GOST 13637.1-93

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  ГОСТ 13637.1-93

GOST 13637.1−93 Gallium. Atomno-scan-Methode zur Bestimmung von Aluminium, Bismut, Eisen, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, zinn, Blei, Chrom und Zink

GOST 13637.1−93

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

GALLIUM

Atomno-scan-Methode zur Bestimmung von Aluminium, Bismut, Eisen,
Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, zinn, Blei, Chrom und Zink

Gallium. Atomic-emission method for the determination of aluminium,
iron, bismuth, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, tin,
lead, chromium and zinc

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1995−01−01

Vorwort

1. ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee 104 «Festkörper-und редкометаллическая Produkte. Besonders Reine Metalle», dem Staatlichen Institut für seltene Metalle (гиредмет)

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4−93 vom 19. Oktober 1993)

Für die Annahme gestimmt:

3. Durch die Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von 02.06.94 N 160 Interstate Standard GOST 13637.1−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation mit 01.01.95

4. IM GEGENZUG GOST 13637.1−77

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm stellt einen direkten atomaren Emission Methode zur Bestimmung der Massen-Anteil der Verunreinigungen in Gallien:

Die Methode basiert auf der Messung der Intensitäten der Linien der Elemente Verunreinigungen im Spektrum der empfangenen Daten bei der Verdampfung von Gallium zusammen mit Pulver aus Graphit-Kanal графитового Anode in einem Gleichstrom-Lichtbogen.

Massiven Anteil an Verunreinigungen in Gallien wird durch градуировочным Chart, das in den Koordinaten: Logarithmus die Beziehung der Intensität der Linien eines Elementes mit der Intensität des Hintergrunds () — Logarithmus der Massenanteil des Elements ().

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 13637.0.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Spektrographen diffraktives Typ IPS-8 oder eines ähnlichen Typs mit einem Gitter von 600 Str/mm und трехлинзовой Beleuchtungssystem.

Generator Bogen Typ DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion generator oder ähnlicher Art, angepasst für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.

Gleichrichter In 250−300, A. 30−50

Микрофотометр Typ MT-2 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Спектропроектор Typ SS-18 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Waage Labor der 1. Klasse nach GOST 24104*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Waage Torsion Typ W mit einer Gewichtung von bis zu 500 mg oder ähnliche Waage.

Mörser und Pistill aus organischem Glas.

Die Boxen sind aus organischem Glas.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten auf Temperaturen bis zu 900 °C.

Tiegel Platin N 6 mit Deckeln.

SCHLEIFMASCHINE Graphitelektroden.

Graphit-Elektroden, geschnitzt aus einem Graphit-Stab OSCH-7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm, auf geschliffene Kegel mit einem scheitelwinkel von 15 Grad und mit einem Durchmesser von 1,5 mm am Ende, getemperte im Lichtbogen bei DC-15 Und innerhalb von 15 s

Graphit-Elektroden, geschnitzt aus einem Graphit-Stab OSCH-7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm, mit Kanal einer Tiefe von 5 mm und einem Durchmesser von 4 mm, getempert im Bogen DC bei 15 A für 15 s

Reinigung rösten unterzogen jedes paar von Elektroden direkt vor der Analyse (die Elektrode, Klausur auf den Kegel — Kathode, die Elektrode mit Kanal — Anode).

Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463.

Aluminium-OXID wasserfrei für Atomare und Emittenten-Analyse.

Bismut-OXID nach GOST 10216.

Eisen-OXID.

Silicium Dioxid nach GOST 9428.

Magnesiumoxid nach GOST 4526.

Mangan Dioxid wasserfrei Betriebssystem. h-9−2.

Kupfer-OXID nach GOST 16539, mehlig.

Nickel-OXID schwarz nach GOST 4331.

Zinn-OXID nach GOST 22516.

Blei-OXID.

Chromoxid nach GOST 2912, Metallurgische, Marke ОХМ-O.

Zinkoxid nach GOST 10262.

Gallium, sauber für definierte Verunreinigungen, vorbereitet, wie in der GOST 13637.0.

Platte fotografische спектрографические Typ SFC-02 Herstellung des Pereslawler NACH «slawitsch» in der Größe 13x18 oder 9х12 cm, oder ähnliche, die normalen почернения analytischen Linien und nahe gelegenen hintergrund im Spektrum.

