GOST 27973.3-88
GOST 27973.3−88 Gold. Methode atomno-Analyse абсорбционного
GOST 27973.3−88
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
GOLD
Methode atomno-Analyse абсорбционного
Gold. Method of atomic absorption analysis
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1990−07−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT Oberaufsicht Edelmetalle und Diamanten beim Ministerrat der UdSSR
ENTWICKLER
V. D. Kleine, Kand. der Phys.-math. Wissenschaften (Leiter des themes); Etc Горностаева, Kand. chem. Wissenschaften; G. E. Еркович, Kand. der Phys.-math. Wissenschaften; M. W. Усольцева; O. A. Денщикова; T. P. Gray
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom
3. IM GEGENZUG GOST 13611.2−79
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)
6. NEUAUFLAGE. Juni 1999
Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung des Gehalts an Verunreinigungen: Silber, Kupfer, Eisen, Platin, Palladium, Rhodium, Wismut, Blei, Antimon, Zink, Mangan, Nickel und Chrom in Gold mit einem Massenanteil von Gold nicht weniger als 99,9%.
Das Verfahren basiert auf der Verdampfung und Zerstäubung der Lösung der Probe in der Flamme des Gasbrenners oder der erwärmten Graphit-öfen und die Messung der atomaren Resonanz-Absorption Linien definierten Elemente. Verbindung Absorption mit der Konzentration des Elements in der Lösung stellt mit Hilfe градуировочного Grafik.
Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Massen-Anteil der Verunreinigungen in den Intervallen, wie nachstehend in der Tabelle.1.
Tabelle 1
Die Normen der Fehler der Ergebnisse der Analyse ermittelten Werte der Massen-Anteil der Verunreinigungen mit einer Wahrscheinlichkeit von =0,95 sind in der Tabelle gezeigt.2.
Tabelle 2
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse nach GOST 27973.0.
2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Spektralphotometer Atom-Absorptions-so konnen Sie arbeiten mit Flammen Propan-Butan-Luft-und Acetylen-Luft, sowie die erwärmten Graphit Mikrowelle.
Lampen Spectral mit hohler Kathode für die Bestimmung von Silber, Rhodium, Palladium, Platin, Blei, Wismut, Zink, Kupfer, Nickel, Chrom, Mangan, Eisen und Antimon.
Analysenwaagen 2. Klasse.
Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.
Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat.
Propan-Butan in den Flaschen technische GOST 20448.
Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches GOST 5457.
Argon gasförmig nach GOST 10157.
Standard-Probe Zusammensetzung des Goldes.
Stupka агатовая.
Pipetten mit einer Kapazität von 1, 5, 10 cmmit Teilung für NTD.
Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25, 50, 100, 1000 cmnach GOST 1770.
Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 10 cmund Becher mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 250, 1000 cm
nach GOST 1770.
Gläser Glas mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 200 cmnach GOST 25336.
Trichter Glas-oder Quarz-делительные einer Kapazität von 100 und 500 cmnach GOST 25336.
Tiegel Aluminiumoxid.
Filter Papier обеззоленные «Blaue Band», «das weiße Band».
Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 und verdünnte 1:1, 1:5.
Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 und verdünnte 1:1.
Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262 und verdünnt 1:9.
Toluol nach GOST 5789.
Дибутилсульфид.
Die Lösung дибутилсульфида in Toluol mit einer Molaren Konzentration von 1,0 mol/Lwie folgt hergestellt: 175 cm
дибутилсульфида wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cm
, Gießen Sie 100 cm
Lösung von Salzsäure (1:5) geschüttelt und für 3 min. Nach Delamination wässrige Phase abgelassen, im scheidetrichter wieder Gießen 100 cm
Lösung Salzsäure Operation und lavage дибутилсульфида wiederholen. Nach der Ablösung der Phasen дибутилсульфид verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, angepasst an die Bezeichnung Toluol und vermischen.
Die Lösung дибутилсульфида in Toluol mit einer Molaren Konzentration von 0,5 mol/DMbereiten verdünnen der Lösung (1,0 mol/L
) Toluol im Verhältnis 1:1.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, Lösung 10 G/DM.
