GOST 28353.2-89

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  ГОСТ 28353.2-89

GOST 28353.2−89 Silber. Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Induktion Plasma

GOST 28353.2−89

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SILBER

Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Induktion Plasma

Silver. Method of atomic-emission analysis with inductive plasma

ISS 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1991−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT von der Generaldirektion der Edelmetalle und Diamanten beim Ministerrat der UdSSR und das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

J. A. Karpov, Dr. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); O. A. schirjajewa, Kand. chem. Wissenschaften; Tolstoi. Ryazanova, Kand. chem. Wissenschaften; I. N. Wladimirskaja; S. V. Sokolov, D. D. Горностаева, Kand. chem. Wissenschaften; L. W. potanins

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 29.11.89 N 3523

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

6. NEUAUFLAGE. Dezember 2005


Diese Norm legt die Atomare Emission (mit Hochfrequenz-Induktions-Plasma) Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen: Gold, Kupfer, Eisen, Platin, Palladium, Rhodium, Wismut, Blei, Antimon, Zink, Kobalt, Nickel, Arsen, Tellur und Mangan in Silber mit einem Massenanteil von Silber nicht weniger als 99,9%.

Standard gilt nicht für hochreines Silber.

Die Methode basiert auf der Anregung von Atomen der Probe in Hochfrequenz-Induktions-Plasma und Messung der Intensität der analytischen Spektrallinie eines Elements beim versprühen der Lösung zu analysierende Probe in das Plasma. Die Verbindung der Intensität der Linie mit einer Massenkonzentration des Elements in der Lösung stellt mit Hilfe градуировочного Grafik.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Massen-Anteil der Verunreinigungen in den Intervallen, wie nachstehend in der Tabelle.1.

Tabelle 1

Die Normen der Fehler der Ergebnisse der Analyse für die ermittelten Werte der Massen-Anteil der Verunreinigungen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen nach GOST 28353.0.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN

Spektral-analytische Komplex, bestehend aus Hochfrequenzgenerator einer Kapazität von 0,8−1,5 kW, Plasmabrenner mit Spray-System, квантометра (полихроматора) oder монохроматора mit invers lineare Dispersion nicht schlechter als 0,5 Nm/mm und Photovoltaik-Registrierung der Intensität der Strahlung, prozessleitstelle, Displays und Drucker.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Analysenwaagen 2. Klasse.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten auf eine Temperatur von 900 °C.

Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.

Stupka агатовая.

Gläser Glas mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 200, 250 und 300 cmnach GOST 25336.

Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 25, 50, 100 cmnach GOST 25336.

Tiegel Aluminiumoxid.

Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5 und 10 cmmit Teilung nach GOST 29169, GOST 29227 — GOST 29230.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25, 50 und 100 cmnach GOST 1770.

Filter Papier обеззоленные «Blaue Band», «das weiße Band» auf der anderen 6−09−1678.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST und verdünnter 14261 1:1, 1:5, 1:10 und 1:100.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 und verdünnte 1:1, 1:10.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262 und verdünnt 1:9.

Barium Peroxid Reinheitsgrad TU 6−09−03−462.

Silber hoher Reinheit auf der anderen 48−1-10.

Gold nach GOST 6835.

Eisen карбонильное, Funktechnik nach GOST 13610.

Kupfer nach GOST 859.

Wismut nach GOST 10928.

Blei hochreine nach GOST 22861.

Zink nach GOST 3640.

Antimon nach GOST 1089.

Kobalt nach GOST 123.

Nickel nach GOST 849.

Tellur nach GOST 17614.

Palladium Pulver nach GOST 14836*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 31291−2005. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Mangan Metall nach GOST 6008.

Arsen metallischer Reinheitsgrad nach der NTD.

Platin in Pulverform nach GOST 14837*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 31290−2005. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Rhodium in Pulverform nach GOST 12342 oder Rhodium треххлористый четырехводный TU 6−09−2024.

Standard-Probe Zusammensetzung des Silbers.

Lösungen, enthaltend 1 mg/cmWismut, Kupfer, Nickel, Blei, Eisen, Kobalt und Arsen: wurde eine Probe jedes der genannten Metalle ein Gewicht von 100 mg gelöst in 10 cmLösung von Salpetersäure (1:1) beim erhitzen. Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von Stickoxiden, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Lösungen, enthaltend 1 mg/cmGold, Platin, Antimon und Tellur: wurde eine Probe jedes der genannten Metalle ein Gewicht von 100 mg gelöst in 20 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1) beim erwärmen, und die Lösung wurde auf ein Volumen von 3−5 cm, Gießen Sie 20 cmder Salzsäure-Lösung (1:5), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.

Lösungen, enthaltend 1 mg/cmZink und Mangan: wurde eine Probe jedes der genannten Metalle ein Gewicht von 100 mg gelöst in 10 cmLösung von Salzsäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

Lösung, enthaltend 1 mg/cmPalladium: eine abgewogene Palladium Gewicht von 100 mg gelöst in 10 cmSalpetersäure unter erhitzen, die Lösung wird auf ein Volumen von 3−5 cm, Gießen Sie 20 cmder Salzsäure-Lösung (1:5), tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.

