GOST 13637.4-93
GOST 13637.4−93 Gallium. Methode zur Bestimmung von Eisen
GOST 13637.4−93
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
GALLIUM
Methode zur Bestimmung von Eisen
Gallium.
Method for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1995−01−01
Vorwort
1. ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee 104 «Festkörper-und редкометаллическая Produkte. Besonders Reine Metalle», dem Staatlichen Institut für seltene Metalle (гиредмет)
EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands
2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4−93 vom 19. Oktober 1993)
Für die Annahme gestimmt:
| Der name des Staates | Die Benennung der nationalen Behörde für Normung |
| Republik Armenien |
Армгосстандарт |
| Republik Belarus |
Белстандарт |
| Republik Kasachstan |
Gosstandart Der Republik Kasachstan |
| Die Republik Moldau |
Молдовастандарт |
| Die Russische Föderation |
Gosstandard Russland |
| Turkmenistan |
Туркменгосстандарт |
| Republik Usbekistan |
Узгосстандарт |
| Ukraine |
Metrologie Der Ukraine |
3. Durch die Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von
4. IM GEGENZUG GOST 13637.4−77
INFORMATION
REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde | Nummer des Absatzes, Abschnitt |
| GOST 3759−75 |
Kap.2 |
| GOST 4139−75 |
Kap.2 |
| GOST 5830−79 |
Kap.2 |
| GOST 6691−77 |
Kap.2 |
| GOST 6709−72 |
Kap.2 |
| GOST 11125−84 |
Kap.2 |
| GOST 13637.0−93 |
Kap.1 |
| GOST 14261−77 |
Kap.2 |
| GOST 14262−78 |
Kap.2 |
| GOST 24104−88 |
Kap.2 |
| GOST 24147−80 |
Kap.2 |
| GOST 25086−87 |
5.3 |
Diese Norm legt die optisch-photometrische Methode zur Bestimmung von Eisen im Bereich von Massen-Anteil von 2·10bis 1·10
%.
Die Methode basiert auf экстракционном концентрировании und anschließend visuell-фотометрическом Bestimmung von Eisen in Form von роданида. Gallium behindert nicht die Definition.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen nach GOST 13637.0.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Waage Labor der 1. Klasse nach GOST 24104*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Boxen aus Plexiglas.
Fliesen Elektro-beschichtet mit Kieselsäure кюветой.
Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 1 cm.
Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 10 cm.
Messkolben mit einer Kapazität von 100 und 1000 cm.
Quarz-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmmit Quarz Deckeln.
Set Zylinder für фотометрирования aus farblosem Glas mit притертыми Rohren einer Höhe von 20 cm und einem Durchmesser von 1,5 cm
Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, zweimal перегнанная im Quarz-Gerät, einer Konzentration von 6 mol/DM.
Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, durch Destillation gereinigtes Gerät im Quarz.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zusätzlich auf die gereinigte Ionenaustausch Spalte.
Eine Mischung von Salzsäure, Salpetersäure und Wasser, genommen im Verhältnis 1:1:1, keine frische.
Harnstoff nach GOST 6691.
Aluminium chlorhaltige nach GOST 3759.
Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139, geschält von Eisen:
200 G роданистого Kalium wurde unter schwachem erwärmen in 100 cmWasser, nach der Auflösung wurden 50 mg chlorhaltigen Aluminium und gefällter hydroxide von Eisen und Aluminium durch Zugabe von einigen Tropfen Ammoniak, am nächsten Tag Niederschlag wurde abfiltriert, verwerfen der ersten portion des Filtrats.
Isoamyl Alkohol nach GOST 5830.
Ammoniakwasser Reinheitsgrad nach GOST 24147.
Амилацетат (амиловый Ester von Essigsäure).
Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262, konzentrierte und Konzentration von 9 mol/DM.
Alaun железоаммонийные.
