GOST 18385.3-79

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  ГОСТ 18385.3-79

GOST 18385.3−79 Niob. Methoden zur Bestimmung des Molybdäns (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 18385.3−79

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NIOB

Methoden zur Bestimmung von Molybdän

Niobium. Methods for the determination of molybdenium

ОКСТУ 1709*
______________
* Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1.

Gültigkeit: ab 01.07.1980
bis 01.07.1985*
_________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

A. V. Елютин, J. A. Karpov, A. G. Галканов, L. N. Filimonov, V. V. Korolev, V. V. Недлер, VG Мискарьянц, T. M. Малютина, W. M. Mikhailov, E. G. Намврина

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 30. Mai 1979 1968 N

IM GEGENZUG GOST 18385.4−73

VORGENOMMEN: Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 11.10.84 3561 N mit 01.03.85, N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 08.12.89 N 3616 mit 01.07.90

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 1, 1985, IUS N 3, 1990


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Molybdän 0,004 bis 0,04%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 18385.0−79*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18385.0−89. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von MOLYBDÄN (bei Massen-Anteil von 0,004 bis 0,04%)

Die Methode basiert auf der Zersetzung der Probe durch Aufschmelzen der Probe mit гидроокисью Natrium -, Büro-Molybdän-Grundlagen von Behandlung der Schmelze mit Wasser Extraktion komplexen verbindungen von Molybdän mit дитиолом амилацетатом (oder Chloroform) und Messung der optischen Dichte des Extrakts.

Massive Anteil von Molybdän und Wolfram zu erkennen, können Sie aus verschiedenen аликвотных Teile einer Lösung der Probe.

2.1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр Typ FEK-60 oder ähnlichen Typs.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Nickel-Tiegel.

Analysenwaagen.

Микробюретка.

Trichter делительные Fassungsvermögen von 50 cm.

Pipette mit dem Kolben.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100, 1000 cm.

Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 250 cm.

Destilliertes Wasser.

Molybdän ist ein Metall von hoher Reinheit auf der anderen 48−19−69−80, enthält nicht weniger als 99,5% Molybdän.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Zink-дитиол.

Suspension Zink-дитиола: eine abgewogene Zink-дитиола einer Masse von 0,1 G in einem porzellanmörser zerreiben mit einer minimalen Menge Alkohol und verdünnt mit dem gleichen Alkohol bis zu 25 cm. Vor der Anwendung die Suspension geschüttelt.

Амиловый Ester der Essigsäure (амилацетат).

Chloroform nach GOST 20015−88.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.2. Vorbereitung für die Analyse

2.2.1. Zubereitung von Standardlösungen Molybdän

Eine Lösung von Molybdän (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cmMolybdän: wurde eine Probe von metallischem Molybdän Masse von 0,1 G unter erwärmen gelöst in 5−10 cmWasserstoffperoxid. Gießen Sie die tropfenweise Ammoniak, bis Entfärbung der Lösung, erwärmen und Kochen für ein paar Minuten für die Zerstörung von Wasserstoffperoxid. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Eine Lösung von Molybdän (Betrieb), enthaltend 0,01 mg/cmMolybdän, bereiten Verdünnung mit fallback Lösung Wasser in 10 mal am Tag der Verwendung.

2.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmGießen 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0 und 3,0 cmDesktop-Molybdän-Standardlösung, das entspricht 3,0; 5,0; 7,0; 10; 15; 20 und 30 µg Molybdän, doliwajut zu Wasser bis 15 cm, dann Fgen 15 cmSalzsäure und vermischen. Zugegeben 2 cmSuspension von Zink-дитиола und lassen für 15 Minuten, umrühren. Lösungen übersetzen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, aus Gießen микробюретки oder mit dem Kolben der Pipette 5 cmамилацетата (oder Chloroform), 1 min geschüttelt und nach der Ablösung der Phasen die wässrige Phase verworfen.

