GOST 18385.7-89
GOST 18385.7−89 Niob. Die spektrale Methode zur Bestimmung der Tantal
GOST 18385.7−89
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
NIOB
Die spektrale Methode zur Bestimmung der Tantal
Niobium. Spectral method for the determination of tantalum
ОКСТУ 1709
Gültigkeit: ab 01.01.91
bis 01.01.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
A. V. Елютин, J. A. Karpow, L. N. Filimonov, E. S. Blinov, A. S. Terekhov, W. G. Ашхотов
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Normen von N 11.12.89 3644
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Artikelnummer |
| GOST 244−23* |
Kap.2 |
| GOST 3118−77 |
Kap.2 |
| GOST 3773−72 |
Kap.2 |
| GOST 4640−84 |
Kap.2 |
| GOST 6563−75 |
Kap.2 |
| GOST 10691.1−84 |
Kap.2 |
| GOST 18.300−87 |
Kap.2 |
| GOST 18385.0−79 |
1.1 |
__________________
* Entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Diese Norm gilt für die spektrale Methode zur Bestimmung der Massenanteil Tantal-Niob-Barren von 0,05 bis 1%.
Die Methode basiert auf der Abhängigkeit der Intensität der Spektrallinie von Tantal sein Massenanteil in der Probe bei der Anregung des Spektrums im Bogen AC (im Modus Niedervolt Funke).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 18385.0*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18385.0−89. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
2. GERÄTE, MATERIALIEN, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Quarz-Spektrographen Typ ICP-30 mit трехлинзовой System.
Generator Bogen Typ DG-2, STU-81−14−62 oder IVS-28 in искровом Modus (Niedervolt Funke). Der Strom in der Primärwicklung Hochspannungstransformator in das Schema активизатора 0,1 A, Widerstand von 250 OHM.
Stromstärke der Entladung in der analytischen Lücke 1 A.
Analytische Lücke — 1,5 mm.
Die Lücke des Ableiter — 0,5 mm.
Микрофотометр Typ MT-2.
Спектропроектор Typ SPP-2.
Analysenwaagen.
Waage Torsion.
Technische Personenwaage.
Elektroofen Typ Schränken Snol-1,6.2.0.0.8/9-M1.
Trockenschrank elektrisch Runder Typ 23−151.00.00.000 PS.
Trockenschrank.
Die Stoppuhr nach GOST 5072.
Labor-Thermometer.
Messzylinder.
Becher dimensionale.
Messkolben.
Mörser und Pistill яшмовые oder Achat.
Die Boxen sind aus organischem Glas.
Schalen Platin N 115−9 nach GOST 6563.
Lampe Infrarot IR Typ 3−500 mit Spannungsregler Typ PH 0−250−0,5.
SCHLEIFMASCHINE Graphitelektroden.
Graphit-Elektroden für die Spektralanalyse Marke OSCH 7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm, mit Kanal einer Tiefe von 1 mm und einem Durchmesser von 4,1 mm (unten).
Graphit-Elektroden für die Spektralanalyse Marke OSCH 7−3, Durchmesser 6 mm, Höhe geschärft Teil von 5−7 mm und einem Durchmesser von 4 mm (die oberen).
Graphit-Pulver der Marke OSCH 7−4.
Presse öl, hydraulische Druck 200 kg/cm.
Form (mit einem Durchmesser von 4,0 mm, einer Tiefe von 4,0−5,0).
Baptiste für die Reinigung der Optik.
Flanell für обтирки Geräte und Generatoren.
Die mineralische Watte nach GOST 4640*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 4640−93. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.
Niob пятиокись, Spektral sauber.
Tantal пятиокись hoher Reinheit, enthält nicht weniger als 99,9% des Grundmaterials.
Salzsäure nach GOST 3118.
Ammonium muriate nach GOST 3773.
Natrium серноватистокислый (Hypo) nach GOST 244.
Platte fotografische 9x12, Typ II oder ähnliche, die normalen почернения analytischen Linien.
Entwickler nach GOST 10691.1.
Fixer: eine abgewogene серноватистокислого Masse Natrium und wog 300 G Ammoniumchlorid Masse 20 G aufgelöst beziehungsweise 700 und 200 cmWasser, dekantiert die resultierenden Lösungen zusammen und bringe das Volumen mit Wasser bis 1 DM
.
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Probenvorbereitung Vergleich (OS)
3.1.1. Zubereitung der Haupt-Referenzwerte (OOS), enthaltend 10% Tantal (bezogen auf den Massen-Anteil von Tantal in einer Mischung von Metall-Niob, Tantal) auf der Grundlage пятиокиси Niob.
Die Anhängung пятиокиси Niob Masse 1,2874 G und wog пятиокиси Tantal Masse 0,1221 G peretirajut in агатовой oder яшмовой einem Mörser unter der Schicht des Alkohols im Laufe von 1−1,5 h (äthylalkohol auf eine Operation 15 cm). Die Mischung getrocknet unter der Wärmelampe bis zur Konstanten Masse.
3.1.2. Proben Vergleich (OS) wird aus der Haupt-Probe Vergleich der seriellen Verdünnung mit пятиокисью Niob (Basis) ohne die Tantal, перетиранием Mischung in Textolit einem Mörser unter einer Schicht von Alkohol für 1,5−2 h und просушиванием unter der Wärmelampe bis gewichtskonstanz (äthylalkohol auf eine Operation 70 cm).
