GOST 14338.1-82
GOST 14338.1−82 Molybdän. Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff (mit Änderung N 1)
GOST 14338.1−82
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
MOLYBDÄN
Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff
Molybdenum. Methods for determination of carbon
ОКСТУ 1709
Gültigkeit: ab 01.01.84
bis 01.01.92*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR
vom
— Anmerkung des Datenbankherstellers.
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
V. I. Вепринцев, S. N. Suworow, J. A. Abramow, L. V. Mikhailov, V. V. Султанян
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. IM GEGENZUG GOST 14338.1−74
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Nummer des Absatzes, Buchstabe |
| GOST 435−77 | 2.2 |
| GOST 3760−79 | 2.2 |
| GOST 4107−78 | 2.2 |
| GOST 4108−72 | 2.2 |
| GOST 4234−77 | 2.2 |
| GOST 5583−78 | 2.2, 3.2 |
| GOST 9147−80 | 2.2, 3.2 |
| GOST 10262−73 | 2.2, 3.2 |
| GOST 14338.0−82 | 1.1 |
| GOST 18.300−87 | 2.2, 3.2 |
| GOST 20478−75 | 2.2 |
5. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum
6. REISSUE (August 1988) mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1988 (IUS 7−88)
Diese Norm legt потенциометрический und кулонометрический (bei massenhaft Kohlenstoff-Anteil von 0,0005 bis 0,5%) Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff im metallischen молибдене, молибденовом ангидриде, молибденовокислом аммонии.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 14338.0−82.
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES KOHLENSTOFFGEHALTES
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Verbrennung des zu analysierenden Probe in einem Strom von Sauerstoff in einem Rohrofen bei 1200−1300 °C, gefolgt von der Absorption des Kohlendioxids Elektrolytlösung.
Kohlendioxid, поглощаясь Elektrolyten, pH-Wert der Lösung ändert und dadurch ändert sich das Potential der Elektrode. Elektrolyt-Lösung titriert OXID-Hydrat von Barium auf den ursprünglichen pH-Wert (9,7−10).
2.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen
Installation für die Bestimmung von Kohlenstoff, die in der Zeichnung besteht aus dem Zylinder 1 mit редукционным Ventil und Sauerstoff (GOST 5583−78); Durchflussmessers 2 Typ RS-3L oder RM-A; Flasche 3 mit аскаритом; Boot-Auslöser 4; двухтрубчатой Ofen 5 mit силитовыми Heizungen, die Heizung bis zu 1300±20 °C; staubfilters 6; Kapillar-Drossel 7; Flaschen 8, gefüllt mit Kristallzucker Mangandioxid; elektrolytische Zelle 9, die Rührer platziert 10; Elektrode System 11; Tropfenzähler 12 für die Eingabe in die Zelle titriermittel; Elektromotor 13; Bürette 14, Kapazität 10−25 cm; magnetischen Ventil 15; pH-Meter 16 Typ pH-oder pH 340−121; normalen Element 17 und Block automatische Titration 18 (BAT 15, BAT 12ЛМ).
Hinweis. Statt der Bürette 14, des Magnetventils 15 Sie können die automatische бюретку-Spender B-701.
Elektrolytische Zelle 9 mit einer Kapazität von 200 cmkann ersetzt werden mit einem Gefäß mit einer porösen Filter N 2 oder N 3 Kapazität von 100 cm
.
Ein normales Element verbinden im Falle der Verwendung von pH-Meter pH-340 und BAT 12ЛМ.
Darf der Analysator, wodurch die Genauigkeit nicht unter dem in der Norm.
Ammoniak nach GOST 3760−79.
Аскарит.
