GOST 16882.2-71

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  ГОСТ 16882.2-71

GOST 16882.2−71 Silber-Kupfer-Phosphor-hartlote. Methoden zur Bestimmung von Phosphor, Blei, Eisen und Wismut (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 16882.2−71*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SILBER-KUPFER-PHOSPHOR-HARTLOTE

Methoden zur Bestimmung von Phosphor, Blei, Eisen und Wismut

Silver-copper-phosphorus solders. Methods for determination
of phosphorus, lead, bismuth iron and content

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1972−07−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 9. April 1971 G. (N) 713 die Dauer der Einführung wird mit 01.07.72

Geprüft wurde im Jahr 1985 durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 21.02.85 N 347 Gültigkeit verlängert bis 01.01.91**
_______________
** Beschränkung der Dauer der Aufnahme über N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

* REISSUE (Juli 1986) mit änderung N 1, 2, genehmigt im März 1981, Februar 1985 (IUS 6−81, 5−85).


Diese Norm gilt für Silber-Kupfer-Phosphor-hartlote und setzt фотоколориметрический (bei Massen-Anteil Phosphor von 0,5 bis 5,0%) und spektrale (bei der Massen-Anteil der Phosphor von 0,5 bis 1,5%) Methoden zur Bestimmung von Phosphor und spektrale Methode zur Bestimmung von Blei, Eisen und Wismut (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,01 bis 0,3%; Eisen von 0,01 bis 0,2%; Wismut von 0,001 bis 0,02%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22864−83.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES PHOSPHORS

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf фотоколориметрическом Bestimmung des Phosphors nach der gelben Färbung des Phosphor-ванадиево-Molybdän-Komplex.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Ammonium ванадиевокислый meta GOST 9336−75, 0,25% ige Lösung; wird wie folgt hergestellt: 2,5 G Reagenz gelöst in 500 ccmheißem Wasser. Nach dem abkühlen wurden 30 cmverdünnt 1:1 Salpetersäure, aufgefüllt mit bis zu 1 DMWasser und vermischen.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 50 G Salz gelöst in 1 LWasser.

Das Referenzmodell.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe des zu analysierenden Legierung 0,05 G (nehmen drei parallele Probe) und drei Standard-Probe 0,05 G Probe wurde in einem Becher mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung der Legierung die Lösung wird eingeengt bis сиропообразного Zustand, fügen 5 cmdil 1:1 Salzsäure und wieder eingedampft. Danach verdünnte Lösung von 25 cmWasser und Wärme bis zu seiner Erleuchtung. Nach dem abkühlen wird die Lösung filtriert, in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Pellet Silberchlorid mit kaltem Wasser gewaschen. Dann wurde die Lösung unter ständigem rühren injiziert 2 cmkonzentrierter Salpetersäure, 10 cmванадиевокислого Ammonium, 10 cmмолибденовокислрго Ammonium, nach 1 min eine Lösung bringen bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Die optische Dichte der Lösungen auf Messen фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter (Lichtdurchlässigkeit Bereich von 460 Nm) in der Küvette mit Schichtdicke von 10 km

M.

2.2, 2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Auszählung der Ergebnisse der Analyse

2.4.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die optische Dichte der Testlösung;

 — optische Dichte Standardlösung;

 — Phosphorgehalt im Master-Legierung, in %.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten 0,15%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. SPEKTRALE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON PHOSPHOR, BLEI, EISEN UND WISMUT

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der почернений analytischen Linien der Elemente in дуговом Spektrum. Die Verbindung почернений wird mit einer Konzentration von градуировочным Zeitplan, gebaut auf einer Reihe von Standardproben.

Als Elektroden verwenden die Stangen von des zu analysierenden Legierung.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Quarz-Spektrograph mittlerer Dispersion.

Generator активизированной Bogen AC.

Микрофотометр.

Klemmen für die Elektroden mit erzwungener Luftkühlung.

Fotoplatten spektrale Empfindlichkeit Typ I 5−6 Währungseinheiten für 2500 Wellenlänge .