Cadmium Sulfat nach GOST 4456.
Pufferlösung Sulfat Cadmium enthalten 5 mg/cmCadmium, bereiten auf folgende Weise: eine abgewogene Cadmium-Sulfat Gewicht 11,4 G wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, fügen 500 cm
Wasser, vermischen bis zur Auflösung des Salzes, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Barium Peroxid auf der normativ-technischen Dokumentation.
Gold hoher Reinheit mit einem Massenanteil von Gold nicht weniger als 99,999%.
Silber nach GOST 6836*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Eisen карбонильное, Funktechnik nach GOST 13610.
Kupfer nach GOST 859*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Wismut nach GOST 10928.
Blei hochreine nach GOST 22861.
Zink nach GOST 3640.
Antimon nach GOST 1089.
Mangan Metall nach GOST 6008.
Nickel nach GOST 849.
Chrom Metall nach GOST 5905*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 5905−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Palladium Pulver nach GOST 14836*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation mit
Platin in Pulverform nach GOST 14837*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation mit
Rhodium in Pulverform nach GOST 12342 oder Rhodium треххлористый che
тырехводный.
2.1 Vorbereitung der Schlüssel von Standardlösungen
Standard-Lösungen, enthaltend 2 mg/cmBismut, Eisen, Kupfer und Nickel: wurde eine Probe jedes der genannten Metalle mit einem Gewicht von 200 mg gelöst in 10 cm
Lösung von Salpetersäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 2−3 cm
, 20 cm hinzugegeben
Lösung Salzsäure (1:5), wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.
Standard-Lösung mit 2 mg/cmBlei: eine abgewogene Blei mit einem Gewicht von 200 mg gelöst in 10 cm
Lösung von Salpetersäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Standard-Lösung, enthaltend 1 mg/cmSilber: die Anhängung einer Masse von metallischem Silber 100 mg gelöst in 10 cm
Lösung von Salpetersäure (1:1) beim erwärmen, dann fügen Sie 50 cm
von Salzsäure und aufkochen bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags von Silberchlorid. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:1) und vermischen.
Standard-Lösung mit 2 mg/cmAntimon: wurde eine Probe von metallischem Antimon mit einem Gewicht von 200 mg gelöst in 20 cm
Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1) beim erhitzen. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 2−3 cm
, 20 cm hinzugegeben
Lösung Salzsäure (1:5), wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.
Standard-Lösungen, enthaltend 2 mg/cmChrom, Zink und Mangan: wurde eine Probe jedes der genannten Metalle mit einem Gewicht von 200 mg gelöst in 10 cm
Lösung von Salzsäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.
Standard-Lösung mit 2 mg/cmPlatin: Platin wurde eine Probe mit einem Gewicht von 200 mg gelöst in 20 cm
Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1) beim erwärmen, und die Lösung wurde auf ein Volumen von 3−5 cm
, Gießen Sie 20 cm
der Salzsäure-Lösung (1:5), tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.
Standard-Lösung mit 2 mg/cmPalladium: wurde eine Probe von Palladium mit einem Gewicht von 200 mg gelöst in 20 cm
Salpetersäure unter erhitzen, die Lösung wird auf ein Volumen von 3−5 cm
, Gießen Sie 20 cm
der Salzsäure-Lösung (1:5), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.
Standard-Lösung mit 2 mg/cmRhodium, bereiten Sie eine der folgenden Methoden.
Die Anhängung Rhodium (in Form von Pulver) mit einem Gewicht von 200 mg sorgfältig vermischen mit der 5fachen Menge Barium-Peroxid, peretirajut in агатовой einem Mörser, tragen im корундовый Tiegel gesintert für 2−3 h bei einer Temperatur von 800−900 °C (geschlossener Tiegel setzen in der kalten муфель). Speck abgekühlt, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, feuchten zu Wasser an und lösen in einer Lösung von Salzsäure (1:1) bis zur vollständigen Auflösung. Wenn nach dem auflösen des Kuchens in Salzsäure-Lösung bleibt ein Rückstand, Sintern und Auflösung wiederholt. Die resultierende Lösung wurde mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cm
und Bariumsulfat ausgefällt durch Zugabe einer Lösung von Schwefelsäure (1:9) Portionen unter ständigem rühren. Die Lösung wird auf eine Temperatur von 60−70 °C. nach 2−3 Stunden prüfen die Vollständigkeit der Abscheidung von Bariumsulfat filtriert und ihn durch den Filter «Blaue Band» oder Doppelfilter «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
. Der Filterkuchen gewaschen 4−5 mal heißer Salzsäure (1:5) und dann 5−6 mal mit heißem Wasser. Die Lösung brachte bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.
