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GOST 14339.2-82

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GOST 14339.2−82 Wolfram. Methode zur Bestimmung des Schwefels (mit Änderung N 1)


GOST 14339.2−82

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD


WOLFRAM

Methode zur Bestimmung des Schwefels

Tungsten. Method for the determination of sulphur


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1984−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

V. I. Вепринцев, S. N. Suvorov, N. Mit. Borodin, L. V. Mikhailov, V. V. Султанян, N. P. Anikejews, Z. A. Isaev, V. I. Winogradow, W. E. Tschebotarew, V. A. Prilepskaya, J. A. Abramov, N. B. Denisov, L. M. Jefimow, Z. K. Стегендо

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 30.09.82 N 3868

3. IM GEGENZUG GOST 14339.2−74

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
 Artikelnummer
GOST 3118−77
 Kap.2
GOST 4159−79
 Kap.2
GOST 4232−74
 Kap.2
GOST 5583−78
 Kap.2
GOST 9147−80
 Kap.2
GOST 10163−76
 Kap.2
GOST 14339.1−82
 Kap.2
GOST 18.300−87
 Kap.2
GOST 25336−82 Kap.2
GOST 29103−91 1.1
GOST 29251−91 Kap.2

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 27.09.91 1525 N

6. REISSUE (Juni 1999) mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1988 (IUS 7−88)


Diese Norm legt die фототитрометрический Methode zur Bestimmung des Schwefels (bei der Masse der Anteil von Schwefel 0,0005 bis 0,05%) in der Metall-Wolfram вольфрамовом ангидриде, Wolfram Säure, паравольфрамате Ammonium.

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe die Probe in einem Strom von Sauerstoff bei 1200−1350 °C. der Schwefel verbrennt bis zu schwefelhaltigen Gases, die dann in абсорбционном Gefäß absorbiert Wasser mit der Bildung von schwefliger Säure. Schwefel Säure оттитровывают Lösung von JOD in йодистом Kalium in Anwesenheit von Indikator — Stärke.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 29103.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Installation für die Bestimmung von Schwefel (Abb.1) besteht aus dem Zylinder 1 mit Sauerstoff nach GOST 5583 mit Getriebe; Durchflussmessers 2 Typ RS-3A oder RM-A; Flasche 3, Kristallzucker gefüllten Mangandioxid; Flasche 4, ausgefüllten аскаритом; Boot-Auslöser 5; двухтрубчатой Ofen 6 mit селитовыми Heizer oder jede andere Rohrofen, die Erwärmung bis 1200−1350 °C; Kapillar-Drossel 7; staubfilters 8 und Analysator 9, bestehend aus Gerät Typ ЛМФ-69 oder jeder anderen Art mit ähnlichen Eigenschaften und Block automatische Titration BAHT 15 BAHT oder-12ЛМ mit Glas барботером (Abb.2) und Bürette mit automatischer Ventil oder automatische Bürette B-701.

Поглотительный Schiff nach GOST 25336 einer Kapazität von 150 cmГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1), mit magnetischem Spinner.

Darf jeder Analysator, wodurch die Genauigkeit nicht unter dem in der Norm.

Pumps Porzellan-LS-2 und LS-4 nach GOST 9147.

Rohre Feuerfeste муллитокремнеземистые einem inneren Durchmesser von 20−21 mm.

Микробюретка nach GOST 29251 Kapazität von 2−5 cmГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1).

Flaschen zum waschen der Gase nach GOST 25336.

Аскарит.

Kalium Iodid nach GOST 4232.

ГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1)


Verdammt.1

ГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1)


Verdammt.2

Granulierte Mangandioxid, Kochen Mangandioxid nach GOST 14339.1.

Salzsäure nach GOST 3118.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Stärke löslich nach GOST 10163, 0,05% ige поглотительный Lösung: 0,500 G Stärke gelöst in 50 cmГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1)Wasser, gießt in 500 ccmГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1)heißem Wasser, Kochen, Lösung aufgefüllt mit Wasser auf 1000 cmГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1)und Hinzugefügt 5 cmГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1)Salzsäure.