Eine Lösung mit 1 mg/cmRhodium, bereiten eine der приведенны

x Möglichkeiten:

1) wurde eine Probe von Rhodium (in Form von Pulver) Masse von 100 mg sorgfältig vermischen mit der fünffachen Menge an Barium peroxide, peretirajut in агатовой einem Mörser, tragen im корундовый Tiegel gesintert für 2−3 h bei einer Temperatur von 800−900 °C (geschlossener Tiegel setzen in der kalten муфель). Speck abgekühlt, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, feuchten zu Wasser an und lösen in einer Lösung von Salzsäure (1:1) bis zur vollständigen Auflösung. Wenn nach dem auflösen des Kuchens in Salzsäure-Lösung bleibt ein Rückstand, Sintern und Auflösung wiederholt. Die resultierende Lösung wurde mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cmund Bariumsulfat ausgefällt durch Zugabe einer Lösung von Schwefelsäure (1:9) Portionen unter ständigem rühren. Die Lösung wird auf eine Temperatur von 60−70 °C. nach 2−3 Stunden prüfen die Vollständigkeit der Abscheidung von Bariumsulfat filtriert und ihn durch den Filter «Blaue Band» oder Doppelfilter «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Der Filterkuchen gewaschen 4−5 mal heißer Salzsäure (1:5) und dann 5−6 mal mit heißem Wasser. Die Lösung brachte bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

2) wurde eine Probe треххлористого Rhodium Masse 273,4 mg gelöst in 20 cmLösung Salzsäure (1:1) beim schwachen erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

Lösung A: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert bis 1 cmLösungen von Gold, Platin, Palladium, Rhodium, Eisen, Kupfer, Wismut, Tellur, Kobalt, Nickel, Arsen, Antimon, Blei, Zink und Mangan, wurden 20 cmSalzsäure, bringen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung enthält 10 µg eines jeden der definierten Elemente; beständig innerhalb eines Monats.

Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 10 cmLösung A, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen. 1 cmLösung enthält 1 µg jedes der definierten Elemente; bereiten Sie am Tag der Anwendung.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Probenvorbereitung zur Analyse ohne Fächer Silber

Für die Analyse ausgesuchte Probe zwei Silber Masse von 0,5−1,0 G, jede von denen wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cmund reinigen die Oberfläche des Silbers nach GOST 28353.0.

Wurde eine Probe wurde unter leichtem erwärmen in 10 cmiger Salpetersäure (1:1). Nach der Auflösung des Silbers Hinzugefügt 10 cmWasser, filtriert die Lösung in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cmdurch Doppelfilter «Blaue Band» mit dem Zusatz мацерированной Papier gewaschen und das Pellet, das Gold und Rhodium, mit einer Lösung von Salpetersäure (1:10). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50−100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und gerührt (Lösung 1).

Eine Lösung von 1-Gehalt analysiert Arsen, Bismut, Kupfer, Kobalt, Eisen, Mangan, Nickel, Blei, Palladium, Platin, Tellur und Zink.

Der Filter mit dem Niederschlag wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen 5 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1), auf der Platte inkubiert 5−10 min bei schwacher Erwärmung, fügen 5 cmLösung Salzsäure (1:5) filtriert und die Lösung in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Filter gewaschen, mit Salzsäure (1:10). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und gerührt (Lösung 2).

Eine Lösung von 2 Gold-Gehalt analysiert.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Vorbereitung der Proben zur Analyse verbringen zwei Testspiele Erfahrung auf Sauberkeit реакти

VOVES.

3.2. Vorbereitung der Proben zur Analyse mit der Trennung des Silbers

3.2.1. Für die Analyse ausgesuchte Probe zwei Silber Masse von 0,5−2,0 G, jede von denen wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund reinigen die Oberfläche von Silber nach GOST 28353.0.

In einem Glas 10 cm Gießen Sie dieLösung aus Salpetersäure (1:1) aufgelöst und Heckanbau beim schwachen erhitzen. Nach vollständiger Auflösung des Silbers hinzugegeben 5 cmSalzsäure aufgelöst und Gold und Rhodium bei schwacher Hitze in 3−5 min. die Lösung verdünnt mit heißem Wasser auf ein Volumen von 150−200 cmund sofort filtriert in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmdurch den Filter «Blaue Band», vorgewaschen 4−5 mal heißer Salzsäure (1:100) und 2−3 mal mit heißem Wasser, nicht verlegend der Niederschlag von Silberchlorid auf Filter. Das Pellet gewaschen декантацией 5−6 mal heißer Salzsäure (1:100). Die Lösung (Filtrat 1) verdampft bei mäßiger Erwärmung auf ein Volumen von 2−3 cm.