Die Anhängung треххлористого Rhodium Masse 546,7 mg gelöst in 20 cmLösung Salzsäure (1:1) beim schwachen erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bringen bis zu einer Markierung mit einer Lösung von Salzsäure
Säure (1:5) und vermischen.
2.2. Zubereitung von Standardlösungen, die Menge der definierten Elemente
Lösung A: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert bis 5 cm
grossen Standard-Lösungen von Bismut, Eisen, Kupfer, Nickel, Blei, Mangan, Antimon, Chrom, Zink, Platin, Palladium, Rhodium und 10 cm
primäre Standardlösung Silber, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.
1 cmLösung enthält 100 µg jedes der definierten Elemente.
Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 10 cm
Lösung A, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.
1 cmLösung enthält 10 µg eines jeden der definierten Elemente.
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Probenvorbereitung zur Analyse
3.1.1. Für die Analyse nehmen zwei Zugabemengen von Gold mit einem Gewicht von 0,2−5,0 G (Tab.3), jede von denen wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cmund reinigen die Oberfläche von Gold nach GOST 27973.0.
Wurde eine Probe wurde unter schwachem erwärmen in 10−30 cmfrisch zubereiteten Mischung von Salzsäure und Salpetersäure (3:1), indem Sie in Schritten von 5−7 cm
. Nach vollständiger Auflösung des Goldes Lösung wurde auf ein Volumen von 3−5 cm
, vom Herd nehmen und fügen Sie 5−10 cm von
der Salzsäure-Lösung (1:5). Die Lösung abgekühlt, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 25 cm
, bringen Sie den bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen. Wenn die Anzahl der definierten Beimischungen nicht mehr als fünf, und der Massenanteil jeder von Ihnen nicht größer als 0,004%, Verdünnung der Lösung erlaubt die Durchführung von bis zu 10 cm Volumen
in dimensionalen Zylinder mit einer Kapazität von 10 cm
. Für die Bestimmung von Palladium und Eisen ausgewählt 5 cm
Versuches hergestellten Lösung wurde in einen Kolben mit einer Kapazität von 25 cm
und für die Analyse verwenden.
Tabelle 3
3.1.2. Die restliche Lösung wird in einen trockenen scheidetrichter, fügen 10−30 cm(je nach Masse der Probe) Lösung дибутилсульфида in Toluol (1,0 mol/L
) extrahiert und Gold innerhalb von 3 min. Nach Delamination die wässrige Phase abgelassen und in einen anderen scheidetrichter, fügen 10−20 cm
Lösung дибутилсульфида in Toluol (0,5 mol/L
) und erneut mit Gold für 3 min. Bei der Masse 5,0 G Probe Extraktion von Gold dreimal durchgeführt. Für dieses nach dem zweiten Extraktion die wässrige Phase abgelassen und in einen trockenen scheidetrichter gegeben war, wurden 10 cm
Lösung дибутилсульфида in Toluol (0,5 mol/L
) extrahiert und Gold für 3 min.
Nach der delaminierung wässrige Phase abgelassen und in einen trockenen Kolben mit einer Kapazität von 25 cm. Die resultierende Lösung wird auf die Analyse.
Die Regeneration von Gold aus der organischen Phase erfolgt nach der Methodik im Anhang.
Zur Abtrennung von Gold darf andere Extraktionsmittel sind nicht schlechter дибутилсульфиду in zur Fähigkeit im Hinblick auf Gold, unter Erhalt Methodik der messtechnischen Eigenschaften nicht schlechter als die in dieser Norm
.