Entwickler:

Lampe Infrarot ИКЗ-500 mit Spannungsregler РНО-250−0,5 oder ähnlich.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300, неперегнанный und zweimal in destilliertem Quarz-Gerät.

Staatliche Standard-Probe (GSO) Pulver графитового LNG-27 PR GSO 2820−83, verdünnte pulverbeschichtet Graphit fünf mal: in einem Mörser aus organischem Glas wird 1 G GSO wurden 4 G pulverisiertem Graphit und sorgfältig peretirajut Mischung mit Ethylalkohol innerhalb von 50 min, und dann getrocknet unter der Infrarot-Lampe.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Probenvorbereitung Vergleich (OS)

Jede Probe Vergleichs unmittelbar vor der Aufnahme seines Spektrums, indem Sie in den Kanal Graphitelektrode 20 mg Referenzwerte auf порошковом Grafite (ОСГП) und 20 mg Gallium, reinen für definierte Verunreinigungen. In den Bedingungen dieses Verfahrens in übereinstimmung mit einem Verhältnis der Massen vermischten Stoffe Massenanteil von Verunreinigungen in Wespen (bezogen auf den Massen-Anteil der Verunreinigungen in Gallien) gleich der Massen-Anteil der Verunreinigungen in der gleichen ОСГП.

3.2. Probenvorbereitung Vergleich auf порошковом Grafite (ОСГП).

Bereiten eine Probe des Vergleichs auf порошковом Grafite (ООСГП), enthaltend 1% Aluminium, Bismut, Eisen, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, zinn, Blei, Chrom und Zink und 88% Kohlenstoff, bezogen auf Metallgehalt und Kohlenstoff in der Mischung von Metallen und Kohlenstoff, mechanisch mischenden Pulver mit Graphit Oxide der jeweiligen Metalle.

Vor der Entnahme von Chargen Siliciumdioxid und Magnesiumoxid wurde in einem Tiegel, in einem Muffelofen calciniert bei 700−800 °C für 30 min und im Exsikkator abgekühlt.

Probe Masse 0,0189 G wasserfreies Aluminiumoxid, 0,0111 G Bismut-OXID -, 0,0143 G Eisenoxid, 0,0214 G Siliciumdioxid, 0,0166 G Magnesiumoxid, 0,0158 G OXID Mangan IV wasserlosen, 0,0125 G Kupferoxid, 0,0141 G Nickel-OXID schwarz, 0,0127 G zinndioxid, 0,0108 G Bleioxid, 0,0146 G Chromoxid, 0,0124 G Zinkoxid wird in einem Mörser aus organischem Glas und fügen 0,8800 G pulverisiertem Graphit. Die Mischung sorgfältig peretirajut mit Ethylalkohol innerhalb von 50 min und getrocknet unter der Infrarot-Lampe.

Um Verschmutzungen zu vermeiden Verreibung kommt in einem Mörser und trocknen unter der Infrarot-Lampe führen in den Boxen aus organischem Glas.

ООСГП darf auch Kochen, indem definierte Elemente in Form von Lösungen, wie in der GOST 13637.3.

ОСГП1-ОСГП10 bereiten serieller Verdünnung ООСГП und dann jede weitere Probe Graphit pulverbeschichtet.

Der Massenanteil der einzelnen definierbare Verunreinigungen in ОСГП1-ОСГП10 (in Prozent bezogen auf die Masse, den Anteil an Metall in der Mischung von Metallen und Kohlenstoff) und die eingegebenen Probe in einer Mischung aus pulverisiertem Graphit und разбавляемого Probe, gemischt für den Erhalt dieses Beispiels sind in der Tabelle angegeben.1.

Tabelle 1

Die in der Tabelle angegeben.1 Zugabemengen von pulverisiertem Graphit und разбавляемого Probe wird in einem Mörser aus organischem Glas, sorgfältig peretirajut mit Ethanol für 30 min getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe. Für ОСГП6-ОСГП10 wenden Ethylalkohol, zweimal in destilliertem Quarz-Gerät. Verreibung kommt in einem Mörser und trocknen unter der Infrarot-Lampe führen in den Boxen aus organischem Glas.

Bei der Analyse verwenden ОСГП1-ОСГП10.

