GOST 23862.33-79

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  ГОСТ 23862.33-79

GOST 23862.33−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methode zur Bestimmung von Silicium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23862.33−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Methode zur Bestimmung der Silizium

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of silicon

ISS 77.120.99

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Silicium (von 2·10% bis 2·10%) in Seltenerd-Metallen und deren окисях (außer Cerium Dioxid).

Die Methode basiert auf отгонке Silizium in Form von Fluorid, die Bildung der reduzierten Form кремнемолибденовогетерополикислоты durch Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ähnliche.

Tiegel aus Polyethylen mit einer Kapazität von 50 und 100 cm.

Messkolben.

Zylinder mit PTFE-навинчивающимися Deckeln, Zylinderdurchmesser 55 mm, Höhe 60 mm.

Pipette aus Polyethylen mit Teilung, mit einem Fassungsvermögen von 5 cm.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur von bis zu 900−950 °C.

Trockenschrank mit Thermostat, die Temperatur auf 110−120 °C.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, OS.h. 21−5.

Säure хлорная, H. H., 56%-ige Lösung.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84; 2 mol/LLösung.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, verdünnt 1:1.

Borsäure, OS.h. 14−3, gesättigte Lösung.

Ascorbinsäure, eine Lösung mit einer Konzentration von 10 G/DM(frisch zubereitetes).

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, H. H., zusätzlich перекристаллизованный, Lösung mit einer Konzentration von 50 G/DM.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, H. H., Alkohol und wässrige Lösungen mit einer Konzentration von 40 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87, Premium-Qualität, zusätzlich zweimal in destilliertem Quarz-Apparat.

Kalium-Natriumcarbonat nach GOST 4332−76.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73.

Wasser деионизованная.

Standardlösung Silizium (Ersatz), enthaltend 0,2 mg/cmSilizium: 0,2139 G Siliziumdioxid wurde in einem Platin-Schale, fügen Sie 3−4 G Kohlendioxid Kalium-Natrium-legieren und in einem Muffelofen bei 900−950 °C, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze mit Wasser ausgelaugt, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen, bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Eine Lösung von Silizium (Betrieb), enthaltend 10 µg/cmSilizium; bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Standardlösung mit Wasser bei 20 mal.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. In den Deckel PTFE-Zylinder platziert 1 cmalkoholischen Lösung von Natriumhydroxid, verteilen Sie gleichmäßig, getrocknet und in einem Ofen bei 50−60 °C In den Zylinder gelegt wurde eine Probe von seltenen Erden-OXID mit einer Masse von 1 G, mit 2 cmWasser, 12 cmPerchlorsäure, 2 cmFlusssäure, vorsichtig vermischen, sofort verschließen Zylinder mit Deckel гидроокисью Natrium inkubiert und in einem Ofen bei 110−120 °C für 2 H. Anschließend wird der Zylinder herausnehmen aus dem Schrank, vorsichtig den Deckel abgenommen, dass es keine Berührung mit Säuren гидроокисью Natrium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Bei der Bestimmung der Massenanteil von Silicium von 2·10bis 2·10%, Inhalt Deckel tragen in Polyethylen-Dose mit einem Fassungsvermögen von 50 cmmit einer Lösung von Borsäure (12 cm), verabreicht 2 cmsalpetersäurelösung, 7 cmWasser, 2,5 cmLösung von Ammoniummolybdat. Nach 15 Minuten Gießen Sie 12-cm —iger Salzsäure, 5 cmLösung von Ascorbinsäure, ertragen im Laufe von 20−30 min. die Resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung, gerührt und Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре bei 815 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung Wasser verwenden.

Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durchgeführt wird, durch alle Stadien der Analyse der Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung sollte nicht mehr als 0,15, andernfalls ersetzen Reagenzien.

Der Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung berechnen aus dem Wert der optischen Dichte der Testlösung. Die Menge des Silikons richtet sich nach der градуировочному gra

фику.

3.3. Bei der Bestimmung der Massenanteil von Silicium von 2·10% bis 3·10%, Inhalt Deckel tragen in PE-Fläschchen mit einem Fassungsvermögen von 100 cmmit einer Lösung von Borsäure (25 cm). Dann werden 1 cmwässrigen Lösung von Natriumhydroxid, 4 cmiger Salpetersäure und 20 cmWasser, 5 cmLösung von Ammoniummolybdat. Nach 15 Minuten Gießen Sie 25 cmLösung Salzsäure, 10 cmigen Lösung von Ascorbinsäure. Nach 20−30 min die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser, mischen und Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре bei 815 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm. als Vergleich verwendet Wasser.

Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durchgeführt wird, durch alle Stadien der Analyse der Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung sollte nicht mehr als 0,03, sonst Reagenzien ersetzen. Der Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte der Testlösung. Die Menge des Silikons richtet sich nach der gr градуировочному

афику.

3.2, 3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4. Aufbau градуировочного Grafik

3.4.1. In Polyethylen-Dosen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmeingeführt 0,20; 0,40; 0,80; 1,20; 1,60; 2,00 cmSilikon-Lösung (enthaltend 10 µg/cmSilizium), Gießen 12 cmBorsäure, 1 cmwässrigen Lösung von Natriumhydroxid, 2 cmSalpetersäure, 7 cmWasser, 2,5 cmLösung von Ammoniummolybdat. Nach 15 min in ein Glas Gießen Sie 12-cm —iger Salzsäure und 5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure. Nach 20−30 min die erhaltenen Lösungen übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, das Volumen der Lösung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die optische Dichte der Lösungen auf Messen фотоэлектроколориметре bei 815 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung verwenden

Wasser.

3.4.2. In Polyethylen-Dosen mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverabreicht 0,10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 cmStandardlösung Silizium (mit 0,2 mg/cmSilizium), Gießen 25 cmBorsäure, 2 cmwässrigen Lösung von Natriumhydroxid, 4 cmLösung von Salpetersäure, bringe das Volumen mit Wasser bis zu 50 cm, Gießen Sie 5 cmLösung von Ammoniummolybdat. Nach 15 Minuten Gießen Sie 25 cmLösung Salzsäure, 10 cmigen Lösung von Ascorbinsäure. Nach 20−30 min die erhaltenen Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen. Die optische Dichte der Lösungen auf Messen фотоэлектроколориметре bei 815 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm. als Vergleich der Lösung verwendet

Wasser.

3.4.1, 3.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочные Grafiken, machette auf der Y-Achse den Wert der optischen Dichte der Lösung und auf der x — Achse eine Menge von Silizium.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Silikon-Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenzen, die in der Tabelle aufgeführt sind.