °C.

Fliesen Elektro.

Tiegel Гуча, Durchmesser 15 mm.

Kolben Bunsenbrenner mit Wasserstrahl der Pumpe.

Tasse Quarz, einer Kapazität von 30 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) .

Thermometer auf 50−150 °C.

Papier Universal Flachbildschirm.

Filter «gelbe Band».

Salpetersäure nach GOST 11125−84, OS.h., verdünnt 1:1 und 3 mol/L ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Lösung.

Phosphorsäure nach GOST 6552−80, H. H.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77; 0,001 mol/LLösung.

Wasser деионизованная.

Kalium периодат, eine Lösung mit einer Konzentration von 20 G/DM ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) 3 mol/LSalpetersäure, wässrige Lösung mit einer Konzentration von 2 G/L(прокипяченный).

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnt 1:10.

Natrium диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864−71, Lösungen mit Konzentrationen von 20 und 1 G/DM ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) .

Natrium-8-меркантохинолинат (тиоксинат), Lösung mit einer Konzentration von 5 G/DM.

Cobalt азотнокислый nach GOST 4528−78, D. H. A., Lösung mit einer Konzentration von 10 G/DM ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) .

Polyacrylamid, wässrige Lösung mit einer Konzentration von 0,2 G/DM.

Mangansulfat nach GOST 435−77.

Standardlösung Mangan (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Mangan: 0,0439 G Mangansulfat verwendet, gelöst in 0,001 mol/LSchwefelsäure und das lösungsvolumen im dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) bis zu einer Markierung 0,001 mol/LSchwefelsäure.

Eine Lösung von Mangan enthält 1 µg/cmMangan, bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Standard — (Ersatz -) Lösung ist 100-mal mit Wasser unter Zusatz von 2−3 Tropfen Salpetersäure, verdünnt 1:1.

(Geänderte Fassung

, Bearb. N 1).

3.2. Die Durchführung der Analyse

3.2.1. Wurde eine Probe REE-OXID oder Metall mit einem Gewicht von 1−5 G (abhängig von der beabsichtigten Inhalt Mangan) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) , feuchten 2−3 cmWasser aufgelöst und in 4−15 cmSalpetersäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösung wird zur feuchten Salze, der Rückstand, gelöst in ~80 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Wasser, wobei der pH-Wert der Lösung ~2−3.

Die erhaltene Lösung erhitzt bis ~90 °C, Gießen Sie 2,5 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium mit einer Konzentration von 20 G/L ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) (pH-Wert der resultierenden Lösung 5,5), 5 cmLösung von Polyacrylamid. Die Lösung wurde sorgfältig gerührt, innerhalb von 2−3 Minuten, wobei die Temperatur von ~80−90 °C. Nach rühren bilden sich unlösliche gelartige braune Partikel. Weiter den Inhalt des Glases abgekühlt ~70 °C, injiziert 2 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Lösung von 8-меркаптохинолината (тиоксината) Natrium und erneut gut gemischt und für 5 min auf Raumtemperatur Gekühlt Lösung mit Sediment gefiltert durch den Filter «gelbes Band», eingekapselt in einem Tiegel Гуча.

Der Niederschlag wurde gewaschen, zweimal mit einer Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium mit einer Konzentration von 1 G/L ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) in Schritten von 2 cm, waschen die Wände der Tasse und Tiegel. Dann Tiegel Гуча mit Sediment Quarz wird in eine Tasse mit einem Fassungsvermögen von 30 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) , trocken trocknen Pellet in 3−5 min auf einer Heizplatte und weiter kalziniert Pellet innerhalb von 5−7 Minuten in einem Muffelofen bei 800 °C.

Nach dem abkühlen wird der Rückstand in gelöster Kieselsäure Schale in 1,5 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Salpetersäure (1:1) unter mäßiger Erwärmung. In der Lösung wurde 2 Tropfen Phosphorsäure, einen Tropfen der Lösung von Kobalt und 5 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Lösung периодата Kalium. In einer Tasse unterbringen Glas-Perle, schließen stündigen Glas, die Lösung zum sieden erhitzt und weiter Kochen für weitere 5 min. wurde die Lösung abgekühlt und übersetzen in den Zylinder für колориметрирования. Die Intensität der Färbung auf weißem hintergrund vergleichen Intensität der Färbung mit der Skala vergleichen, beobachten Färbung vorbei

bei nach unten.

