GOST 23862.14-79

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  ГОСТ 23862.14-79

GOST 23862.14−79 Lanthan, Gadolinium, Yttrium und deren Oxide. Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide Neodym, Samarium, Europium und Erbium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23862.14−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LANTHAN, GADOLINIUM, YTTRIUM UND DEREN OXIDE

Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide von Neodym, Samarium, Europium und Erbium

Lanthanum, gadolinium, yttrium and their oxides. Method of determination of Verunreinigungen as oxides of neodymium, samarium, europium and erbium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3988 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).


Diese Norm legt die Fluoreszenz-Methode zur Bestimmung der Oxide von Neodym, Samarium, Europium und Erbium in Lantana, гадолинии, иттрии und deren окисях.

Die Methode basiert auf der Einleitung von Quecksilber-oder Xenon-Lampe Spektrum der Lumineszenz der seltenen Erden — Verunreinigungen in кристаллофосфорах untersuchten Materialien und Eintragung der Strahlung. Der Gehalt an Verunreinigungen finden Additiven Methode.

Die Intervalle bestimmt der Massen-Anteil der Verunreinigungen Oxide:

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Spektralphotometer Fluoreszenz-Typ М850 oder ähnliches.

Installation für die Registrierung der Lumineszenz-Spektren (Zeichnung).

1 — Illuminator ОСЛ-1 Quecksilberlampe mit ДРШ-250; 2 — Filter UFS-6; 3 — Kamera Erregung; 4 — Küvette mit кристаллофосфором; 5 — Kondensor; 6 — Spektrographen ICP-51; 7 — Drehzahlregler drehen Prismen; 8 — Hochspannungs-stabilisiertes Netzteil SSE-2; 9 — Photovoltaik-Präfix FEP-1 mit фотоумножителем PMT-22; 10 — potentiometer der Recorder EPP-17M-2

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 1200 °C.

Fliesen Elektro.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 120 °C.

Mörser und Stößel яшмовые oder aus organischem Glas.

Glühschälchen, Porzellan, N 3.

Schalen-Quarz-Kapazität von 30−50 cm.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, verdünnte 1:1.

Ammonium ванадиевокислый nach GOST 9336−75, H. H.

Natriumnitrat nach GOST 4168−79, eine Lösung mit einer Konzentration von 50 G/DM.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, verdünnt 1:1.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 10 G/DM.

Wasser деионизованная (zweimal).

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Neodym-OXID Marke ABER-SS.

Erbium OXID der Marke Ero-1.

Samarium-OXID Marke des CFR-1.

Europium OXID der Marke EVO-1.

Lösungen I Ersatzteile Neodym, Samarium, Europium und Erbium, enthaltend 1 mg/cmvon einem REE (berechnet als OXID): 100 mg REE-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, feuchten zu Wasser, Gießen Sie 0,5−1 cmSalzsäure, erhitzt auf dem elektrischen Fliese bis gelöst, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die Lösungen I Arbeitnehmer, die 1 µg/cmREE (berechnet als OXID), bereiten durch Verdünnung von Ersatz-Lösungen I Wasser 1000 mal.

Lösung II Ersatzspieler Neodym, enthaltend 1 mg/cmNeodym (berechnet als OXID): 100 mg Neodym-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, feuchten zu Wasser, Gießen Sie 0,5−1 cmSalpetersäure, erhitzt auf dem elektrischen Fliese bis gelöst, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Lösung II Arbeiter enthält 1 µg/cmNeodym (berechnet als OXID), bereiten die Verdünnung mit fallback Lösung II Wasser 1000 mal.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Zubereitung кристаллофосфоров

3.1.1. Кристаллофосфоры aus Lanthan wird wie folgt hergestellt. In vier Quarz-Schalen gelegt, die auf 300 mg zu analysierende Probe Lanthanoxid (oder die entsprechende Menge an Metall), Gießen Sie 2 cmvon Kochsalzlösung und 0,5 cmSalzsäure. In zwei Tassen verabreicht Arbeitslösungen I Neodym und Erbium (1 µg/cm), so dass der Inhalt der angegebenen REE höher als die geschätzte Gehalt in der Probe in 1,5−3 mal. Dann alle vier Tassen auf den elektrischen Fliesen gelegt, erwärmt, bis die Auflösung, Trockenheit verdampft, in einem Muffelofen calciniert bei 700−750 °C für 20−25 min und abkühlen auf Raumtemperatur.

