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GOST 22519.7-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STAATLICHE NORM P 54493-2011 GOST 13498-2010 STAATLICHE NORM P 54335-2011 GOST 13462-2010 STAATLICHE NORM P 54313-2011 STAATLICHE NORM P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STAATLICHE NORM P 52599-2006

GOST 22519.7−77 Thallium. Methode zur Bestimmung des Zinns (mit Änderungen von N 1, 2, 3)


GOST 22519.7−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

THALLIUM

Methode zur Bestimmung von zinn

THALLIUM. Method for the determination tin

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. P. Sychev, M. G. Саюн, V. I. Lysenko, I. A. Romanenko, V. A. Kolesnikov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 10.05.77 N 1171

Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4 vom 21.10.93)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates
 Die Benennung der nationalen Behörde
für Normung
Republik Armenien
 Армгосстандарт
Republik Weißrussland
 Gosstandard Weißrussland
Republik Kasachstan
 Gosstandart Der Republik Kasachstan
Die Republik Moldau
 Молдовастандарт
Die Russische Föderation
 Gosstandard Russland
Republik Turkmenistan
 Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Republik Usbekistan
 Узгосстандарт
Ukraine
 Metrologie Der Ukraine

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
 Nummer des Absatzes, Buchstabe
GOST 860−75
 2
GOST 3118−77
 2
GOST 3760−79
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 4233−77
 2
GOST 4461−77
 2
GOST 4658−73
 2
GOST 5456−79
 2
GOST 10652−73
 2
GOST 10929−76
 2
GOST 18337−80
 Einleitende Teil
GOST 22159−76
 2
GOST 22519.0−77
 1.1
GOST 23932−90
 2

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. REISSUE (Februar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, März 1987, Juni 1996 (IUS 5−83, 6−87, 9−96)


Diese Norm legt полярографический Methode zur Bestimmung von zinn (bei Massen-zinn-Anteil von 0,00005 bis 0,0001%) in таллии Marken Тл000, Тл00 und Тл0 nach GOST 18337*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18337−95. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Methode basiert auf der vorläufigen Trennung des Zinns auf гидроксиде Beryllium aus nitratlösung in Gegenwart von Trilon B und полярографическом seine Bestimmung vor dem hintergrund, enthaltend eine Lösung von Natrium 1,72 mol/LГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)und Salzsäure 3 mol/LГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)ein Potential von minus 0,52 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 22519.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Полярограф осциллографический oder полярограф AC beliebigen Typs.

Trichter Glas-Filter N 2, Typ WF, mit einem Durchmesser von 28−30 mm nach GOST 23932.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Ascorbinsäure.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Beryllium азотнокислый четырехводный, eine Lösung von 50 G/DMГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)oder Beryllium Sulfat четырехводный, eine Lösung von 40 G/DMГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Inhalt Beryllium in 1 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)beträgt 10 mg.

Hydrazin dihydrochlorid nach GOST 22159 oder Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456.

Eisen азотнокислое, eine Lösung von 70 G/DMГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Zinn GOST 860, Marke 01.

Zinn-Standardlösung; wie folgt hergestellt: 0,100 G истертого in zinn-Pulver wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung, ohne dass vor der Zuteilung von Schwefel Säureanhydrid. Kühlen, Gießen Sie 100 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)chloridlösung, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Marke verdünnt Natriumchlorid und vermischen.

1 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Standard-Lösung enthält 0,1 mg zinn.

Градуировочные Lösungen von zinn; wie folgt hergestellt: in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von bis zu 200 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)otmeriwajut bzw. 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 und 2,0 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)zinn-Standardlösung, verdünnt bis zu einer Markierung hintergrund-Elektrolyt gerührt. Градуировочные Lösungen enthalten jeweils 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 und 1 mg/LГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)zinn.

Steigende Flüssigkeit; wird wie folgt hergestellt: in der Flasche mit einer Kapazität von 1 DezimeterГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)10 cm platziertГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Ammoniak, 200 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser, 2 G Trilon B, verdünnt und bis zum angegebenen Umfang vermischen.