Granulierte Mangandioxid: 200 G Mangansulfat verwendet, gelöst in 2500 cmheißem Wasser, dann in die Lösung hinzugegeben 25 cm
Ammoniak. Danach wird 1000 cm
22,5% igen Lösung надсернокислого Ammonium-Mischung und Kochen für 10 min. Beim Kochen hinzugegeben Ammoniak alkalisch, worauf die Lösung inkubiert, bis eine vollständige Absonderung des Niederschlags Mangandioxid. Der Niederschlag wurde abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet bei 110 °C.
Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, 22,5% ige Lösung.
Mangansulfat nach GOST 435−77.
Kalk natronnaya.
Pumps Porzellan LS-2, LS-4 nach GOST 9147−80.
Rohre Feuerfeste муллитокремнеземистые mit einem inneren Durchmesser von 20−21 mm.
Kaliumchlorid nach GOST 4234−77, gesättigte Lösung.
Barium chlorhaltige nach GOST 4108−72, Elektrolyt-Lösung: 10 G Chlorid Barium gelöst in 1000 cmdestilliertem Wasser und Gießen Sie die resultierende Lösung 10 cm
Ethylalkohol.
Barium-OXID-Hydrat nach GOST 4107−78, gesättigte Lösung: OXID-Hydrat von Barium in destilliertem Wasser (vorher abgekochten innerhalb von 2 h auf Raumtemperatur abgekühlt). Die resultierende Lösung wurde 30 mal verdünnt. Lösung in Flaschen gelagert, die mit Schläuchen mit натронной Kalk.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.
Zinkoxid nach GOST 10262−73.
Standardproben Kategorien GSO, OSO, SOPs, in denen bestätigt durch den Inhalt der Komponente unterscheidet sich nicht von der analysierten mehr als verdoppelt
.
2.1; 2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2.3. Vorbereitung für die Analyse
Zum Ausgang des pH-meters schließen die automatische Titration durch konsequent eingeschlossen normales Element. Konfigurieren pH-Meter und die automatische Titration nach den mitgelieferten Anweisungen für diese Geräte. Elektrodenplattform System konfigurieren nach буферному einer Lösung von pH 9,18−9,22 (фиксанал 0,01 M Lösung тетраборнокислого Kalium).
Porzellan-Pumpen und Zink-OXID kalziniert, in einem Strom von Sauerstoff bei 1280 °C für 3 min.
Eine elektrolytische Zelle Elektrolyt füllen 200 cm(und im Fall der Zelle mit einer porösen Trennwand 100 cm
).
Installieren Verbrauch von Sauerstoff 700 cmin 1 min. Umfassen BAHT pro Titration und pH-Wert auf 10 eingestellt.
Durch das verbrennen von 3−4 Probe Standard Probe stellen Titer-OXID-Hydrat von Barium.
Versuche Ammoniummolybdat in einem Muffelofen calciniert bei 400−450 °C bis zur vollständigen Oxidation.
Proben von metallischem Molybdän reinigen von möglichen Verunreinigungen, waschen in 5−10 cmAlkohol.
2.4. Die Durchführung der Analyse
In Abhängigkeit vom Massenanteil des Kohlenstoffs in den Proben unterschiedliche Proben nehmen in übereinstimmung mit der Tabelle.1.
Tabelle 1
| Massenanteil von Kohlenstoff, % |
Die Masse der Probe, G |
| Von 0,0005 bis 0,001 | 2,00 |
| St. 0,001 «0,005 | 1,00 |
| «0,005» 0,05 | 0,50 |
| «0,05» 0,5 | 0,25 |
Die Anhängung wird in прокаленную ein kleines Boot und sorgfältig vermischen mit Zink-OXID in einem Verhältnis von 1:2.
Einem Boot mit der vorbereiteten Probe wird in die Röhre zu brennen, schließen Sie den Verschluss und auf dem Block der automatischen Titration umfassen den Griff «Titration». Das Ende der Analyse-Block fixieren automatische Titration und nach бюретке zählen die Anzahl der Hydrat-Lösung OXID Barium -, Elektrik-Titration auf.
