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GOST 27973.3-88

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STAATLICHE NORM P 54493-2011 GOST 13498-2010 STAATLICHE NORM P 54335-2011 GOST 13462-2010 STAATLICHE NORM P 54313-2011 STAATLICHE NORM P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STAATLICHE NORM P 52599-2006

GOST 27973.3−88 Gold. Methode atomno-Analyse абсорбционного


GOST 27973.3−88

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

GOLD

Methode atomno-Analyse абсорбционного

Gold. Method of atomic absorption analysis


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1990−07−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT Oberaufsicht Edelmetalle und Diamanten beim Ministerrat der UdSSR

ENTWICKLER

V. D. Kleine, Kand. der Phys.-math. Wissenschaften (Leiter des themes); Etc Горностаева, Kand. chem. Wissenschaften; G. E. Еркович, Kand. der Phys.-math. Wissenschaften; M. W. Усольцева; O. A. Денщикова; T. P. Gray

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 21.12.88 N 4375

3. IM GEGENZUG GOST 13611.2−79

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Die Nummer der Partition
GOST 849−97
2
GOST 859−78
2
GOST 1089−82
2
GOST 1770−74
2
GOST 3640−94
2
GOST 4456−75
2
GOST 5457−75
2
GOST 5789−78
2
GOST 5817−77
2
GOST 5905−79
2
GOST 6008−90
2
GOST 6836−80
2
GOST 10157−79
2
GOST 10928−90
2
GOST 11125−84
2
GOST 12.342−81
2
GOST 13.610−79
2
GOST 14261−77
2
GOST 14262−78
2
GOST 14836−82
2
GOST 14837−79
2
GOST 20448−90
2
GOST 22861−93
2
GOST 25336−82
2

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

6. NEUAUFLAGE. Juni 1999


Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung des Gehalts an Verunreinigungen: Silber, Kupfer, Eisen, Platin, Palladium, Rhodium, Wismut, Blei, Antimon, Zink, Mangan, Nickel und Chrom in Gold mit einem Massenanteil von Gold nicht weniger als 99,9%.

Das Verfahren basiert auf der Verdampfung und Zerstäubung der Lösung der Probe in der Flamme des Gasbrenners oder der erwärmten Graphit-öfen und die Messung der atomaren Resonanz-Absorption Linien definierten Elemente. Verbindung Absorption mit der Konzentration des Elements in der Lösung stellt mit Hilfe градуировочного Grafik.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Massen-Anteil der Verunreinigungen in den Intervallen, wie nachstehend in der Tabelle.1.


Tabelle 1

     
Definierten Element
Massenanteil, %
Silber
Von 0,0001 bis 0,05
Kupfer
  «0,0001» 0,05
Eisen
  «0,0002» 0,05
Platin
  «0,0002» 0,05
Palladium
  «0,0002» 0,01
Rhodium
  «0,0002» 0,02
Wismut
  «0,0001» 0,02
Blei
  «0,0003» 0,02
Antimon
  «0,0002» 0,02
Zink
  «0,0002» 0,02
Mangan
  «0,0002» 0,02
Nickel
  «0,0002» 0,02
Chrom
  «0,0002» 0,02



Die Normen der Fehler der Ergebnisse der Analyse ermittelten Werte der Massen-Anteil der Verunreinigungen mit einer Wahrscheinlichkeit von ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа=0,95 sind in der Tabelle gezeigt.2.


Tabelle 2

   
Massenanteil von Verunreinigungen, %
Norm des Fehlers, %
0,00010
±0,00004
0,00030
±0,00008
0,0005
±0,0001
0,0010
±0,0002
0,0030
±0,0005
0,0050
±0,0008
0,0080
±0,0010
0,020
±0,0025
0,050
±0,006



1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN


Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse nach GOST 27973.0.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN


Spektralphotometer Atom-Absorptions-so konnen Sie arbeiten mit Flammen Propan-Butan-Luft-und Acetylen-Luft, sowie die erwärmten Graphit Mikrowelle.

Lampen Spectral mit hohler Kathode für die Bestimmung von Silber, Rhodium, Palladium, Platin, Blei, Wismut, Zink, Kupfer, Nickel, Chrom, Mangan, Eisen und Antimon.