ООСГП, ОСГП1-ОСГП10 bewahren in den dicht geschlossenen Behältern aus organischem Glas.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Bei der Aufnahme des Spektrums der Probe in den Kanal Graphitelektrode mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 5 mm nacheinander angeordnet 20 mg pulverisiertem Graphit und 20 mg des zu analysierenden Gallium Stücke schneiden, die nicht größer als 3 mm im Durchmesser (zur Vermeidung der Eintragung von Verunreinigungen Versuch Gallium gemahlen, ohne закристаллизованную die Platte aus der Tüte).

Bei der Aufnahme des Spektrums die einzelnen Referenzwerte in dem gleichen Kanal Graphitelektrode nacheinander platziert 20 mg Referenzwerte auf порошковом Grafite und 20 mg Gallium, reinen für definierte Verunreinigungen, auch Stücke, die nicht größer als 3 mm im Durchmesser.

Die untere Elektrode mit Bezug auf die zu analysierende Probe (oder Vergleich mit einer Probe) dient als Anode, die Obere, Klausur auf der Kegel — Kathode. Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden Gleichstrom-Kraft 15 A und Spektrum fotografiert mit einer Belichtungszeit von etwa 3 Minuten (bis zum vollständigen Burnout). Der Abstand zwischen den Elektroden während der Belichtung unterstützen gleich 3 mm.

Die Spektren im Wellenlängenbereich von 240−340 Nm fotografiert спектрографом Typ IPS-8 mit Gittern Str 600/mm, die in Erster Ordnung mit трехлинзовым конденсором und Staging-Membran 5 mm. die Breite der Spalte des Spektrographen 15 µm. In die Kassette Spektrographen berechnet Platte Typ SFC-02. Spektrum von jeder Probe und jeder der Proben Vergleichs registrieren auf die fotografische Platte dreimal. Außerdem, auf die gleiche фотопластинку dreimal fotografiert Spektrum der Grundlagen der Vergleich der Proben, wobei die Elektrode in den Kanal jedes mal nacheinander platziert 20 mg pulverisiertem Graphit und 20 mg Gallium, reinen für definierte Verunreinigungen.

Belichtete Fotoplatten zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und für 15 min und getrocknet.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linie des Elements (siehe Tab.2) und dem nahe gelegenen hintergrund (minimale Schwärzung neben der analytischen Linie des Elements mit jeder Seite, aber auf der gleichen Seite in allen Spektren, aufgenommen auf einer Schallplatte) und berechnen die Differenz почернений .

Tabelle 2

Auf drei parallelen Werte , , , die drei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, die finden das arithmetische Mittel der Ergebnisse .

Nach den mittleren Werten aus Tabellen finden binding Anwendung Werte .

5.2. Wenn die analytische Linie eines Elements Grundlagen in den Spektren der Proben Vergleiche fehlen, die unter Verwendung der Werte und Vergleich für Proben, bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten , . Auf diesen Zeitplan nach der Bedeutung für den Versuch den massiven Anteil an Verunreinigungen in der analysierten Probe.

5.3. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (das Verhältnis der größten zur kleinsten Zahl), sowie zwei Ergebnisse der Analyse (Verhältnis der größten zur kleinsten) sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.

5.4. Wenn in den Spektren Grundlagen der Vergleich der Proben eine schwache Linie eines Elements, das bei der Konstruktion градуировочного Grafik in den Koordinaten (, ) korrigiert für massive Anteil des Elements in der Basis von Stichproben zu bekommen. Die Eintragung der änderungen ist nur zulässig, sofern der Massenanteil des Elements in der Basis von Stichproben des Vergleichs nicht größer als der eingestellte Methode für die untere Grenze des Intervalls definiert massiven Anteil. Wenn diese Bedingung nicht erfüllt, müssen Sie abholen für die Grundlagen der Proben Vergleich von mehr als sauber für definierte Verunreinigungen Gallium oder Graphit Pulver und führen Sie eine sorgfältige stufenweise Reinigung der Räumlichkeiten, Arbeitsplätze, der verwendeten Instrumente, der Reagenzien und Materialien.

Nach Erhalt des korrigierten градуировочного Grafiken Berechnung der Massen-Anteil der Verunreinigungen führen, wie im PP.5.2, 5.3.

5.5. Prüfung, ob die Analyse durchgeführt nach GOST 13637.0 oder bei Vorhandensein von dem staatlichen Standard-Probe (GSO) Pulver графитового CNG-27 PR GSO 2820−83 wie folgt. In die Kanäle drei Graphitelektroden mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 5 mm wurde auf 20 mg metallischem Gallium, reinen für definierte Verunreinigungen und 20 mg verdünnt GSO.

