GOST 24977.3-81

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  ГОСТ 24977.3-81

GOST 24977.3−81 hochreines Tellur. Spektrale Methode zur Bestimmung von Arsen, Antimon, Quecksilber und Cadmium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 24977.3−81*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

HOCHREINES TELLUR

Spektrale Methode zur Bestimmung von Arsen, Antimon, Quecksilber und Cadmium

Tellurium high purity. Spectral method for the determination of arsenic, antimonic, mercury and cadmium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1983−01−01

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 30. September 1981 N 4486 Frist wird mit der Einführung 01.01.83

Durch die Verordnung des staatlichen Standards von 07.09.92 N 1123 Beschränkung der Laufzeit

* REISSUE (März 1997) mit änderung N 1, 2, verabschiedet im Juni 1987, September 1992 (IUS 11−87, 12−92)


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Arsen, Antimon, Quecksilber und Cadmium in теллуре hohe Reinheit bei der Massen-Anteil der Verunreinigungen in Prozent:

Arsen 8·10-2·10;

Antimon 2·10 — 1·10;

Quecksilber 2·10bis 1,5·10;

Cadmium 1·10bis 1,5·10.

Die Bestimmung der Verunreinigungen in теллуре hoher Reinheit durchgeführt nach der Methode «drei Standards» mit der Anwendung für die Verdampfung und Anregung des Spektrums des Lichtbogens auf AC.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen — GOST 22306−77 und GOST 24977.1−81.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN

2.1. Spektrographen mit Quarz Optik durchschnittlichen Dispersion des Typs ICP-30 oder Spektrographen mit скрещенной Optik-Typ Set-1 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Slots und inklusive dreistufigem ослабителем.

Микрофотометр, bestimmt für die Messung der Dichte почернения Spektrallinien.

Generator активизированной Bogen AC beliebigen Typs.

SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden.

Waage Labor-Allzweck-2-die Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G nach GOST 24104−88*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Waage Torsion Typ W Wiegesystem mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G nach GOST 13718−68.

Pinzetten aus Edelstahl-medizinische GOST 21241−89.

Kettlebell G-2−210 nach GOST 7328−82*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 7328−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Lampe Infrarot jeglicher Art mit Labor Spartransformator Typ PNO-250−2.

Schalen-Quarz-GOST 19908−90, mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Stupka aus organischem Glas mit einem Stößel.

Elektroden aus Kohle der Marke MIT-3M oder-2M TU 16−88 ИЛЕА 757 mit einem Durchmesser von 6 mm mit einem Durchmesser des Kanals (4,0±0,1) mm, Tiefe des Kanals (10±1) mm.

Контрэлектроды der Marke MIT Kohlen-3M oder-2M TU 16−88 ИЛЕА 757 mit einem Durchmesser von 6 mm und einer Länge von 30−50 mm.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Säure Weinsäure nach GOST 5817−77.

Fotoplatten «спектрографические», Typ II oder УФШ.

Hochreines Tellur Marke T-B4 TU 6−04−65−82 oder der Marke «extra» auf der anderen 48−0515−028−89.

Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums und anderen spektralen gerte, anderen Reagenzien und Materialien, фотопластинок, um sicherzustellen, dass Indikatoren der Genauigkeit, die hohen aktuellen Standards.


Elementares Arsen Anhydrid oder мышьяковистый.

Antimon nach GOST 1089−82.

Quecksilber-OXID gelb nach GOST 5230−74.

Cadmium Oxide nach GOST 11120−75.

Ethanol technischer rektifiziert nach GOST 18.300−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Proben vergleichen

Bereiten Sie zwei Sätze von Proben zu bekommen. Für die Vorbereitung der ersten Probe des Vergleichs, enthaltend 6% As, 1,5% Sb, 1,5% Hg, gewogen 9,088 G metallisches Tellur, 0,600 G elementarem Arsen, 0,150 G Antimon Metall, 0,162 G quecksilberoxyd, wurde in einem Mörser und sorgfältig peretirajut innerhalb von 1 H.

Für die Zubereitung des zweiten Referenzwerte, enthaltend 1,5% Cd, gewogen 0,172 G von Cadmium-OXID und 9,828 G metallisches Tellur, wurde in einem Mörser und sorgfältig peretirajut innerhalb von 60 min.

Durch Verdünnung der Spitzenverbände der Proben im Vergleich hundertmal (für zwei Dosen), und jeden neu empfangenen 2,5−3 mal теллуром erhalten zwei Sätze von Arbeitern Vergleich der Proben, die folgenden massiven Anteil an Verunreinigungen.

Hinweis. In Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Tellur, der auf die Analyse, erlaubt ändern massive Anteil der einen oder anderen Verunreinigungen in den Proben zu bekommen.


Die hergestellten Proben Vergleichs bewahren in бюксах oder in einem anderen Behälter mit einem dicht schließende Deckel.

Der maximal zulässige Wert des Fehlers der Festlegung der Werte der Eigenschaften der Proben, eine Bescheinigung des Vergleichs nicht mehr als 0,03% vom Werte attestiert zu bekommen Inhalt der Komponente.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Proben Vergleich stopfte in Kohle-Elektroden (voll-Krater). Aus jeder Probe werden jeweils nach acht, Referenzwerte — vier Elektroden.

Die Spektren fotografieren mit Hilfe des Spektrographen auf фотопластинку.

Die Verdampfung der Probe und Anregung des Spektrums führen im Bogen AC Kraft 18 A, Belichtungszeit — 60 C. Auf eine фотопластинку fotografiert auf vier-Spektrum des Versuches und nach zwei Spektrum-Proben Vergleich, verbrennend zwei Elektroden, ohne bewegen einer Kassette.

Wenn in den Proben nicht erschienen Linien As 234,9 Nm und As und Cd 228,8 Nm, das ausschreiben As<0,00008%, Cd<0,00005%.

In dem Fall, wenn die As — 234,9 Nm nicht erschienen ist, und die Linie Cd 228,8 Nm sichtbar, das für die Bestimmung von Cadmium gekocht und fotografiert und versuche eine zweite Reihe von Proben zu bekommen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Mit Hilfe микрофотометра Messen почернения analytischen Linien () und hintergrund () in Linien (Wellenlängen in Nm):

Quecksilber Hgl 253,6;

Antimon Sbl 259,8;

Arsen Asl 234,9;

Cadmium Cdl 228,8.

Auf микрофотометре Messen die Schwärzung der Linien eines Elements in den Spektren der Proben des Vergleichs in allen drei Stufen ослабителя (siehe Anhang 1 GOST 24977.1−81).

Bauen intrinsische Kurve Fotoplatten und es finden die entsprechenden gemessenen почернениям Werte der Logarithmen der Intensität , .

Der berechnete Wert , finden das arithmetische Mittel der Ergebnisse aus drei спектрограммам jede Probe vergleichen , und bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten , wo  — Massenanteil von Verunreinigungen in der Probe Vergleich, %. Nach den градуировочным Chart finden den Gehalt an Verunreinigungen, die entsprechenden berechneten Werte für die Proben .

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte, auf zwei спектрограммам jeden.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1,

2).

5.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und den Ergebnissen von zwei Tests bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation oder durch die Formeln:

für Arsen:

; ,

für Antimon, Quecksilber und Cadmium:

; ,

wo  — der Mittelwert der Ergebnisse der parallelen Definitionen;

 — das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).