3.2.2. Zubereitung der Skala vergleichen

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) eingeführt 0; 0,20; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 cmLösung von Mangan (enthaltend 1 µg/cmMangan), Gießen Sie 1,5 cmSalpetersäure (1:1), zwei Tropfen Phosphorsäure, einen Tropfen der Lösung von Kobalt und 5 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Lösung периодата Kaliumchlorid 3 mol/LSalpetersäure. In einem Glas unterbringen Glas-Perle, schließen stündigen Glas, die Lösung zum sieden erhitzt und weiter Kochen für weitere 5 min.

Nach dem abkühlen wird die Lösung übersetzen in die Zylinder für колориметрирования.

Gleichzeitig mit der Analyse der Proben führen Kontroll-Erfahrungen durch alle Stufen der Analyse und verabreicht dem Weg der Besserung.

Die Menge Mangan im kontrollexperiment sollte nicht mehr als 0,2 Mikrogramm. Ansonsten Reagenzien ersetzen.

3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.3.1. Massive Anteil an Mangan ( ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) ) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) ,

ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — die Masse des Mangans im kontrollexperiment, MKG;

— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

3.3.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse der beiden Assays Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2


Massenanteil von Mangan, %	Zulässige Abweichung, %
5·10	5·10
1·10	8·10

4. KINETISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

Die Methode basiert auf der katalytischen Aktion Ionen Mangan (II) auf die Reaktion der Oxidation PH-Säure und Wasserstoffperoxid. Der mangangehalt finden auf градуировочному Grafiken.

4.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Zylinder Quarz mit притертыми Rohren mit einem Fassungsvermögen von 20 und 10 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) , kalibrierte 10 und 5 cm.

Gläser Quarz Fassungsvermögen von 50 cm.

Trichter делительные Quarz Fassungsvermögen von 50 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) .

Vor der Arbeit das Geschirr gründlich gewaschen перегнанной Schwefelsäure (1:1), Wasser, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) und Kochen für 30−40 min.

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Fliesen Elektro.

Wasser деионизованная.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H., zweimal перегнанная im Quarz-Apparat (ausgesuchte mittlere Fraktion), verdünnt 1:1.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, verdünnt 1:1.

Essigsäure nach GOST 18270−72, Betriebssystem.h.

Von Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, H. H., 3% ige Lösung, bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, H. H.

Lösung pH 5 gepuffert: Heckanbau Natrium-Acetat aus einer Masse von 19 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) , aufgelöst in Wasser, Gießen 3,43 cmEssigsäure. Den Inhalt des Glases übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) und bringen bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Zitronensäure, OS.h., Lösung mit einer Konzentration von 500 G/DM.

1-Amino-8-Naphthol, 3,6-дисульфокислоты монокалиевая Salz (PH-Säure), Uhr, zusätzlich перекристаллизованная aus wässrigen Lösungen, 1·10 ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) mol/LLösung: eine abgewogene перекристаллизованной Ash-Säure Gewicht 0,037 G wird in Quarz-Zylinder, bringe Wasser bis zur Markierung 10 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) , eingetaucht in Wasser, erhitzt auf 70 bis 80 °C für 1−2 min, auf Raumtemperatur abgekühlt und gerührt. Zylinder wickeln dunklen Papier. Bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Für die umkristallisation PH-Säure bereiten Sie eine heiße gesättigte Lösung, gefiltert durch den Filter, Pre-washed mehrmals mit heißem Wasser. Die Lösung gekühlt bis 10−12 °C, filtriert die Kristalle und trocknen zwischen die Blätter des Filterpapiers. Перекристаллизованную Ash-Säure lagern Sie in einem dunklen Glas mit eingeschliffenem knopfdeckel.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74, D. H. A., zusätzlich destilliertem im Quarz-Apparat.

Natrium-N, N'-диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864−71, D. H. A., Lösung mit einer Konzentration von 20 G/DM ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) .

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, H. H.

Ethylendiamin-Basis, Stunden, 30% ige Lösung.

Standardlösung Mangan (Ersatz): eine abgewogene Kaliumpermanganat 2,878 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) , in Wasser gelöst. Den Inhalt des Glases übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt; 1 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Lösung enthält 1 mg Mangan.

Standardlösung Mangan (Arbeits -) angeboten am Tag der Verwendung serieller Verdünnung mit Wasser fallback-Lösung in 10000-Fach; 1 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) der resultierenden Lösung enthält 0,1 mk

G Mangan.