Analysenwaagen 2. Klasse.

Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat.

Propan-Butan in den Flaschen technische GOST 20448.

Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches GOST 5457.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Standard-Probe Zusammensetzung des Goldes.

Stupka агатовая.

Pipetten mit einer Kapazität von 1, 5, 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаmit Teilung für NTD.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25, 50, 100, 1000 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаnach GOST 1770.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаund Becher mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 250, 1000 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаnach GOST 1770.

Gläser Glas mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 200 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаnach GOST 25336.

Trichter Glas-oder Quarz-делительные einer Kapazität von 100 und 500 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаnach GOST 25336.

Tiegel Aluminiumoxid.

Filter Papier обеззоленные «Blaue Band», «das weiße Band».

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 und verdünnte 1:1, 1:5.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262 und verdünnt 1:9.

Toluol nach GOST 5789.

Дибутилсульфид.

Die Lösung дибутилсульфида in Toluol mit einer Molaren Konzentration von 1,0 mol/LГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаwie folgt hergestellt: 175 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализадибутилсульфида wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, Gießen Sie 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung von Salzsäure (1:5) geschüttelt und für 3 min. Nach Delamination wässrige Phase abgelassen, im scheidetrichter wieder Gießen 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung Salzsäure Operation und lavage дибутилсульфида wiederholen. Nach der Ablösung der Phasen дибутилсульфид verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, angepasst an die Bezeichnung Toluol und vermischen.

Die Lösung дибутилсульфида in Toluol mit einer Molaren Konzentration von 0,5 mol/DMГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаbereiten verdünnen der Lösung (1,0 mol/LГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа) Toluol im Verhältnis 1:1.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, Lösung 10 G/DMГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа.

Cadmium Sulfat nach GOST 4456.

Pufferlösung Sulfat Cadmium enthalten 5 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаCadmium, bereiten auf folgende Weise: eine abgewogene Cadmium-Sulfat Gewicht 11,4 G wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, fügen 500 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаWasser, vermischen bis zur Auflösung des Salzes, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Barium Peroxid auf der normativ-technischen Dokumentation.

Gold hoher Reinheit mit einem Massenanteil von Gold nicht weniger als 99,999%.

Silber nach GOST 6836*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Eisen карбонильное, Funktechnik nach GOST 13610.

Kupfer nach GOST 859*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wismut nach GOST 10928.

Blei hochreine nach GOST 22861.

Zink nach GOST 3640.

Antimon nach GOST 1089.

Mangan Metall nach GOST 6008.

Nickel nach GOST 849.

Chrom Metall nach GOST 5905*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 5905−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Palladium Pulver nach GOST 14836*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.01.2008 G. wirkt GOST 31291−2005. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Platin in Pulverform nach GOST 14837*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.01.2008 G. wirkt GOST 31290−2005. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Rhodium in Pulverform nach GOST 12342 oder Rhodium треххлористый che

тырехводный.

2.1 Vorbereitung der Schlüssel von Standardlösungen

Standard-Lösungen, enthaltend 2 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаBismut, Eisen, Kupfer und Nickel: wurde eine Probe jedes der genannten Metalle mit einem Gewicht von 200 mg gelöst in 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung von Salpetersäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 2−3 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, 20 cm hinzugegebenГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung Salzsäure (1:5), wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.

Standard-Lösung mit 2 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаBlei: eine abgewogene Blei mit einem Gewicht von 200 mg gelöst in 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung von Salpetersäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Standard-Lösung, enthaltend 1 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаSilber: die Anhängung einer Masse von metallischem Silber 100 mg gelöst in 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung von Salpetersäure (1:1) beim erwärmen, dann fügen Sie 50 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаvon Salzsäure und aufkochen bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags von Silberchlorid. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:1) und vermischen.

Standard-Lösung mit 2 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаAntimon: wurde eine Probe von metallischem Antimon mit einem Gewicht von 200 mg gelöst in 20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаMischung aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1) beim erhitzen. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 2−3 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, 20 cm hinzugegebenГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung Salzsäure (1:5), wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.

