GOST 18385.6-89
GOST 18385.6−89 Niob. Die spektrale Methode zur Bestimmung von Wolfram und Molybdän
GOST 18385.6−89
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
NIOB
Die spektrale Methode zur Bestimmung von Wolfram und Molybdän
Niobium. Spectral method for the determination of the tungsten, molybdenum
ОКСТУ 1709
Gültigkeit: ab 01.01.91
bis 01.01.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
A. V. Елютин, L. N. Filimonov, A. A. Nikitin, V. G. Мискарьянц, E. S. Blinov, A. S. Terekhov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Normen von N 11.12.89 3644
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Artikelnummer |
| GOST 3118−77 |
Kap.2 |
| GOST 3773−72 |
Kap.2 |
| GOST 4145−74 |
Kap.2 |
| GOST 10691.1−84 |
Kap.2 |
| GOST 18.300−87 |
Kap.2 |
| GOST 18385.0−79 |
1.1 |
| TU 6−09−397−75 |
Kap.2 |
| TU 48−19−134−85 |
Kap.2 |
Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Wolfram und Molybdän 0,002 bis 0,05%.
Die Methode basiert auf der Abhängigkeit der Intensität der Spektrallinien von Wolfram und Molybdän deren Massenanteil in Bezug auf die zu analysierende Probe bei der Anregung des Spektrums im Gleichstrom-Lichtbogen.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 18385.0*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18385.0−89. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Spektrographen diffraktives DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm (komplette Anlage mit Universal-Stativ und трехлинзовым конденсором).
Gleichspannungsquelle liefert eine Spannung von nicht weniger als 260 V und Stromstärke von 20 A.
Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.
Микрофотометр Typ MT-2 oder einen gleichwertigen Batterietyp.
Schalen Platin, Quarz-oder алундовые.
Analysenwaagen.
Waage Torsion.
Vorrichtung zum schärfen von Graphitelektroden.
Mörser und Pistill Niob oder Achat.
Mörser und Pistill плексигласовые.
Graphit-Elektroden der Marke OSCH 7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm mit einer Aussparung mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 3 mm (unten).
Graphit-Elektroden der Marke OSCH 7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm, auf geschliffene Kegel mit einem Durchmesser von 1 mm (oben).
Platte fotografische 9x12 cm Typ II oder ähnliche, die normalen почернения analytischen Linien.
Das chlorhaltige Silber, H. H.
Kalium Sulfat nach GOST 4145, O. S. H.
Wolfram (VI) OXID auf der anderen 6−09−397.
Molybdän трехокись TU 48−19−134, H.
Niob пятиокись (Spektral-net).
Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.
Entwickler nach GOST 10691.1.
Fixer: Probe серноватистокислого Natrium-Masse 300 und 20 G Ammoniumchlorid nach GOST 3773 aufgelöst in 700 und 200 cmWasser jeweils erhaltenen Lösungen wurden und bringen ein Gesamtvolumen von bis zu 1 DM
.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Zubereitung der Haupt-Referenzwerte (OOS), enthaltend 1% Molybdän und 1% Wolfram (bezogen auf den Massen-Anteil von Molybdän und Wolfram in einer Mischung von Metall-Niob, Molybdän und Wolfram) auf der Grundlage пятиокиси Niob. Naweski пятиокиси Niob Masse 2,8038 G 0,0300 G des Molybdäns und 0,0252 G Wolfram-OXID-peretirajut in Niob unter einer Schicht von Mörtel Alkohol für 1,5−2 h (äthylalkohol auf einem einzigen Vorgang 30 cm). Die Mischung getrocknet unter der Wärmelampe bis zur Konstanten Masse.
3.2. Probenvorbereitung Vergleich (OS)
Proben des Vergleichs wird aus der Haupt-Probe Vergleich der seriellen Verdünnung mit пятиокисью Niob, nicht enthaltend Molybdän und Wolfram (Reinheit Grundlagen der Probenvorbereitung für den Vergleich kontrollieren die spektrale Methode (Methode der Additiven)), перетиранием Mischung in Textolit einem Mörser unter einer Schicht von Alkohol für 1,5−2 h (äthylalkohol auf einem einzigen Vorgang 30 cm) und getrocknet unter der Infrarot-Lampe bis zur Konstanten Masse. Massenanteil von Molybdän und Wolfram in den Proben Vergleich (in Prozent) bezogen auf den Metallgehalt in der Mischung von Metallen (bei der Masse der Mischung von Metallen 2 G) und die Mischung aus Probe пятиокиси Niob und разбавляемого Probe sind in Tab.1.