JOD nach GOST 4159, Lösung: JOD wurde eine Probe einer Masse von 0,6 G wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1), die zuvor platziert 4 G Kalium Iodid reduzieren, aufgelöst, mit Wasser aufgefüllt bis 1000 cmГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1)und vermischen. Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas. Der Titer der Lösung von JOD wird durch das Standard-Modell und prüfen nach der Verbrennung von zehn-zwölf Chargen.

Standardproben Kategorien GSO, OSO, SOPs, in denen der Inhalt der Komponente unterscheidet sich nicht von der analysierten mehr als verdoppelt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE


Porzellan-Pumps kalziniert in einem Strom von Sauerstoff bei 1280 °C für 3 min.

In поглотительный Gefäß gegossen, 120 cmГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1)поглотительного Lösung, setzen Sie das Gefäß in die Buchse des Analysators, eingetaucht in einen Behälter Rührer Stab und regulieren die Geschwindigkeit der Durchmischung der Lösung.

Installieren Verbrauch von Sauerstoff 1000 cmГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1)/min.

Ausgang ЛМФ-69 verbinden mit dem Eingang des Bata. Am Ausgang Bata schließen бюретку-Spender B-701 oder Magnetventil, die mit dem BAP.

Verwenden Sie nur die Silikon -, Fluorpolymer-und Polyethylen-Rohre Innendurchmesser von 2 mm. Phase der Röhre, пережимаемой Magnetventil, ersetzen Gummi ниппельной Rohr der Länge 15 mm.

Bringe Farbe in поглотительном Gefäss bis blau (Wellenlänge 440−460 Nm). Danach verbrennen zwei bis drei Probe Standard Probe Schwefel enthalten.

Proben Wolframsäure entwässert und kalziniert innerhalb von 4 h bei (650±10) °C bis Wolfram Schwefeltrioxid.

Proben ammoniumparawolframat übertragen in Wolfram Anhydrid calcinierung bei (650±10) °C für 1,5 H.

Wolfram-Anhydrid zu verbrennen, in einem Strom von Sauerstoff ohne Vorbehandlung.

Proben von wolframmetall zum entfernen von möglichen Verunreinigungen gewaschen und in 5−10 cmГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1)Alkohol.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE


In Abhängigkeit vom Massenanteil des Schwefels wurde eine Probe nehmen in übereinstimmung mit der Tabelle.1.

Tabelle 1

   
Massenanteil von Schwefel, %
 Die Masse der Probe des zu analysierenden Probe, G
Von 0,0005 bis 0,001
 2,00
St. 0,001 «0,01
 1,00
«0,01» 0,05
 0,50



Свежепрокаленную Porzellan mit einem Boot die entsprechende Probe wird in ein Rohr für die Verbrennung bzw. der automatische Titration (BAP) umfassen Sie den Griff (Taste) «Titration». Nachdem das Gerät schaltet sich automatisch aus, berechnen die Menge Iod für die Titration verbrauchte. Anschließend erfolgt die Verbrennung des folgenden Versuches.

Nach Abschluss der Analyse бюретку und поглотительный Gefäß mit Wasser gewaschen.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil des Schwefels (ГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1) — Volumen der Lösung des Jods, der Haushalt für die Titration des zu analysierenden Lösung, cmГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1);

ГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1) — Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte Lösung kontrollierenden Erfahrung, cmГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1);

ГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1) — der Titer der Lösung von JOD, ausgedrückt in G/cmГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1)Schwefel;

ГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1) — Masse der Probe, G

.

5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод определения серы (с Изменением N 1)=0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

   
Massenanteil von Schwefel, %
 Absolute zulässige Abweichung, %
Von 0,0005 bis 0,001
 0,0002
St. 0,001 «0,003
 0,0004
«0,003» 0,01
 0,001
«0,01» 0,03
 0,002
«0,03» 0,05
 0,004