Lösung von Eisen (Main), D 0,8635 железоаммонийных Alaun, gelöst in 10−15 cmdestilliertem Wasser 1−2 cm
Schwefelsäure einer Konzentration von 9 mol/L
, das lösungsvolumen in den dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 1 DM
bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 100 mg Eisen.
Mehr verdünnte Arbeitslösungen Eisen bereiten serieller Verdünnung mit Wasser in einem Volumenverhältnis von 1:9 am Tag der Verwendung.
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Vorbereitung des Versuches
Versuch Gallium waschen von oberflächlichen Verunreinigungen mit Salzsäure bei Raumtemperatur innerhalb weniger Minuten, und dann mit mehreren Portionen Wasser.
3.2. Vorbereitung der Lösung vergleichen
In fünf Zylinder für фотометрирования 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 cmEisen-Arbeitslösung mit einem Gehalt von 1 µg/cm
, addieren Sie 1 cm
der Salzsäure-Lösung, das lösungsvolumen bis 10 cm
Wasser, Gießen Sie 0,5 cm
Lösung роданистого Kalium, wird vermischt, fügen Sie 1 cm
изоамилового Alkohol oder амилацетата und mehrmals geschüttelt.
Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung, sodass in kolorimetrische Zylinder die gleichen Reagenzien in den gleichen Mengen, wie bei der Analyse der Proben.
Die Lösungen vergleichen bereiten gleichzeitig mit der Analyse der Probe. Lösungen Vergleichs-beständig innerhalb von 20−30 min.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Heckanbau-Gallium-Gewicht: 0,5 G, gereinigtes nach Anspruch 3.1, wird in einem Quarz-Glas, Gießen Sie 6 cmGemisch von Salzsäure, Salpetersäure und Wasser, ein Glas Quarz Deckel. Gallium wurde unter mäßiger Erwärmung auf die elektrische Kachel. Alle Transaktionen in Bezug auf die Erwärmung erfolgt in Boxen. Nach Beendigung der Auflösung Deckel entfernen und verdampft die Lösung trocknen. Dann Gießen Sie 1 cm
salzsäurelösung und wieder trockne verdampft. Zur vollständigen Entfernung der Salpetersäure diesen Vorgang wiederholen Sie noch zwei-dreimal. Weiter der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 1 cm
der Salzsäure-Lösung, Gießen Sie die 10 cm
Wasser, fügen Sie an der Spitze der Spatel Harnstoff und zum sieden erhitzt. Nach dem abkühlen tragen Sie die Lösung in den Zylinder für фотометрирования, wenn Sie das lösungsvolumen Wasser bis 10 cm
, Gießen 1,0 cm
Lösung роданистого Kalium, vermischen, Gießen Sie 1 cm
изоамилового Alkohol oder амилацетата und mehrmals geschüttelt.
Die Färbung der organischen Schicht der Lösung des Versuches und Kontrolle Erfahrung korrelieren mit der Färbung der organischen Schicht Vergleich der Lösungen in den Zylindern und eine Lösung finden Vergleich, die Färbung der organischen Schicht am nächsten an der Färbung der organischen Schicht der Lösung der Probe. Die Menge an Eisen im kontrollexperiment sollte nicht mehr als 0,1 Mikrogramm.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Masse Anteil an Eisen () in der Probe in Prozent berechnet nach der Formel
wo — Masse Eisen-Versuches in Lösung, µg,
— anpassungswert kontrollierenden Erfahrung, MCG,
— Masse der Probe Gallium, G.
5.2. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der parallelen Definitionen, durchgeführt von einzelnen Chargen.
Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse (Differenz von mehr und weniger) bei einem Konfidenzniveau von 0,95 in der Tabelle.
| Massenanteil von Eisen, % |
Zulässige Abweichung, % |
2·10 |
2·10 |
5·10 |
2·10 |
1,0·10 |
0,4·10 |
Die zulässigen Abweichungen für Zwischenwerte der Massenanteil von Eisen berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.
5.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyse-Methode durchgeführt Zusatzstoffen nach GOST 25086.