Die erhaltenen Extrakte nacheinander übertragen in trockenen fließzelle фотоэлектроколориметра mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 3 mm (bei einer Masse von Molybdän in фотометрируемом Extrakt mehr als 15 µg) oder 5 mm (bei der Masse an Molybdän von weniger als 15 µg). Bedecken die Deckel der Zelle, geben Extrakt begleichen von Blasen und Messen die optische Dichte der einzelnen Extraktes auf фотоэлектроколориметре mit Filter mit hoher Durchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 660 Nm gegenüber Wasser.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Molybdän bauen градуировочный Zeitplan.

2.2.1, 2.2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

0,3−0,5 G Späne Niob (für Bulk-Molybdän-Anteil von bis zu 0,02% nehmen 0,5 G mehr als 0,02% — 0,3 G) wurde in einem Nickel-Tiegel, wo vorher geschmolzen 1 G Natriumhydroxid, zugesetzt noch 3 G Natriumhydroxid, platziert in der kalten Tiegel муфель, bringen die Temperatur bis zu 800 bis 850 °C und legieren, bis eine homogene Schmelze. Der Tiegel mit der Schmelze abgekühlt und gepflegt 60 cmWasser in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 150−200 cmbeim Kochen.

Nach dem abkühlen wird die Lösung mit dem Niederschlag wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung ein, vermischen sorgfältig und geben für das absetzen der Sedimente. Nehmen 10−15 cmtransparente Lösung in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50−70 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 15 cm, 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, gemischt, Gießen Sie 2 cmSuspension von Zink-дитиола und lassen für 15 Minuten rühren. Die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben Fassungsvermögen von 50 cm, aus Gießen микробюретки oder mit dem Kolben der Pipette 5 cmамилацетата (oder Chloroform), die das Extraktionsmittel, die benutzt wurde, bei der Zubereitung von Lösungen Vergleiche, geschüttelt und 1 min. Nach der Schichtung die wässrige Phase verworfen, und der Extrakt wurde in eine trockene Zelle und Messen die optische Dichte (P. 2.2.2).

Gleichzeitig mit der Analyse in den gleichen Bedingungen führen zwei parallele Kontroll-Erfahrung. Die optische Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung 0,01 nicht überschreiten. Aus dem Wert der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse an Molybdän in der Lösung finden Sie auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Bulk-Molybdän-Anteil in der Probe () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Molybdäns, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Volumen аликвотной Teile, cm;

 — Masse der Probe, G.

Die Differenz der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und die Ergebnisse der beiden Assays nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Absolute die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil Molybdän rechnen die Methode der linearen Interpolation.

2.4.2. Die überprüfung der Richtigkeit der Ergebnisse

Die Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse kontrollieren die Additive Methode. In drei Nickel-Tiegel platziert bis 1 cmVergleich der basischen Lösung (0,1 mg Molybdän) und trockne eingedampft unter leichtem erhitzen. In jeden Tiegel fügen Sie 1 G Natriumhydroxid, bis zum Schmelzen erhitzt und gespritzt 0,5 G Niob, Massenanteil des Molybdäns in dem Sie installiert nach den Ansprüchen.2.3; 2,4, und beträgt etwa 0,02%. Zugegeben im Tiegel 3 G Natriumhydroxid, wird in муфель analysieren und weiter nach PP.2.3; 2.4.

Für das Ergebnis der Analyse von Proben mit dem Zusatz nehmen das arithmetische Mittel aus den drei erhaltenen Ergebnissen der einzelnen Definitionen. Die Gefundene Wert Supplements — die Differenz zwischen dem Ergebnis der Analyse der Probe mit dem Zusatz und der ursprünglich erhaltenen Ergebnis der Analyse der gleichen Probe ohne Zusätze — sollte innerhalb von (0,0200±0,0025)%.

Wenn Ergänzungen gefundenen Wert außerhalb der angegebenen Grenzen, dann Prüfung, ob die Ergebnisse wiederholen, die zunehmende Anzahl von Chargen bis zu sechs und empfängt das Ergebnis der Analyse der Probe mit dem Zusatz als arithmetisches Mittel aus den sechs Ergebnissen der einzelnen Definitionen. Gefunden bei diesem Wert Additiv muss im Bereich (0,0200±0,0021)%.

2.4.1, 2.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

Abschnitt 3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).