Durch die Nutzung dieser Website erklären Sie sich die Verwendung von Cookies. Mehr über unsere Cookie Politik.

GOST 8775.4-87

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STAATLICHE NORM P 54493-2011 GOST 13498-2010 STAATLICHE NORM P 54335-2011 GOST 13462-2010 STAATLICHE NORM P 54313-2011 STAATLICHE NORM P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STAATLICHE NORM P 52599-2006

GOST 8775.4−87 Li. Methode zur Bestimmung des Stickstoffes


GOST 8775.4−87

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LITHIUM

Methode zur Bestimmung des Stickstoffes

Lithium.
Method for determination of nitrogen

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.88
bis 01.07.93*
__________________________
* Beschränkung der Laufzeit
gefilmt über die Interstate
Rates für Normung, Metrologie
und Zertifizierung (IUS N 2, 1993). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 28.09.87 N 3764

2. Die Dauer der ersten Prüfung 1991

Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre

3. Im GEGENZUG GOST 8775−75 (Kap.5)

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Die Nummer der Partition, des Absatzes, die Anwendung
GOST 3773−72
Kap.2
GOST 4204−77
Kap.2
GOST 4212−76
Kap.2
GOST 4517−75
Kap.2
GOST 8774−75
Kap.4
GOST 8775.0−87
1.1; 5.2; 5.3.3; 5.4
GOST 8775.1−87
Kap.2
GOST 10157−79
Kap.2
GOST 14919−83
Kap.2



Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung des Stickstoffes bei der Masse seinen Anteil von 0,003 bis 0,2% in Litija.

Die Methode basiert auf der Auflösung von Lithium in Wasser, die Absorption des freigesetzten Ammoniaks mit Schwefelsäure und Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung nach der Zugabe von Reagenz Несслера.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 8775.0−87.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN

Installation für die Destillation und Abscheidung von Ammoniak (Zeichnung). Alle Teile der Anlage sind aus Glas «pyrex» oder einem anderen hitzebeständigen Glas. Verbindungs Gummi Schlauch und Gummistopfen vorgereinigt durch Kochen in 1% igen Lösung von Natriumhydroxid mit anschließender Spülung mit destilliertem Wasser, kein Ammoniak enthält.

Zeichnung. Installation für die Destillation und Abscheidung von Ammoniak

Installation für die Destillation und Abscheidung von Ammoniak

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота


1 — Dampferzeuger — плоскодонная Flask mit einer Kapazität 500−750 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота; 2, 9 — Gummistopfen;
3, 12 — Gummi-Rohr; 4, 11 — Klemmen; 5 — Dosen und Trichter für приливания Wasser;
6 — Tropfenfänger; 7 — Kühlschrank; 8 — Empfänger — erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen
100−250 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаmit Beschriftung 80−90 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота; 10 — Leitblech Tube; 13 — Reaktivität vial
(Typ Кьельдаля) mit einer Kapazität von 250−500 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

Kochplatte nach GOST 14919−83 oder Heizpilz.

Фотоколориметр Typ FEK-56, FEK-60, CPK-2.

Kamera mit trockener Argon, enthaltend nicht mehr als 0,2 G/mГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаFeuchtigkeit.

Argon nach GOST 10157−79, Entfeuchten nach Anspruch 2.3.1 GOST 8775.1−87.

Becher zum abwiegen der Art des HEILIGEN 24/10 Anreise frei.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72: Lösung 1 enthält 1 mg Stickstoff in 1cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, wird nach GOST 4212−76; Lösung 2 enthält 0,01 mg Stickstoff in 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, bereiten verdünnen der Lösung 1 hundertfach.

Reagenz Несслера, wird nach GOST 4517−75.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, 0,005 mol/LГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаLösung.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Vorbereitung der Installation und Durchführung von Benchmarking Erfahrungen

Vor der Durchführung der Analyse-Installation (siehe Zeichnung) gewaschen Strahl Dampf für 15−20 min. Dampf tritt aus dem Kolben парообразователя, die Gießen das Wasser bis zu zwei Dritteln des Umfanges und 1−2 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаmit konzentrierter Schwefelsäure. Geerntet in den Empfänger über 50 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаDestillat. Zu дистилляту fügen 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаReagenz Несслера, gemischt und nach 10 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоколориметре nach Anspruch 4.2.2. Der Wert der optischen Dichte der Lösung sollte nicht mehr als 0,02, andernfalls kann die Operation die Vorbereitung der Installation wiederholen.