3.1.3. Bestimmung der Inhalte von Silber und Kupfer mehr als 0,02% erlaubt die Durchführung ohne Trennung von Gold. Für diese nebenkomponenten erfüllen nach Anspruch
3.2. Zubereitung von Lösungen vergleichen
3.2.1. Zur Bestimmung von Verunreinigungen in Lösungen ohne Trennung von Gold nutzen Vergleich der Lösungen, die alle definierten Elemente und Gold.
Eine Lösung mit 50 mg/cmGold, zubereitet durch auflösen Zugabemengen von Gold hoher Reinheit der Masse 5,0 G nach Anspruch
, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.
Lösungen den Vergleich mit ermittelter Massenkonzentration Elemente 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 5,0 µg/cmGold und 20 mg/cm
wird wie folgt hergestellt: in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
platziert die vorpipettierten Teile der Lösungen A oder B (Tab.4), wurden in 20 cm
einer Lösung, die 50 mg/cm
Gold, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.
Tabelle 4
Kolben mit einer Kapazität von 25 cmausgewählt 10−20 cm
zubereiteten Lösungen vergleichen und verwenden für die Bestimmung von Palladium, Eisen, Kupfer und Silber.
3.2.2. Für die Bestimmung von Chrom, Antimon, Platin und Bismut bei der Atomisierung von Proben in öfen mit Graphit Lösungen vergleichen, die nach Absatz 3.2.1 durch Extraktion mit anschließender Gold-Lösung дибутилсульфида in Toluol nach Anspruch
Mit diesem Ziel werden die restlichen Mengen an Lösungen tragen in die trockenen scheidetrichter und extrahiert Gold von der Lösung дибутилсульфида in Toluol in zwei Stufen. Nach der Extraktion des Goldes die wässrige Phase abgelassen und in Flaschen mit einer Kapazität von 25 cm.
Lösungen den Vergleich mit ermittelter Massenkonzentration Elemente 0,25, 0,50, 0,75 und 1,00 µg/cmbereiten Verdünnung mit doppelt so Lösungen, die nach der Extraktion des Goldes. Kolben mit einer Kapazität von 25 cm
von 5 cm platziert
jeder Lösung Vergleich (RGD-1 — RGD-4), fügen Sie 5 cm
der Lösung der Weinsäure bei der Bestimmung von Antimon oder 5 cm
Lösung Salzsäure (1:5) bei der Bestimmung von Platin, Chrom, Wismut und vermischen.
3.2.3. Für die Bestimmung von Silber, Blei, Antimon, Bismut, Zink, Kupfer, Nickel, Mangan, Chrom, Rhodium und Platin bei der Atomisierung von Proben in einer Flamme nutzen Vergleich der Lösungen, die aus Standard-Lösungen A und B ohne Zusatz von Gold.
Lösungen den Vergleich mit ermittelter Massenkonzentration Elemente 0,2, 0,5, 1,0, 2,0 und 5,0 µg/cmwird wie folgt hergestellt: in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
platziert die vorpipettierten Teile der Lösungen A oder B (Tab.5), angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.
Tabelle 5
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1.Analyse mit атомизацией Proben in Flammen
Atom-Absorptions-Spektrometer bereiten auf die Arbeit und sind entsprechend der Betriebsanleitung des Gerätes. Die Messung der atomaren Absorption der Elemente erfolgt nach den analytischen spektrale Linien mit Wellenlängen, wie in der Tabelle gezeigt.6.
Tabelle 6
Methoden die Vorbereitung der Proben zur Analyse und Feuerflammen, die Sie für die Definition der verschiedenen Elemente, sind in der Tabelle gezeigt.7.
Tabelle 7
_______________
* In einen Kolben mit einer Kapazität von 25 cmausgewählt 5 cm
Lösung zu analysierende Probe oder der Lösung Vergleiche, fügen 5 cm
Lösung Cadmium und Sulfat gemischt.