Tabelle 1
| Bezeichnung Referenzwerte | Der Massenanteil der einzelnen Verunreinigungen, % | Die Masse der Probe, G | |
| пятиокиси Niob |
разбавляемого Probe | ||
| ОС1 |
0,05 |
2,7180 |
0,1430 (OOC) |
| ОС2 |
0,02 |
1,7166 |
1,1444 (OC1) |
| ОС3 |
0,01 |
1,4305 |
1,4305 (ОС2) |
| OS4 |
0,005 |
1,4305 |
1,4305 (ОС3) |
| ОС5 |
0,002 |
1,7166 |
1,1444 (OS4) |
3.3. Zubereitung Puffer-Mischung
Puffer-Gemisch von 70% Silberchlorid und 30% Kaliumsulfat: peretirajut von der Probe in einem Mörser genannten Stoffe. Die resultierende Mischung bewahren in den dicht geschlossenen lichtundurchlässigen Behälter.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Die Anhängung des Spanes Niob Gewicht: 0,5 G gewaschen Salzsäure in einem Becherglas durch erhitzen. Die Säure dekantiert, gewaschen Späne destilliertem Wasser und Alkohol (äthylalkohol auf einem einzigen Vorgang 3 cm). Die gewaschenen Späne wurde in einem Platin-Schale und kalziniert in einem Muffelofen bis zur Konstanten Masse, schrittweise Erhöhung der Temperatur bis zu 800 °C. Aus 1 G Niob sollte 1,43 G пятиокиси Niob. Die resultierende пятиокись sorgfältig peretirajut, Wegnahme von Ihr wurde eine Probe von 200 mg und peretirajut in Textolit einem Mörser mit dem Aufhängen einer Masse von 100 mg Puffer-Mischung. Vorbereitete Probe fest in die Vertiefungen füllen die drei unteren Elektroden. Überschüssiges Material, der höher als die Obere Kante der Elektrode, Spatel reinigen. Die Elektrode mit der Probe stellen ein Stativ und Elektrodenhalter zwischen dieser und der oberen Elektrode Lichtbogen zünden DC, dabei unterstützen, Strom Bögen gleich (15±0,5) A, Elektrodenabstand muss 3 mm, Belichtungszeit 30 s
Der index der Skala der Wellenlängen Spektrographen stellen, so dass die Phase des Spektrums von 430 Nm sich in der Mitte des spektrogramms.
Den gleichen Vorgang mit Ausnahme der übersetzung in пятиокись, führen mit jedem der Proben zu bekommen.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. In jedem der спектрограмм фотометрированием finden Schwärzung analytischen Linien von Molybdän oder Wolfram () und hintergrund neben der Linie (
) und berechnen die Differenz почернений (
,
,
, die drei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, finden arithmetische Mittelwert (
).
Analytische Linien und Spektralbereich für die Messung des Hintergrunds sind in der Tabelle gezeigt.2.
Tabelle 2
| Definierten Element |
Der Bereich der ermittelten Konzentrationen, % |
Analytische Linie, Wellenlänge, Nm |
Hintergrund des Spektrums, der Bereich der Wellenlängen, Nm |
| Molybdän |
0,002−0,01 |
429,32 |
>429,32 |
| Molybdän |
0,01−0,05 |
426,93 |
>426,93 |
| Wolfram |
0,002−0,01 |
429,46 |
<429,46 |
| Wolfram |
0,01−0,05 |
426,94 |
<426,94 |
Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren der Proben vergleichen zu bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten 
— der Logarithmus der Massenanteil von Molybdän oder Wolfram in der Probe zu bekommen. Massive Anteil von Molybdän oder Wolfram in der Probe zu finden nach den Ergebnissen der фотометрирования drei Spektren mit Hilfe градуировочного Grafik.
Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse aus drei parallelen Definitionen nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.
Tabelle 3
| Definierten Element |
Massenanteil, % |
Absolute zulässige Abweichung, % |
| Molybdän |
0,002 |
0,001 |
| 0,010 |
0,004 | |
| 0,050 |
0,015 | |
| 0,002 |
0,001 | |
| Wolfram |
0,010 |
0,004 |
| 0,050 |
0,015 |
Wenn in den Spektren Grundlagen der Vergleich der Proben eine schwache Linie eines Elements, das bei der Konstruktion градуировочного Grafik korrigiert auf den Wert der Massenanteil des Elements in der Basis. Die Eintragung der änderungen ist nur zulässig, vorausgesetzt, dass dieser Wert nicht größer als der eingestellte Methode für die Bestimmung der unteren Grenze.
5.2. Die überprüfung der Richtigkeit der Ergebnisse
Einer der untersuchten Proben der zu überprüfenden Serie übertragen in пятиокись (siehe Kap.4). Zu naweske пятиокиси Niob Gewicht: 0,5 G zugegeben wurde eine Probe von einer Masse von 0,5 G des zweiten Referenzwerte (für die ursprünglich gefundenen Massenanteil von Molybdän oder Wolfram in der analysierten Probe, gleich 0,01% oder weniger) oder wurde eine Probe von einer Masse von 0,5 G des ersten Referenzwerte für den Massenanteil von Molybdän in der analysierten Probe 0,01−0,03%. Die Mischung sorgfältig peretirajut in Textolit einem Mörser unter einer Schicht von Alkohol (äthylalkohol auf einem einzigen Vorgang 3 cm), getrocknet unter der Wärmelampe und analysieren von ABS.4, 5.
Die Analysen sind richtig, wenn für die erste Probe der Mischung und Zusatzstoffe, abzüglich der Hälfte der ursprünglich gefundenen Massenanteil in der Probe, erhalten (0,010±0,003)% und für die zweite Mischung (0,025 ±0,005)% Molybdän oder Wolfram.
Wenn die Ergebnisse außerhalb der angegebenen Grenzen, wird die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analysen wiederholen, Erhöhung der Anzahl der parallelen Definitionen bis zu sechs. Die erhaltenen Mittelwerte werden müssen: für die erste Mischung (0,01±0,002)%, für die zweite Mischung (0,025±0,004)%.