Standard-Lösungen, enthaltend 2 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаChrom, Zink und Mangan: wurde eine Probe jedes der genannten Metalle mit einem Gewicht von 200 mg gelöst in 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung von Salzsäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

Standard-Lösung mit 2 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаPlatin: Platin wurde eine Probe mit einem Gewicht von 200 mg gelöst in 20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаMischung aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1) beim erwärmen, und die Lösung wurde auf ein Volumen von 3−5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, Gießen Sie 20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаder Salzsäure-Lösung (1:5), tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.

Standard-Lösung mit 2 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаPalladium: wurde eine Probe von Palladium mit einem Gewicht von 200 mg gelöst in 20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаSalpetersäure unter erhitzen, die Lösung wird auf ein Volumen von 3−5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, Gießen Sie 20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаder Salzsäure-Lösung (1:5), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.

Standard-Lösung mit 2 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаRhodium, bereiten Sie eine der folgenden Methoden.

Die Anhängung Rhodium (in Form von Pulver) mit einem Gewicht von 200 mg sorgfältig vermischen mit der 5fachen Menge Barium-Peroxid, peretirajut in агатовой einem Mörser, tragen im корундовый Tiegel gesintert für 2−3 h bei einer Temperatur von 800−900 °C (geschlossener Tiegel setzen in der kalten муфель). Speck abgekühlt, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, feuchten zu Wasser an und lösen in einer Lösung von Salzsäure (1:1) bis zur vollständigen Auflösung. Wenn nach dem auflösen des Kuchens in Salzsäure-Lösung bleibt ein Rückstand, Sintern und Auflösung wiederholt. Die resultierende Lösung wurde mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаund Bariumsulfat ausgefällt durch Zugabe einer Lösung von Schwefelsäure (1:9) Portionen unter ständigem rühren. Die Lösung wird auf eine Temperatur von 60−70 °C. nach 2−3 Stunden prüfen die Vollständigkeit der Abscheidung von Bariumsulfat filtriert und ihn durch den Filter «Blaue Band» oder Doppelfilter «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа. Der Filterkuchen gewaschen 4−5 mal heißer Salzsäure (1:5) und dann 5−6 mal mit heißem Wasser. Die Lösung brachte bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

Die Anhängung треххлористого Rhodium Masse 546,7 mg gelöst in 20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung Salzsäure (1:1) beim schwachen erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, bringen bis zu einer Markierung mit einer Lösung von Salzsäure

Säure (1:5) und vermischen.

2.2. Zubereitung von Standardlösungen, die Menge der definierten Elemente

Lösung A: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаplatziert bis 5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаgrossen Standard-Lösungen von Bismut, Eisen, Kupfer, Nickel, Blei, Mangan, Antimon, Chrom, Zink, Platin, Palladium, Rhodium und 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаprimäre Standardlösung Silber, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

1 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung enthält 100 µg jedes der definierten Elemente.

Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаplatziert 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung A, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

1 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung enthält 10 µg eines jeden der definierten Elemente.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Probenvorbereitung zur Analyse

3.1.1. Für die Analyse nehmen zwei Zugabemengen von Gold mit einem Gewicht von 0,2−5,0 G (Tab.3), jede von denen wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаund reinigen die Oberfläche von Gold nach GOST 27973.0.

Wurde eine Probe wurde unter schwachem erwärmen in 10−30 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаfrisch zubereiteten Mischung von Salzsäure und Salpetersäure (3:1), indem Sie in Schritten von 5−7 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа. Nach vollständiger Auflösung des Goldes Lösung wurde auf ein Volumen von 3−5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, vom Herd nehmen und fügen Sie 5−10 cm vonГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаder Salzsäure-Lösung (1:5). Die Lösung abgekühlt, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, bringen Sie den bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen. Wenn die Anzahl der definierten Beimischungen nicht mehr als fünf, und der Massenanteil jeder von Ihnen nicht größer als 0,004%, Verdünnung der Lösung erlaubt die Durchführung von bis zu 10 cm VolumenГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаin dimensionalen Zylinder mit einer Kapazität von 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа. Für die Bestimmung von Palladium und Eisen ausgewählt 5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаVersuches hergestellten Lösung wurde in einen Kolben mit einer Kapazität von 25 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаund für die Analyse verwenden.