Dinatriumsalz von Ethylendiamin-N, N, N', N'- tetrauksusnoj Säure (Trilon B) nach GOST 10652.

Hintergrund-Elektrolyt; wird wie folgt hergestellt: in der Flasche mit einer Kapazität von 1 DMГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)platziert 100 G Natriumchlorid, 10 G Hydrazin dihydrochlorid (Hydroxylamin-Hydrochlorid), 335 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure, verdünnen zu Wasser bis zum angegebenen Umfang und vermischen.

Salzlösung; wird wie folgt hergestellt: in der Flasche mit einer Kapazität von 1 DMГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)platziert 100 G Natriumchlorid, 335 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure, verdünnen zu Wasser bis zum angegebenen Umfang und vermischen.

Quecksilber nach GOST 4658.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)platziert Thallium wurde eine Probe der Masse 5,000 G, Gießen 20 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, erwärmt, bis die Auflösung, Gießen Sie 50 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser, 1 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Eisen erhitzt auf 80−90 °C, Gießen Sie die Ammoniak bis zur vollständigen Entlastung Hydroxiden von Eisen und zinn und in einem überschuss von 3 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). Der Niederschlag koaguliert an einem warmen Ort für 15−20 Minuten, dann filtriert ihn auf Glasfilter (ohne Vakuum), viermal gewaschen mit heißem Wasser. Das Filtrat und die waschlösungen wurden verworfen.

Der Filterkuchen aufgelöst 30 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)heißem Salzsäure, verdünnt 1:3, mit Zusatz von 6−8 Tropfen Wasserstoffperoxid, Wonach der Filter gewaschen 20 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser. Die Lösung und die waschlösungen wurden gesammelt in den Kolben, in dem wurde die Ausfällung von Hydroxiden von Eisen und zinn. Gießen Sie 2 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Beryllium, die Lösung neutralisiert Ammoniak zu einem schwachen Geruch, fügen Sie etwa 1 G Trilon B, gemischt, fügen Sie 2 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)von Ammoniak im überschuss, der Niederschlag koaguliert Hydroxiden von Beryllium und zinn bei einer Temperatur von 35−40 °C für 15−20 min. der Niederschlag wurde abfiltriert auf Glasfilter (ohne Vakuum), 3−4 mal gewaschen Spülflüssigkeit führen, nicht взмучивая Tiefgang, und zweimal mit warmem Wasser. Die Flüssigkeit mit dem Filter soll abzulassen (in носике Trichter sollte nicht flüssig). Das Filtrat und die waschlösungen wurden verworfen.

Der Filterkuchen gelöst in 5 oder 10 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)hintergrund des Elektrolyten, vorher waschen dieser Menge die Wände des Kolbens, in dem die Fällung wurde. Lösung sammeln Sie in einem sauberen, trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Zu einer Lösung hinzugegeben etwa 10 mg Ascorbinsäure vermischen, Gießen Sie in die Zelle und führen полярографирование im Bereich der Polarisation von Quecksilber abtropfendes Elektrode von minus 0,4 bis minus 0,7 In Bezug auf die reiche каломельному oder ртутному Elektroden Vergleich mit der Anwendung осциллографического oder variabel-stetigen полярографов. Analog dazu полярографируют градуировочные Lösungen und die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Den Wert die Höhe der Welle der Lösung kontrollierenden Erfahrung abgezogen von der Höhe der Wellen Lösung der Probe.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive zinn-Anteil ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — die Höhe der Welle des Zinns bei полярографировании Lösung Versuches, mm;

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — das Volumen der Probe, cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — Bedeutung der Beziehung der Höhe der Wellen zinn градуировочного Lösung zu seinem Massen-Konzentration, mm·DMГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)/mg;

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe Thallium, G.

4.2. Die absoluten Werte der Differenzen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Indikator der Vorspur) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nicht überschreiten 0,00003% und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) — 0,00004%.

4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).