Massenanteil von Tantal in der Probe und Vergleiche die eingegebenen Probe in einer Mischung aus пятиокиси Niob (Basis) und разбавляемого Probe sind in der Tabelle gezeigt.1.
Tabelle 1
| Bezeichnung der Probe |
Massenanteil Tantal, % |
Die Masse der Probe, G | |
| Grundlagen |
разбавляемого Probe | ||
| ОС1 |
1,00 |
9,000 |
1,000 (OOS) |
| OC2 |
0,50 |
4,500 |
4,500 (ОС1) |
| ОС3 |
0,25 |
4,000 |
4,000 (ОС2) |
| OS4 |
0,10 |
4,500 |
3,000 (ОС3) |
| ОС5 |
0,05 |
2,500 |
2,500 (OS4) |
Proben Vergleich bewahren in Polyethylen-Dosen mit Deckeln.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Späne Niob gewaschen Salzsäure in einem Becherglas durch erhitzen. Die Säure dekantiert, gewaschen Späne destilliertem Wasser und Alkohol. Die gewaschenen Späne wurde in einem Platin-Schale und kalziniert in einem Muffelofen 4 Stunden bis gewichtskonstanz, schrittweise Erhöhung der Temperatur (850±50) °C Von 1 G metallischem Niob (Chips) erhalten werden sollte 1,430 G пятиокиси Niob.
Die resultierende пятиокись sorgfältig gemischt, gesiebt davon wurde eine Probe von einer Masse von 30 mg und peretirajut in яшмовой oder агатовой einem Mörser mit dem Aufhängen einer Masse von 90 mg gereinigtem графитового Pulver innerhalb von 5 min.
Die vorbereitete Probe wird in die Form, werden bei einem Druck von 9,8·10PA. Die erhaltene Tablette wurde in einem Krater der unteren Kohle-Elektrode, wodurch ein guter Kontakt zwischen dem kohlelichtbogen und Tablet, stellt in Elektrodenhalter Stativ; die Obere Elektrode ist ein Kohle-Stab mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Höhe von 7 mm schärfen, zwischen denen Niedervolt-Leuchten Funkenentladung.
Stromstärke der Entladung in der analytischen Intervall — 1 A.
Elektrodenabstand von 1,5 mm.
Wieder отпрессованные Tabletten unterzogen vorheriger обыскриванию innerhalb von 10 S.
Die Belichtungszeit (60−90 s) in Abhängigkeit von den gewählten Eigenschaften des Gerätes und der verwendeten Sorten фотопластинок, so dass почернения analytischen Linien befanden sich im Bereich der normalen почернений für den gesamten Zeitraum ermittelten Konzentrationen.
Den gleichen Vorgang mit Ausnahme der übersetzung in пятиокись, führen mit jedem Arbeiter Proben zu bekommen.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. In jedem der спектрограмм фотометрированием finden почернения analytischen Linien eines Elements (Tantal) (
) und berechnen die Differenz почернений für die analytische Linie (
nach den Tabellen, die im Anhang zu GOST 13637.1.
Tabelle 2
| Definierten Element |
Wellenlänge der analytischen Linie, Nm |
Linie Vergleich, Nm |
| Tantal |
240,063 |
Niob — 240,103 |
Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren von Proben des Vergleichs bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten
wo — der Logarithmus der Massenanteil des Elements in der Probe des Vergleichs;
Massive Anteil an Tantal im Niob Probe zu finden nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren mit Hilfe градуировочного Grafik.
Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse aus drei parallelen Definitionen nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.
Tabelle 3
| Definierten Element |
Massenanteil, % |
Absolute zulässige Abweichung, % |
| Tantal |
0,05 |
0,03 |
| 0,10 |
0,05 | |
| 0,20 |
0,10 | |
| 0,60 |
0,20 |
5.2. Die überprüfung der Richtigkeit der Ergebnisse
Einer der untersuchten Proben der zu überprüfenden Serie übertragen in пятиокись (siehe Kap.4). Zu naweske пятиокиси Niob Gewicht: 0,5 G zugegeben wurde eine Probe von einer Masse von 0,5 G des zweiten Referenzwerte (für die ursprünglich gefundenen Massenanteil von Tantal in der analysierten Probe, gleich 0,25% oder weniger) oder Heckanbau Gewicht: 0,5 G Vergleich der ersten Probe (Massenanteil für Tantal in der analysierten Probe von 0,25−0,8%). Die Mischung sorgfältig peretirajut in Textolit einem Mörser unter einer Schicht von Alkohol (äthylalkohol auf einem einzigen Vorgang 3 cm), getrocknet unter der Wärmelampe und analysieren von ABS.4 und 5.
Analysen die richtigen, wenn für die erste Probe der Mischung und Zusatzstoffe, abzüglich der Hälfte der ursprünglich gefundenen Massenanteil in der Probe, erhalten (0,25±0,1)% und für die zweite Mischung (0,5±0,14)% Tantal.
Wenn die Ergebnisse außerhalb der angegebenen Grenzen, wird die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analysen wiederholen, Erhöhung der Anzahl der parallelen Definitionen bis zu sechs. Die erhaltenen Mittelwerte müssen für die erste Mischung (0,25±0,07)%, für die zweite Mischung — (0,5±0,1)%.