Tabelle 3

     
Massenanteil von Verunreinigungen, %
Die Masse der Probe, G

Das Volumen der Probe, cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа

Von 0,0001 bis 0,0005 inkl.
2,5−5,0 10−25
St. 0,005 «0,0020 «
1,0−2,0 25
«0,002» 0,020 «
0,5−1,0 25−50
«0,02» 0,05 «
0,2−0,5 50

3.1.2. Die restliche Lösung wird in einen trockenen scheidetrichter, fügen 10−30 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа(je nach Masse der Probe) Lösung дибутилсульфида in Toluol (1,0 mol/LГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа) extrahiert und Gold innerhalb von 3 min. Nach Delamination die wässrige Phase abgelassen und in einen anderen scheidetrichter, fügen 10−20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung дибутилсульфида in Toluol (0,5 mol/LГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа) und erneut mit Gold für 3 min. Bei der Masse 5,0 G Probe Extraktion von Gold dreimal durchgeführt. Für dieses nach dem zweiten Extraktion die wässrige Phase abgelassen und in einen trockenen scheidetrichter gegeben war, wurden 10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung дибутилсульфида in Toluol (0,5 mol/LГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа) extrahiert und Gold für 3 min.

Nach der delaminierung wässrige Phase abgelassen und in einen trockenen Kolben mit einer Kapazität von 25 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа. Die resultierende Lösung wird auf die Analyse.

Die Regeneration von Gold aus der organischen Phase erfolgt nach der Methodik im Anhang.

Zur Abtrennung von Gold darf andere Extraktionsmittel sind nicht schlechter дибутилсульфиду in zur Fähigkeit im Hinblick auf Gold, unter Erhalt Methodik der messtechnischen Eigenschaften nicht schlechter als die in dieser Norm

.

3.1.3. Bestimmung der Inhalte von Silber und Kupfer mehr als 0,02% erlaubt die Durchführung ohne Trennung von Gold. Für diese nebenkomponenten erfüllen nach Anspruch 3.1.1.

3.2. Zubereitung von Lösungen vergleichen

3.2.1. Zur Bestimmung von Verunreinigungen in Lösungen ohne Trennung von Gold nutzen Vergleich der Lösungen, die alle definierten Elemente und Gold.

Eine Lösung mit 50 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаGold, zubereitet durch auflösen Zugabemengen von Gold hoher Reinheit der Masse 5,0 G nach Anspruch 3.1.1. Goldlösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

Lösungen den Vergleich mit ermittelter Massenkonzentration Elemente 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 5,0 µg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаGold und 20 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаwird wie folgt hergestellt: in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаplatziert die vorpipettierten Teile der Lösungen A oder B (Tab.4), wurden in 20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаeiner Lösung, die 50 mg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаGold, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.


Tabelle 4

     
Lösung Vergleich

Das Volumen der injektat A oder B, cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа

Massenkonzentration Elemente, µg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа

  Lösung B
 
RGD-1
2,5 0,5
RGD-2
5,0 1,0
RGD-3
7,5 1,5
RGD-4
10 2,0
  Lösung A
 
RGD-5
2,5 5,0



Kolben mit einer Kapazität von 25 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаausgewählt 10−20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаzubereiteten Lösungen vergleichen und verwenden für die Bestimmung von Palladium, Eisen, Kupfer und Silber.

3.2.2. Für die Bestimmung von Chrom, Antimon, Platin und Bismut bei der Atomisierung von Proben in öfen mit Graphit Lösungen vergleichen, die nach Absatz 3.2.1 durch Extraktion mit anschließender Gold-Lösung дибутилсульфида in Toluol nach Anspruch 3.1.2.

Mit diesem Ziel werden die restlichen Mengen an Lösungen tragen in die trockenen scheidetrichter und extrahiert Gold von der Lösung дибутилсульфида in Toluol in zwei Stufen. Nach der Extraktion des Goldes die wässrige Phase abgelassen und in Flaschen mit einer Kapazität von 25 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа.

