GOST 18385.5-89
GOST 18385.5−89 Niob. Methode zur Bestimmung der Silizium
GOST 18385.5−89
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
NIOB
Methode zur Bestimmung der Silizium
Niobium. Method for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Gültigkeit: ab 01.01.91
bis 01.01.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
A. V. Елютин, L. N. Filimonov, E. S. Blinov, I. D. Гузеев, A. S. Terekhov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Normen von N 11.12.89 3644
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Artikelnummer |
GOST 4212−76 |
Kap.2 |
GOST 4640−84 |
Kap.2 |
GOST 10157−79 |
Kap.2 |
GOST 13079−81 |
Kap.2 |
GOST 18289−78 |
Kap.2 |
GOST 18.300−87 |
Kap.2 |
GOST 18385.0−89 |
1.1 |
Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von metallischem Silizium in ниобии von 1·10bis 1·10
%.
Die Methode basiert auf электротермической Zerstäubung von Silicium bei der Auslastung von metallischem Niob Probe in den Ofen des Zerstäubers (fließzelle).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 18385.0.
2. GERÄTE, MATERIALIEN, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Spektralphotometer Atom-Absorptions Firma PERKIN-Elmer Modell 300 oder ein ähnliches Instrument entwickelt für den Betrieb mit Graphit (кюветой) Mikrowelle.
Lampe hohlkathode auf Silikon Typ LSP oder ähnliches.
Analysenwaagen.
Messkolben 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2.
Gläser Chemische Kapazität von 50, 100 cm.
Pipetten 2−2-5, 2−2-10, 2−2-25.
Destilliertes Wasser, zweimal перегнанная.
Filterpapier.
Argon nach GOST 10157.
Natrium Natriumsilikat nach GOST 13079.
Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße nach GOST 18289, die Lösung mit einem Massenanteil von 5%: die Anhängung von natriumwolframat 2-wässrige Masse 5,0 G Natrium in destilliertem Wasser und übertragen in einen Kolben von 100 cm.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.
Die mineralische Watte nach GOST 4640*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 4640−93. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Lösungen vergleichen
Lösung A (Ersatz): eine abgewogene Masse 2,6522 G Pre geröstete und einmütige bis gewichtskonstanz кремнекислого Natrium, gelöst in destilliertem Wasser und übertragen in gemessenen Kolben auf 1000 cm. Die Lösung wird zum Kennzeichen bidistilled Wasser und vermischen; 1 cm
Lösung enthält 1 mg Silizium; prüfen nach GOST 4212.
Lösung B: аликвотную Teil der Lösung A mit 10 cmübersetzt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, mit doppelt destilliertem Wasser bis zur Markierung und vermischen; 1 cm
Lösung B enthält 0,1 mg Silizium.
Lösung B: аликвотную Teil der Lösung B von 10 cmübertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bringen doppelt destilliertem Wasser bis zur Marke und vermischen; 1 cm
Lösung enthält 0,01 mg Silizium.
Lösungen vergleichen Silizium (), enthaltend 0,0005; 0,001; 0,002 mg/cm
Silizium: in drei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
in 5, 10, 20 cm
Lösung, Gießen Sie die doppelt destilliertem Wasser bis zur Marke und vermischen.
Lösung Vergleich der Silizium enthält 0,005 mg/cm
Silizium: ausgesuchte 25 cm
Lösung In, legen es in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
, Gießen Sie die бидистиллированную Wasser zur Marke und vermischen.
Lösungen vergleichen Silizium bereiten Sie am Tag der Prüfung der Probe. Bei der Durchführung der Analyse für die Einzelmessung verausgabt 0,02 cm
Lösung zu bekommen. Die absolute Menge an Silizium in diesem Umfang für
,
,
,
beträgt 1·10
, 2·10
, 4·10
, 1·10
G bzw.
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Graphit-Ofen bereiten auf die Arbeit: in das Becherglas mit der Lösung von natriumwolframat vertikal platziert 8−10 Graphit Graben, eingeweicht für 2−3 H. Anschließend Küvette herausnehmen aus der Lösung und trocknen Sie Sie in einem Ofen bei einer Temperatur von 120 °C, wobei sich oben eine Einlauföffnung. Nach dem trocknen der Küvetten kalziniert im Modus: 100 °C — 30 s, 1000 °C — 10 s, 2600 °C — 30 S. der Gesamte Vorgang zweimal wiederholen.
Nach der Vorbereitung des Gerätes an die Arbeit, den Versuch gemäß den Anweisungen der Masse 15−30 mg wird in der Zelle mit Hilfe einer Spritze-Spatel, umfassen Strom, Wasser und Argon sind, dann gehören die Erwärmung der Küvette in übereinstimmung mit den folgenden Modi in der Tabelle. Die gleichen Operationen machen mit den Lösungen vergleichen, die für den Aufbau градуировочного Grafik.
Parameter des Gerätes |
Betriebsart | |
Lösung Vergleich |
Die zu analysierende Probe | |
Strom, MA (Lampe LSP) |
30 |
30 |
Wellenlänge, Nm |
251,61 |
251,61 |
Temperatur, °C |
110 |
- |
Trocknungszeit, mit |
30 |
- |
Die Temperatur der Atomisierung °C |
2400 |
2400 |
Zeit Zerstäubung, mit |
60 |
120 |
Kühlzeit Graphit-öfen, mit |
40 |
40 |
Äthylalkohol Küvetten nach jeder Installation und Ersatz-Graphit-Kontakten beträgt 5 cm.
Fließzelle es wird empfohlen, alle 50 Definitionen.
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Fläche von абсорбционного Signal, abgeleitet von der Lösung Vergleiche, berechnet durch die Formel der Fläche eines Dreiecks. Nach den Ergebnissen der Messungen Vergleich der Lösungen bauen градуировочный Diagramm: die Fläche unter der Kurve der Absorption — Masse eines Elements.
Bei der Analyse von metallischem Niob Absorptions-Signal Silizium deutlich angezogen, so dass die Fläche unter der Kurve (), mm
, berechnet nach der Formel
,
wo — maximale Höhe-Signal-Absorption, mm;
und
— Zeit, die Entfernung nach регистограмме vom Zeitpunkt des Auftretens des Signals Absorption von bis zu 40 und 120 mit jeweils:
und
— die Höhe der Absorption des Signals in Zeit
und
dementsprechend mm
.
4.1.1. Nach градуировочному Grafiken finden eine Menge von Silizium in der Probe. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Silikon-Masse, gefunden in градуировочному Grafik, in der Probe Masse
, G.
Für das Ergebnis der Analyse () nehmen arithmetische Mittelwert der Ergebnisse der fünf parallelen Bestimmungen. Der absolute Wert der Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse mit vertrauenswürdigen Wahrscheinlichkeit
0,95 nicht mehr sein sollte
. Der absolute Wert der Differenz zwischen zwei Analysen mit vertraulichen Wahrscheinlichkeit
0,95 nicht mehr sein sollte
.
5. DIE ÜBERPRÜFUNG DER RICHTIGKEIT DER ERGEBNISSE
Die Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse prüfen die Methode der Variablen Aufhängung. Drei Probe Masse der Probe von etwa 10 mg und drei Probe zweimal analysiert nach Kap.3 und 4.
Die Differenz der größten und der kleinsten среднеарифметических Werte den Ergebnissen von zwei Definitionen aus der Probe eine Masse von ungefähr 10 und 20 mg nicht überschreiten sinnvolle Größen der zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der beiden Analysen für den Massenanteil eines Elements, das entsprechende durchschnittsergebnis aller Definitionen.