3.1.2. Кристаллофосфоры von Yttrium: in vier Porzellan-Tiegel gelegt, die auf 300 mg zu analysierende Probe OXID von Yttrium (oder die entsprechende Menge an Metall), Gießen Sie 2 cmSalpetersäure. In zwei Tiegel gespritzt Arbeitslösung Neodym II (1 µg/cm), so dass der Inhalt Neodym übersteigt die geschätzte sein Gehalt in der Probe in 1,5−3 mal. Alle vier Tiegel auf den elektrischen Fliesen gelegt, erwärmt, bis die Auflösung, Trockenheit verdampft, in einem Muffelofen calciniert bei 950−1000 °C für 3−5 min auf Raumtemperatur abgekühlt.

In jeden Tiegel Hinzugefügt 165 mg ванадиевокислого Ammonium, mit einem Glasstab gründlich gemischt, fügen Sie 1,5 cmLösung von Natrium, gerührt, getrocknet in einem Ofen bei 100−110 °C in einem Muffelofen calciniert bei 1000−1100 °C innerhalb von 1 h auf Raumtemperatur abgekühlt.

3.1.1, 3.1.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.1.3. Кристаллофосфоры von Gadolinium: vier Quarz-Tassen platziert auf 500 mg zu analysierende Probe Gadolinium-OXID. In zwei Tassen verabreicht Arbeitslösungen I Samarium und Europium, so dass der Wert der Masse ermittelter Anteil an Verunreinigungen übersteigt die beabsichtigte Bedeutung in der Probe in 1,5−3 mal (bei Zugabe der Probe muss vollständig von der Lösung bedeckt ist). In zwei andere Schalen Gießen Sie 0,5−1 cmWasser. Der Inhalt jeder Tasse vorsichtig vermischen PTFE-Stab, vorsichtig, um nicht wegwerfens des Versuches, wurde in der elektrischen Fliese trocknen, Transfer in ein Mörser, fügen Sie nach 275 mg ванадиевокислого Ammonium, verrieben innerhalb von 10−15 min, die Zugabe von Alkohol für die Aufrechterhaltung der Mischung bei Nässe, verlegen Quarz wieder in die Tasse, vorsichtig getrocknet an der elektrischen Fliese, in einem Muffelofen calciniert bei 1000−1100 °C innerhalb von 1 h auf Raumtemperatur abgekühlt (unzulässig ist die Verfügbarkeit von leuchtend gelben und braunen Flecken).

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

3.2. Die Anregung und Registrierung der Lumineszenz-Spektren

Jeder кристаллофосфор in einem Mörser verrieben und in einem fließzelle mit einem Quarz-Fenster. Bei der Analyse der einzelnen versuche zu erregen, und notieren Sie das Spektrum der Lumineszenz vier кристаллофосфоров nacheinander, beginnend mit große Ergänzungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.2.1. Bei der Analyse der Lanthan, Yttrium und Ihren Oxiden fließzelle mit кристаллофосфором gelegt und in die Kamera (siehe Zeichnung). Das Spektrum der Lumineszenz erregen Strahlung einer Quecksilberlampe ДРШ-250, verpasste durch Farbfilter UFS-6, im Bereich 365−440 Nm. Input und output Spalt des Spektrographen ICP-51 maximal geöffnet. Spannung auf фотоумножителе PMT-22 1000−1100 V.

3.2.2. Bei der Analyse von Gadolinium-und Eisenoxid fließzelle mit кристаллофосфором wird in кюветное Abteilung Fluoreszenz Spektralphotometer М850. Das Spektrum der Lumineszenz erregen Strahlung der Xenon-Lampe mit Wellenlänge von 330 Nm.

Die Breite der Spalte монохроматора Emission — 0,5 Nm.

Die Breite der Spalte монохроматора Erregungs — 20 Nm.

3.2.1, 3.2.2. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. In jedem регистрограмме Messen die Höhe () Höhepunkt der analytischen Linie des Elements Verunreinigungen (siehe Tab.1).

Tabelle 1

Zwei parallele Werte und , die aus zwei регистрограммам für кристаллофосфоров, hergestellt aus Proben ohne Zusätze, finden arithmetische Mittel Wert .

Massive ermittelter Anteil der einzelnen Oxide () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Additive Massenanteil einer OXID -, %;

 — die Höhe der Spitzen der analytischen Linie in регистрограмме, die für кристаллофосфора, der hergestellten Proben mit dem Zusatz.

Wenn die Werte der Zusatzstoffe nicht erfüllen die Anforderungen unter Punkt 3.1, die Analyse wiederholt mit der Einführung der neuen Zusatzstoffe.

4.2. Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse parallele Definitionen zwei parallele Werte und berechnen Ihre Werte und  — Ergebnisse parallel-Definitionen.

Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen (Verhältnis der größten zur kleinsten) Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).