GOST 23862.27-79
GOST 23862.27−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methode zur Bestimmung von Niob (mit Änderung N 1)
GOST 23862.27−79
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE
Methode zur Bestimmung von Niob
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of niobium
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1981−01−01
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)
Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).
Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Niob (von 1·10
% bis 1·10
%) in Seltenerd-Metallen und deren окисях außer Cerium Dioxid und seine.
Die Methode basiert auf der Reaktion von Niob mit пиридилазорезорцином (DAMPF) in тартратносолянокислой Umgebung nach der vorläufigen Zuteilung der hydrolytischen Niob Tannin in Gegenwart von Gelatine.
Inhalt Niob finden auf градуировочному Grafiken.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Фотоэлектроколориметр FEK-60 oder ähnliches Gerät.
Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 800 °C.
Fliesen Elektro.
Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
.
Tiegel Quarz.
Bürette mit einem Fassungsvermögen von 5 cm.
Natrium Sulfat Piro auf NTD, eine Lösung mit einer Konzentration von 60 G/DM.
Ammonium виннокислый Durchschnittliche NTD, Lösungen mit einer Konzentration von 100 und 20 G/DM.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnt 1:9.
Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.
Borsäure nach GOST 9656−75.
Gerbsäure (hell), die Lösungen mit einer Konzentration von 100 und 5 G/Lin 1%-iger Salzsäure.
Gelatine, Lösung mit einer Konzentration von 10 G/DM.
4-(2-пиридилазо)-Resorcin (PAR) eine wässrige Lösung mit einer Konzentration von 1,5 G/DM. 0,15 G Produkt mit einem Glasstab verrieben in einem Glas mit 2 cmWasser, verdünnen zu Wasser bis zu 50 cm, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser, geeignet zum Gebrauch im Laufe von 1 Monat.
Niob пятиокись Reinheit von mindestens 99,5%.
Standardlösung Niob (Ersatzspieler), enthaltend 1 mg/cmNiob: 0,143 G пятиокиси legieren Niob mit 4 G пиросульфата Natrium. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 40 cmLösung виннокислого Ammoniumsulfat (100 G/L) mit Zugabe von 10 cmAmmoniak (1:9). Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.
Die Lösung Niob (Betrieb), enthaltend 10 µg/cmNiob, bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung fallback Lösung Lösung виннокислого Ammonium (20 G/L) 100 mal.
Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Wurde eine Probe des zu analysierenden Metall mit einem Gewicht von 0,5−2 G (je nach Gehalt an Niob) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie 2−3 cmWasser, 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, aufgelöst und zuerst in der Kälte, und nach Beendigung der heftigen Reaktion mäßig erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Metalls. Wurde eine Probe des zu analysierenden Oxide von Seltenerdmetallen, entsprechende 0,5−2 G Metall wurden in ein Becherglas und wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure, verdünnte 1:1.
Die resultierende Lösung wurde auf 100 cmWasser wurden 0,1 G Borsäure, erhitzt auf 50 °C und unter rühren 10 cm Gießen Sie dieLösung таннина (100 G/L); ein Glas stündigen Glas gekocht und die Lösung für 20 min mit, stützende Volumen von 110 cmdurch Zugabe von Wasser. Nach dem abkühlen 10 cm Gießen Sie dieLösung der Gelatine und die Lösung mit dem Bodensatz stehen lassen für mindestens 4−5 Stunden Niederschlag wurde filtriert durch ein Filter (weißes Band) und mit einer kalten Lösung von таннина (5 G/DM). Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Quarz-Tiegel, getrocknet, озоляют, in einem Muffelofen calciniert bei 800 °C, erhaltene Pellet legieren mit 2 G пиросернокислого Natrium, bis eine homogene Schmelze.
Nach abkühlen der Schmelze ausgelaugt, 20 cmheißen Lösung виннокислого Ammoniumsulfat (100 G/L) mit Zugabe von 10 cmAmmoniak, verdünnt 1:9. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.
Nehmen аликвотную Teil der Lösung 15 cm, wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm; fügt 4 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, 2 cmMörtel DAMPF, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Nach 1 h Messung der optischen Dichte von Lösungen auf фотоэлектроколориметре bei 
540 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 50 mm, in Bezug auf die null-Lösung. Eine Menge Niob für die Suche nach градуировоч
igen Zeitplan.
3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In Messkolben mit einer Kapazität von 25 cmeingeführt aus микробюретки 0,20; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmArbeitslösung Niob (enthaltend 10 µg/cmNiob), ergänzen bis 15 cmLösung виннокислого Ammonium (20 G/L), 4 cmverdünnter Salzsäure, 2 cmMörtel DAMPF, bringen bis zur Markierung mit der Lösung пиросернокислого Natrium und vermischen. In einen der Kolben Gießen alle Reagenzien mit Ausnahme von Niob (null-Lösung). Messungen nach 1 h, wie in Anspruch 3.1
.
3.1−3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil an Niob (
) in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo 
— Masse Niob, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenzen, die in der Tabelle aufgeführt sind.
| |
|
Massenanteil Niob, %
|
Zulässige Abweichung, %
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1·10 |
5·10 |
1·10 |
5·10 |