Fotoplatten Typ II, Empfindlichkeit 15−16 Einheiten.

Standardproben des Unternehmens.

Xentry-N 1 und Fixer nach GOST 10691.0−84, GOST 10691.1−84.

3.3. Vorbereitung für die Analyse

Proben und Standard-Proben sollten in Form von zwei gegossene Stäbe mit einem Durchmesser von 6 mm, einer Länge von 20−30 mm. die Enden der Schleifen auf die Stäbe Halbkugel oder ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,5−1,7 mm.

Zum entfernen von oberflächlichen Verunreinigungen der Probe wird in Salzsäure, verdünnt 1:1, für 3 min, mit Wasser gewaschen und getrocknet.

3.2, 3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.4. Die Durchführung der Analyse

3.4.1. Bestimmung des Phosphors

Das fotografieren der Spektren zu erzeugen, wenn der Breite Spalt des Spektrographen 0,015 mm, Abstand zwischen den Elektroden 1,5 mm, Stromstärke Bogen 5A, Zeit vorkalzinierofen 30 s, langzeitbelichtung 45 S. Междуэлектродный Intervall wird nach der Schablone. Elektroden dienen gegossene Stäbe. Die Spektren der Bilder auf Fotoplatten spektrale Typ I. Zusammen mit der untersuchten Proben auf eine fotografische Platte fotografiert Spektren der Standardproben analysierten Marken-Legierung.

Spektren fotografiert, unter den gewählten Bedingungen in der folgenden Reihenfolge: jede Probe nehmen zweimal, dann die Elektroden Schleifen und wiederholen den Prozess. Für jede Probe und Standard-Probe erhalten je vier parallele Spektrogramm.

Fotoplatten zeigen innerhalb von 4 Minuten bei einer Temperatur von Entwickler 18−20 °C. die Gezeigte фотопластинку in Wasser gespült, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

3.4.2. Bestimmung von Blei, Eisen und Wismut

Das fotografieren der Spektren erfolgt bei der Breite Spalt des Spektrographen 0,01 mm, Abstand zwischen den Elektroden 1,5 mm, Stromstärke 5 A, Zeit vorkalzinierofen mit 5, Belichtungszeit 10 s Междуэлектродный Zwischenraum wird nach der Schablone.

Die Spektren fotografieren auf Fotoplatten Typ II.

Zusammen mit den untersuchten Proben auf eine fotografische Platte fotografiert Spektren der Standardproben analysierten Marken-Legierung.

Фотопластинку zeigen innerhalb von 2−4 Minuten bei einer Temperatur von Entwickler 18−20 °C. die Gezeigte фотопластинку in Wasser gespült, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

3.4.1, 3.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Die Wellenlängen der Spektrallinien der analytischen in der Tabelle.

Die Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente führen durch die Methode der «drei Standards» mit objektiven фотометрированием. Bauen градуировочные Grafiken für jeden definierten Elements. Auf der Y-Achse verschieben der Differenzwerte почернений Linien des Elements und Element des Vergleichs, und die x — Achse die Werte der Logarithmen der Konzentrationen der Standardproben.

Mit Hilfe градуировочного Grafiken aus den bekannten Werten der Differenz почернений finden den Inhalt eines Elements in der zu analysierenden Probe.

3.5.2. Reproduzierbare Ergebnisse paralleler Definitionen gekennzeichnet durch die relative Standardabweichung , die gleich 0,06 bei der Ermittlung der Phosphor und 0,08 bei der Bestimmung von Blei, Eisen und Wismut.

3.5.3. Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der drei parallelen Dimensionen, die durch drei спектрограммам vorausgesetzt

,

wo  — das größte Ergebnis Parallelwelten;

 — kleinstes Ergebnis parallelen Dimensionen;

 — die relative Standardabweichung charakterisiert die Konvergenz der Messungen;

 — das arithmetische Mittel wird anhand von parallelen Messungen (3).

3.5−3.5.3. (Geänderte Fassung, Bearb. 1, 2).