Lösungen den Vergleich mit ermittelter Massenkonzentration Elemente 0,25, 0,50, 0,75 und 1,00 µg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаbereiten Verdünnung mit doppelt so Lösungen, die nach der Extraktion des Goldes. Kolben mit einer Kapazität von 25 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаvon 5 cm platziertГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаjeder Lösung Vergleich (RGD-1 — RGD-4), fügen Sie 5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаder Lösung der Weinsäure bei der Bestimmung von Antimon oder 5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung Salzsäure (1:5) bei der Bestimmung von Platin, Chrom, Wismut und vermischen.

3.2.3. Für die Bestimmung von Silber, Blei, Antimon, Bismut, Zink, Kupfer, Nickel, Mangan, Chrom, Rhodium und Platin bei der Atomisierung von Proben in einer Flamme nutzen Vergleich der Lösungen, die aus Standard-Lösungen A und B ohne Zusatz von Gold.

Lösungen den Vergleich mit ermittelter Massenkonzentration Elemente 0,2, 0,5, 1,0, 2,0 und 5,0 µg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаwird wie folgt hergestellt: in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаplatziert die vorpipettierten Teile der Lösungen A oder B (Tab.5), angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.


Tabelle 5

     
Lösung Vergleich

Das Volumen der injektat
A oder B, cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа

Massenkonzentration Elemente, µg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа

  Lösung B
 
RS-1
1,0 0,2
RS-2
2,5 0,5
  Lösung A
 
RS-3
0,5 1,0
RS-4
1,0 2,0
RS-5
2,5 5,0

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1.Analyse mit атомизацией Proben in Flammen

Atom-Absorptions-Spektrometer bereiten auf die Arbeit und sind entsprechend der Betriebsanleitung des Gerätes. Die Messung der atomaren Absorption der Elemente erfolgt nach den analytischen spektrale Linien mit Wellenlängen, wie in der Tabelle gezeigt.6.


Tabelle 6

   
Definierten Element
Wellenlänge, Nm
Silber
328,07
Kupfer
324,75
Eisen
248,33
Platin
265,94
Palladium
247,64
Rhodium
343,49
Wismut
223,06
Blei
283,31
Antimon
217,58
Zink
213,86
Mangan
279,48
Nickel
232,00
Chrom
357,87



Methoden die Vorbereitung der Proben zur Analyse und Feuerflammen, die Sie für die Definition der verschiedenen Elemente, sind in der Tabelle gezeigt.7.


Tabelle 7

     
Benutzerdefinierte Elemente
Verfahren zur Herstellung von Proben Flamme
Palladium, Eisen, Silber, Kupfer Die Auflösung der Probe in einer Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1)
Propan-Butan-Luft oder Acetylen-Luft
Silber, Kupfer, Zink, Blei, Antimon, Wismut, Mangan, Nickel Die Auflösung der Probe und extraktive Trennung der Gold-Lösung in Toluol дибутилсульфида
Propan-Butan-Luft oder Acetylen-Luft
Chrom Die Auflösung der Probe und extraktive Trennung der Gold-Lösung in Toluol дибутилсульфида
Acetylen-Luft (reduktive Flamme, angereicherte brennbarem Gas)
Platin, Rhodium Die Lösungen wurden nach der Extraktion von Gold mit der Zugabe von Pufferlösung* Propan-Butan-Luft oder Acetylen-Luft (oxidationsflamme mit einem überschuß an Oxidationsmittel)

_______________
* In einen Kolben mit einer Kapazität von 25 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаausgewählt 5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung zu analysierende Probe oder der Lösung Vergleiche, fügen 5 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung Cadmium und Sulfat gemischt.


Lösungen vergleichen und Verdünnungen der zu analysierenden Proben nacheinander gesprüht in die Flamme des Gasbrenners und Messen die Atom-Absorption Element. Für jedes Element erfüllen mindestens zwei Messungen und der Mittelwert den Wert der Absorption.

Градуировочный Zeitplan bauen in Koordinaten: der Wert der Absorption (Mittelwert aus den gemessenen Werten) — die Massenkonzentration des Elementes in der Lösung zu bekommen.

Durch den Mittelwert der Absorption mit Hilfe градуировочного Grafiken finden Konzentration des Elements (ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа) die zu analysierende Probe in Lösung.