3.2.2. Der Filter, durch das Filtrieren wurde, befinden sich in einem Glas mit dem Niederschlag von Silberchlorid und fügen Sie 10 cmvon Schwefelsäure und Salpetersäure. Die Probe wurde bei Raumtemperatur bis zur Beendigung der heftigen Reaktion, dann erhitzt, bis die dichten Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Das Glas stellen auf den vorderen Teil der Platte vorsichtig an der Wand des Glases fügen Sie 4−5 Tropfen Salpetersäure und erwärmt wieder dichten Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Der Vorgang der Zugabe von Salpetersäure wurde bis zur vollständigen Auflösung von Silberchlorid. Die Lösung wird zur feuchten Salze, kühlen, fügen Sie 10 cmSalpetersäure, 100 cmheißem Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Zu einer Lösung von 3 fügen cmSalzsäure und sofort filtriert in ein Becherglas mit упаренным sickerflüssigkeit 1 durch den Filter «Blaue Band», der zuvor hergestellt wird, wie unter Punkt 3.2.1. Pellet gewaschen декантацией 6−7 mal heißer Salzsäure (1:100). Das Filtrat verdampft unter mäßiger Erwärmung auf ein Volumen von 2−3 cm.

Für den Rest nach Verdampfung hinzugegeben 3 cmSalzsäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25−50 cm, spült man das Glas mit Wasser. Die Lösung brachte bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen. Die resultierende Lösung wird auf die Analyse.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Vorbereitung der Proben zur Analyse verbringen zwei Testspiele Erfahrung auf die Reinheit der Reagenzien

.

3.3. Zubereitung von Lösungen vergleichen

3.3.1. Zur Bestimmung von Verunreinigungen in Silber ohne Trennung des Silbers nutzen Vergleich der Lösungen, die durch auflösen der Zusammensetzung der Standardproben Silber.

Dazu wählen Sie zwei Standard-Probe Proben der Zusammensetzung einer Masse von 0,5−1,0 G, massive Anteil an Verunreinigungen in denen weniger und mehr erwarteten massiven Anteil an Verunreinigungen in der analysierten Probe. Die Auflösung der Chargen der Zubereitung von Lösungen und führen nach Anspruch 3.1 gleichzeitig mit der Vorbereitung der Proben zur Analyse.

3.3.2. Zur Bestimmung von Verunreinigungen in Silber mit der Abtrennung des Silbers nutzen Vergleich der Lösungen, zubereitet aus den Lösungen A und B.

Lösungen Vergleich mit ermittelter Massenkonzentration Elemente 0,01; 0,03; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40 und 1,00 µg/cm: in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgespritzt die vorpipettierten Teile der Lösung A oder B (Tab.3), bringen Sie den bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

Tabelle 3

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Spektral-Analyse komplexer bereiten auf die Arbeit gehören und führen die Messung des analytischen Signals in Abhängigkeit von der Betriebsanleitung des Gerätes.

Wellenlänge analytische Spektrallinien ist in der Tabelle.4.

Tabelle 4

Konsequent in ein Plasma injiziert Lösungen vergleichen und mit einem speziellen Programm durch die Methode der kleinsten Quadrate erhalten die numerischen Werte der Koeffizienten der Polynome, аппроксимирующих градуировочные Eigenschaften für jede der definierten Elemente, die einführen in das Langzeitgedächtnis Handbediengerät.

Градуировочные Eigenschaften erhalten in Koordinaten: die Intensität der analytischen Linien eines Elementes abzüglich der Intensität des emissions-Spektrums für die Lösung einer kontrollierenden Erfahrung bei einer Wellenlänge von analytischen Linien eines Elementes — Massenkonzentration des Elements in den Lösungen zu bekommen.

Verdünnungen der zu analysierenden Proben in das Plasma injiziert und Messen die Intensität des analytischen Linien definierten Elemente. In übereinstimmung mit dem Programm für jede Lösung erfüllen nach 3 Dimensionen Intensität und berechnen den Mittelwert, in dem mit Hilfe von градуировочной Eigenschaften finden Konzentration des Elements in mg/cmin der Lösung der Probe.

Hinweis. Beim übergang vom Analyse-Lösungen von Salpetersäure Silber zu солянокислым und Umgekehrt müssen Sie gründlich waschen Atomisierung System mit einer Lösung von Salpetersäure (1:10) und Wasser bis zur negativen Reaktion auf Silber-Ionen oder Chlorid-Ionen bzw.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil des Elements () in Prozent berechnet durch die Formel

,

wo  — Massenkonzentration des Elements in der analysierten Lösung, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse parallele Definitionen, von denen jede besteht aus einem separaten Probe.

5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen (Differenz zwischen großer und kleiner Ergebnisse aus zwei parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz zwischen dem großen und dem kleineren der beiden Analyseergebnisse) nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95 und den in Tab.5.

Tabelle 5

Für Zwischenwerte massiven Anteil ermittelter Elemente die zulässigen Abweichungen rechnen die Methode der linearen Interpolation.

6. KONTROLLE DER GENAUIGKEIT DER ANALYSE

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Standard-Proben-Zusammensetzung Silber in übereinstimmung mit GOST 28353.0.