Die Verbrennung von Standard-Probe für die Feststellung des titers erfolgt nach jeder fünften analysierten Proben.
2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.5.1. Bulk-Kohlenstoff-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Volume-Lösung OXID-Hydrat von Barium, verbrauchte Lösung für die Titration zu analysierende Probe, cm
;
— das Volumen der Lösung OXID-Hydrat von Barium, die verbrauchte Lösung für die Titration in einem kontrollexperiment, cm
;
— der Titer der Lösung OXID-Hydrat von Barium, ausgedrückt in G/cm
Carbon;
— die Masse der Probe der Probe, G
.
2.5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
Tabelle 2
| Massenanteil von Kohlenstoff, % | Absolute die zulässigen Abweichungen, % |
| Von 0,0005 bis 0,0010 inkl. | 0,0003 |
| St. 0,0010 «0,0030 « | 0,0004 |
| «0,0030» 0,0060 « | 0,0005 |
| «0,006» 0,010 « | 0,001 |
| «0,010» 0,030 « | 0,002 |
| «0,030» 0,050 « | 0,003 |
| «0,050» 0,100 « | 0,006 |
| «0,100» 0,300 « | 0,012 |
| «0,300» 0,500 « | 0,015 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES KOHLENSTOFFGEHALTES
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Verbrennung des zu analysierenden Probe in einem Strom von Sauerstoff in einem Rohrofen bei 1200−1250 °C, gefolgt von der Absorption von Kohlendioxid erzeugenden Elektrolytlösung, dann Elektrolyt электролизуется zur Wiederherstellung des ursprünglichen pH-Wert und die Anzahl der verbrauchten Elektrizität während der Elektrolyse gemessen Kohlenstoffgehalt.
3.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen
Кулонометрический Analysator en-7560 oder einen anderen Typ für diesen Bereich die Bestimmung des kohlenstoffgehalts.
Widerstandsofen, die Erwärmung auf eine Temperatur (1300±20) °C.
Gasflasche mit редукционным Ventil mit Sauerstoff nach GOST 5583−78.
Pumps Porzellan LS-2, LS-4 nach GOST 9147−80.
Rohre Feuerfeste муллитокремнеземистые einem inneren Durchmesser von 20−21 mm.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.
Zinkoxid nach GOST 10262−73.
Die Standard-Probe MIT-126. Erlaubt die Verwendung von Standard-Probe der Kategorie OSO und SOPs, in denen bestätigt durch den Inhalt der Komponente unterscheidet sich nicht von der analysierten mehr als verdoppelt.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.3. Vorbereitung für die Analyse
Porzellan-Pumpen und Zink-OXID kalziniert, in einem Strom von Sauerstoff bei 1280 °C für 3 min.
Gehören Analysator im Netzwerk und einrichten. Der Analysator kalibriert mit Standard-Proben.
Versuche Ammoniummolybdat in einem Muffelofen calciniert bei 400−450 °C bis zur vollständigen Oxidation.
Proben von metallischem Molybdän reinigen von möglichen Verunreinigungen, waschen in 5−10 cmAlkohol.
3.4. Die Durchführung der Analyse
In Abhängigkeit vom Massenanteil des Kohlenstoffs in den Proben nehmen Sie die Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.1.
Die Anhängung wird in прокаленную ein kleines Boot und sorgfältig vermischen mit Zink-OXID in einem Verhältnis von 1:2.
Einem Boot mit der vorbereiteten Probe wird in die Röhre zu brennen, schließen Sie den Verschluss und schließen Sie das Gerät auf die Titration.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.5.1. Der Massenanteil des Kohlenstoffs in Prozent abzüglich der Massenanteil des Kohlenstoffs, gefunden im kontrollexperiment, entspricht der Indikation digitale Anzeigetafel des Gerätes.
3.5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.5.3. Methode bei der Auseinandersetzung in der Beurteilung der Qualität von Molybdän.