4.2. Analyse mit атомизацией Proben in einem Graphit-Ofen (Typ ХГА)

Bestimmung von Bismut, Chrom, Antimon und Platin bei der Massen-Anteil von weniger als 0,005% verbringen mit атомизацией Proben in einem Graphit-öfen. Bedingungen für die Zerstäubung im Ofen ХГА-74 sind in der Tabelle gezeigt.8.


Tabelle 8

               
    Bedingungen Zerstäubung
    Trocknen
Digestion Zerstäubungsenergie
Definierten Element

Das Volumen der injektat, x10ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаcmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа

Temperatur, °C
Zeit,
mit
Temperatur, °C Zeit,
mit
Temperatur, °C Zeit,
mit
Wismut
20 150 30 1000 25 2650 15
Antimon
20 150 30 1000 25 2650 15
Platin
50 150 60 1800 25 2650 20
Chrom
20 150 30 1000 25 2650 15



Auf der Stufe der Atomisierung verwenden den «Gas-Stop» oder «minimale Strömung von Inertgas».

Lösungen vergleichen und Verdünnungen der zu analysierenden Proben sequenziell verabreicht in den Graphit-Ofen, umfassen die Software das Gerät und erhitzt den Ofen, nach einem bestimmten Programm (siehe Tab.8). Buchhaltung неселективного Absorption erfolgt mit Hilfe дейтериевого hintergrund des Korrektors.

Bei der Bestimmung von Antimon in allen analysierten Lösungen eine Lösung von Weinsäure. Mit diesem Ziel in einen Kolben mit einer Kapazität von 25 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаausgewählt 2 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung Versuches, fügen Sie 2 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаLösung der Weinsäure und vermischen. Für die Verdünnung der zu analysierenden Lösungen bei der Bestimmung von Antimon unter Verwendung einer Lösung von Weinsäure und bei der Bestimmung von Bismut, Chrom und Platin — Lösung von Salzsäure (1:5).

Die Messung der Absorption und der Aufbau градуировочного Grafik erfolgt in übereinstimmung mit Anspruch 3.1.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE


Massive Anteil des Element-Verunreinigungen (ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа,


wo ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа — Massenkonzentration des Elements, gefunden auf градуировочному Grafiken, µg/cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа — das Volumen der primären Lösung der Probe, cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа — Koeffizient entsprechend dem Grad der Verdünnung der basischen Lösung;

ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа — Masse der Probe, G.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

6. KONTROLLE DER GENAUIGKEIT DER ERGEBNISSE DER ANALYSE

6.1. Bei der Kontrolle der Vorspur und Reproduzierbarkeit der Divergenz der Definitionen und parallelen der Ergebnisse der beiden Assays (Differenz von mehr und weniger) mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа=0,95 dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, die in Tab.9.


Tabelle 9

   
Massenanteil des Elements, %

Absolute zulässige Abweichung ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа, %

0,00010
0,00004
0,00030
0,00008
0,0005
0,0001
0,0010
0,0002
0,0030
0,0005
0,0050
0,0008
0,008
0,001
0,020
0,003
0,050
0,008



Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der zugelassenen Abweichungen rechnen die Methode der linearen Interpolation.

6.2. Die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach GOST 27973.0.

ANWENDUNG (zwingend). DIE METHODIK DER REGENERATION VON GOLD AUS EINER LÖSUNG IN TOLUOL ДИБУТИЛСУЛЬФИДА

APP
Die obligatorische


Die organische Phase, die nach der Gewinnung von Gold Lösung дибутилсульфида in Toluol, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаund dampft auf dem Herd bei mäßiger Erwärmung bis feuchten Salze.

Das Glas mit Gold und Resten organischer Substanzen vom Herd nehmen, abkühlen, fügen Sie 5−10 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаvon Schwefelsäure und 15−20 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаSalpetersäure. Nach dem passieren der heftigen Reaktion der Oxidation von organischen Substanzen ein Glas mit einer Lösung auf den Herd gelegt und dampft die Lösung bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid, dann ein Glas mit Gold abgekühlt ist, spült man seine Wände mit Wasser wieder verdampft die Lösung, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Nach dem abkühlen in das Becherglas hinzugegeben 150−200 cmГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализаWasser, filtriert refurbished Gold durch den Filter («das weiße Band») und 4−5 mal gewaschen heißem Wasser. Filter getrocknet, озоляют, calciniert.