4.2. Die Durchführung der Analyse

4.2.1. Wurde eine Probe REE-OXID oder Metall mit einem Gewicht von 1 G wird in einem Quarz-Becherglas, gelöst in 4 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Salzsäure, verdünnt 1:1, Trockenheit verdampft, auf Raumtemperatur abgekühlt und gelöst in 20 cmPufferlösung. Die resultierende Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben, Gießen Sie 1,5 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Mörtel диэтилдитиокарбамата Natrium, 5 cmTetrachlorkohlenstoff geschüttelt und für 1 min. die Organische Phase überführt in Quarz-Glas. In die wässrige Phase zugegeben 1,5 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Mörtel диэтилдитиокарбамата Natrium, extrahierten Mangan innerhalb von 1 min 5 cmTetrachlorkohlenstoff. Die Vereinigte organische Phase wurde trocken mit moderatem erhitzen, auf Raumtemperatur abgekühlt. Zum Trockenrückstand Gießen Sie 1 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Salzsäure, verdünnt 1:1, gewaschen Rückwand Tasse Wasser und erhitzen. Den Inhalt des Glases übertragen in Quarz-Zylinder mit eingeschliffenem Stopfen mit einem Fassungsvermögen von 20 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) , bringen Wasser bis zum Umfang die 10 cmund vermischen. Aus der erhaltenen Lösung nehmen 1−2 cm(je nach Inhalt des Mangans) in Quarz-Zylinder mit einer Kapazität von 10 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) , Gießen Sie 0,2 cmiger Zitronensäure, 1 cmLösung von Ethylendiamin, 0,5 cmLösung PH-Säure, 0,5 cmigen Lösung von Wasserstoffperoxid zu Wasser bringen bis zu 5 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) und vermischen. Die Lösung wurde bei Raumtemperatur für 5 min und Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре ( ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) 490 Nm) in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser.

Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte der Testlösung und nach dem Wert der optischen Dichte zu finden, die Masse des Mangans für градуировочно

mu Grafiken.

4.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Quarz scheidetrichter Gießen 2 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Pufferlösung und verabreicht 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 cmDesktop-Standard-Lösung (enthaltend 0,1 µg/cmMangan), 1,5 cmMörtel диэтилдитиокарбамата Natrium, 5 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Tetrachlorkohlenstoff geschüttelt und für 1 min. die Organische Phase überführt in Quarz-Glas, und aus der wässrigen Phase extrahierten Mangan für 1 min, mit der Zugabe von 1,5 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Mörtel диэтилдитиокарбамата Natrium und 5 cmTetrachlorkohlenstoff.

Die Vereinigte organische Phase wurde trocken mit moderatem erhitzen, auf Raumtemperatur abgekühlt. Zum Trockenrückstand Gießen Sie 1 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) Salzsäure (1:1), gewaschen Rückwand Glas Wasser und Wärme für 5−10 min bei 70−80 °C auf Raumtemperatur abgekühlt. Den Inhalt des Glases übertragen in Quarz-Zylinder mit eingeschliffenem Stopfen mit einem Fassungsvermögen von 20 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) , bringen Wasser bis 10 cmund vermischen. Aus der Lösung nehmen 20 cmin Quarz-Zylinder mit einer Kapazität von 10 cm, Gießen Sie 0,2 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) iger Zitronensäure, 1 cmEthylendiamin, 0,5 cmLösung PH-Säure, 0,5 cmLösung von Wasserstoffperoxid zu Wasser bringen bis zu 5 cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) und vermischen. Die Lösung wurde bei Raumtemperatur für 5 min und Messung der optischen Dichte auf фотоколориметре ( ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) 490 Nm) in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser. Der Wert der optischen Dichte der null-Lösung (Lösung, nicht mit Mangan) subtrahieren der Werte der optischen Dichte von Standardlösungen. Verfahren wenig sinnvoll und wiederholen Sie mindestens drei mal.

Nach dem gefundenen Mittelwert der optischen Dichte und der entsprechenden Massen bauen Mangan градуировочный Zeitplan in den Koordinaten der Masse Mangan — optische Dichte der Lösungen. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen bei der Analyse der Proben.

(Geänderte Fassung

, Bearb. N 1).

4.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.3.1. Massive Anteil an Mangan ( ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) ) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) ,

ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — Masse der Probe die zu analysierende Probe bezogen auf das OXID, G;

— Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cm ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) .

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4.3.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse der beiden Assays Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3


Massenanteil von Mangan, %	Zulässige Abweichung, %
5·10	5·10
2·10	1,5·10
1·10	4·10

GOST 23862.23-79

GOST 23862.23−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methoden zur Bestimmung des Mangans (mit Änderung N 1)