Lösungen vergleichen und Verdünnungen der zu analysierenden Proben nacheinander gesprüht in die Flamme des Gasbrenners und Messen die Atom-Absorption Element. Für jedes Element erfüllen mindestens zwei Messungen und der Mittelwert den Wert der Absorption.
Градуировочный Zeitplan bauen in Koordinaten: der Wert der Absorption (Mittelwert aus den gemessenen Werten) — die Massenkonzentration des Elementes in der Lösung zu bekommen.
Durch den Mittelwert der Absorption mit Hilfe градуировочного Grafiken finden Konzentration des Elements () die zu analysierende Probe in Lösung.
4.2. Analyse mit атомизацией Proben in einem Graphit-Ofen (Typ ХГА)
Bestimmung von Bismut, Chrom, Antimon und Platin bei der Massen-Anteil von weniger als 0,005% verbringen mit атомизацией Proben in einem Graphit-öfen. Bedingungen für die Zerstäubung im Ofen ХГА-74 sind in der Tabelle gezeigt.8.
Tabelle 8
Auf der Stufe der Atomisierung verwenden den «Gas-Stop» oder «minimale Strömung von Inertgas».
Lösungen vergleichen und Verdünnungen der zu analysierenden Proben sequenziell verabreicht in den Graphit-Ofen, umfassen die Software das Gerät und erhitzt den Ofen, nach einem bestimmten Programm (siehe Tab.8). Buchhaltung неселективного Absorption erfolgt mit Hilfe дейтериевого hintergrund des Korrektors.
Bei der Bestimmung von Antimon in allen analysierten Lösungen eine Lösung von Weinsäure. Mit diesem Ziel in einen Kolben mit einer Kapazität von 25 cmausgewählt 2 cm
Lösung Versuches, fügen Sie 2 cm
Lösung der Weinsäure und vermischen. Für die Verdünnung der zu analysierenden Lösungen bei der Bestimmung von Antimon unter Verwendung einer Lösung von Weinsäure und bei der Bestimmung von Bismut, Chrom und Platin — Lösung von Salzsäure (1:5).
Die Messung der Absorption und der Aufbau градуировочного Grafik erfolgt in übereinstimmung mit Anspruch 3.1.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
Massive Anteil des Element-Verunreinigungen () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenkonzentration des Elements, gefunden auf градуировочному Grafiken, µg/cm
;
— das Volumen der primären Lösung der Probe, cm
;
— Koeffizient entsprechend dem Grad der Verdünnung der basischen Lösung;
— Masse der Probe, G.
Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.
6. KONTROLLE DER GENAUIGKEIT DER ERGEBNISSE DER ANALYSE
6.1. Bei der Kontrolle der Vorspur und Reproduzierbarkeit der Divergenz der Definitionen und parallelen der Ergebnisse der beiden Assays (Differenz von mehr und weniger) mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit =0,95 dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden
, die in Tab.9.
Tabelle 9
Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der zugelassenen Abweichungen rechnen die Methode der linearen Interpolation.
6.2. Die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach GOST 27973.0.
ANWENDUNG (zwingend). DIE METHODIK DER REGENERATION VON GOLD AUS EINER LÖSUNG IN TOLUOL ДИБУТИЛСУЛЬФИДА
APP
Die obligatorische
Die organische Phase, die nach der Gewinnung von Gold Lösung дибутилсульфида in Toluol, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmund dampft auf dem Herd bei mäßiger Erwärmung bis feuchten Salze.
Das Glas mit Gold und Resten organischer Substanzen vom Herd nehmen, abkühlen, fügen Sie 5−10 cmvon Schwefelsäure und 15−20 cm
Salpetersäure. Nach dem passieren der heftigen Reaktion der Oxidation von organischen Substanzen ein Glas mit einer Lösung auf den Herd gelegt und dampft die Lösung bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid, dann ein Glas mit Gold abgekühlt ist, spült man seine Wände mit Wasser wieder verdampft die Lösung, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Nach dem abkühlen in das Becherglas hinzugegeben 150−200 cm
Wasser, filtriert refurbished Gold durch den Filter («das weiße Band») und 4−5 mal gewaschen heißem Wasser. Filter getrocknet, озоляют, calciniert.