Die Analyse der erhaltenen Mischung durchgeführt, gleichzeitig mit der Analyse der Proben nach den Ansprüchen.4 und 5. Für jede Verunreinigung berechnen Sie das Verhältnis von größeren zu kleineren Werte von zwei Variablen — die Ergebnisse einer Analyse der resultierenden Mischung verdünnt GSO und 0,2 zugelassenen Werte Massenanteil der Beimischung in GSO. Die Ergebnisse der Analyse der Proben den richtigen glauben mit vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95, wenn dieses Verhältnis , wo  — durch eine in Anspruch 5.3 zulässige Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse der Proben von Gallium mit einem Massenanteil von Verunreinigungen, gleich dem Ergebnis der Analyse der Mischung mit Gallium verdünnte GSO.

ANWENDUNG (zwingend). Die Tabellen Werte der Beziehung der Intensität der Linien eines Elementes mit der Intensität des Hintergrunds

APP
Die obligatorische

Tabelle Größe , die entsprechenden gemessenen Werte .

Die folgenden Tabellen dienen zur übersetzung von Messwerten und Größen .

Die Tabellen enthalten die Ergebnisse der Berechnung nach der Formel

.

Wir bezeichnen die gesamte Intensität der Linien zusammen mit dem hintergrund durch , die Intensität des Hintergrunds unter dem Maximum der Leitung in Abwesenheit der Leitung durch . Da , das Verhältnis der Intensität zu der Intensität des Hintergrunds bestimmen den Ausdruck .

Wenn die Aufnahmebedingungen Spektrum so gewählt, dass почернения Linie mit dem hintergrund und der hintergrund in der Abwesenheit von der Linie liegen im normalen Bereich, dann , wo ;  — Kontrastes. Von hier aus, mit einem Ausdruck , bekommen .

Die Tabellen decken die für die Praxis wichtige analytische Arbeit der Größenordnung von 0,05 bis 1,99.

Zum Aufbau der Tabelle ist in zwei Abschnitte unterteilt:

Teil, die Werte von 0,05 bis 0,999, Teil umfasst die Werte von 1,00 bis 1,99.

Betrachten wir den ersten Teil der Tabelle .

In der ersten Spalte auf der linken Seite unter der überschrift Fett gedruckt die Werte 0,05; 0,06; 0,07…0,99. Rechts vom Zeichen in den Spaltenüberschriften Fett gedruckten zahlen 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, die Dritte nach Komma Zeichen der Größe .

Mit einem bestimmten Wert , Z. B. 0,537, finden Zeile 0,53, entsprechende ersten beiden Zeichen nach dem Komma, und in der Spalte mit der Nummer 7 Lesen Sie den entsprechenden Wert von 0,388. Ebenso für 0,143; in der Zeile 0,14 in der Spalte mit der Ziffer 3 eine entsprechende Menge Lesen

.

Der zweite Teil der Tabelle, die der Größe von 1,00 bis 1,99, gebaut auf die gleiche Weise, mit dem Unterschied, dass in der ersten Spalte der Wert auf der linken Seite dargestellt mit einer Nachkommastelle und Fett gedruckte Ziffern 0, 1, 2, 3…9 die Spaltenüberschriften zeigen die zweite nach dem Komma Zeichen Werte.

Also, mit einem Wert von 1,36, in der 1,3 in der Spalte mit der Zahl 6 Lesen 1,341.

Für Werte kleiner als 0,301, Eigenschaft negativ ist, was markiert durch ein minus-Zeichen über der Eigenschaft (…).

Da dann eine Tabelle angewendet werden können und auch für die Suche nach Werten , Werten bei einer beliebigen Weise der Messung.

Im Falle des Kontrastes wird nicht gemessen, statt der Werte in der Tabelle sind mit den Mengen . Also, wenn in diesem Fall gemessen Wert 0,674, dann in der Zeile 0,67 in der Spalte mit der Nummer 4 liest die Antwort 0,571. Es sollte bemerkt werden, so dass die resultierende Schrittweite (0,571) ist nichts , a . Auf die Genauigkeit der Analyse durch die Methode der «drei Standards» dieser Umstand praktisch nicht reflektiert wird.

Tabelle 4

Werte , die den gemessenen Werten entsprechenden