3.2. Die Errichtung градуировочной Eigenschaften

3.2.1. In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаLösung 2, das entspricht dem Inhalt in колориметрируемых Lösungen 0,01; 0,02… 0,05 mg Stickstoff, fügen 2,5 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаeiner Lösung von Schwefelsäure, verdünnen zu Wasser bis zur Hälfte des Volumens des Kolbens, gemischt, fügen Sie 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаReagenz Несслера. Das Volumen der Lösungen bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und wieder vermischen. Gleichzeitig bereiten die Lösung des Vergleichs mit allen hinzugefügten Reagenzien, außer der Lösung 2.

3.2.2. Nach 10 min Messung der optischen Dichte von Lösungen bezogen auf die Lösung des Vergleichs bei einer Wellenlänge von 440 Nm in einer Küvette mit einer Dicke von светопоглощающего Schicht von 30 mm. Nach den Ergebnissen der фотометрирования bauen градуировочный Zeitplan, indem auf der horizontalen Achse die Menge Stickstoff in mg, und die Y — Achse den entsprechenden Wert der optischen Dichte.

Градуировочный Zeitplan überprüfen mindestens einmal im Quartal, sowie im Falle einer änderung der фотоколориметра oder Reagenzien. Jeder Punkt der Grafik wird als arithmetisches Mittel der Ergebnisse der drei Messungen.

Erlaubt den Verbleib numerische lineare Abhängigkeit der optischen Dichte der Testpersonen Lösungen von der Masse des in Ihnen enthaltenen Stickstoffs. Für diese Ergebnisse фотометрирования behandelt nach der Methode der kleinsten Quadrate und eine Abhängigkeit nach der Formel

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, (1)


wo ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — optische Dichte der Lösung;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — die Masse der Stickstoff in der Lösung enthalten, mg;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаnumerische Koeffizienten, die bei градуировке.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Die Dose mit Durchschlag Lithium eingelagert in übereinstimmung mit GOST 8774−75, platziert in einer Kammer gefüllt mit trockenem Argon. Ein Stück Lithium herausnehmen aus der Dose mit einer Pinzette, entfernen von der Oberfläche mit Hilfe von Filterpapier öl, setzen Sie auf eine harte Stahlplatte, die Oberfläche des Metalls zu reinigen und schneiden ein Stück aus der Mitte einer Masse von 0,5−1,5 G Lithium. Das ausgeschnittene Stück wird in einem vorher gewogen Glas mit eingeschliffenem knopfdeckel. Nehmen Sie den Becher aus der Kamera und gewogen.

Erlaubt die Reinigung der Oberfläche des Lithiums und Wiegen des ausgeschnittenen Stücke zu produzieren in der Luft. In diesem Fall Wägen produziert nach der Reinigung und Ausschneiden der Stück Metall innerhalb von 5 min.

Im Empfänger 8 10 cm gegossenГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаSchwefelsäure. Die Spitze des Kühlschranks 7 eingetaucht in Säure. In den Trichter Gießen 5 50 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаWasser. Entdecken Klemme 11 auf Umlenk Rohr 10 und schließen Sie die Klemme 4.

4.2. Die Anhängung des Lithiums wurde in einem trockenen Kolben Кьельдаля, schnell ist der Kolben an das Gerät für die Destillation des Ammoniaks. Durch den Trichter in den Kolben 5 13 Gießen Sie das Wasser in kleinen Portionen. Nach dem Ende der Auflösung der Probe öffnet Klemme 4 und Klemme schließen 11. Destillation Ammoniak produzieren, solange der Empfänger nicht empfangen 80−90 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаDestillat.

Die Inhalte des Empfängers übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, gewaschen mit Wasser und Empfänger das lösungsvolumen im dimensionalen Kolben bis zur Markierung mit Wasser.

4.3. Аликвотную Teil der Lösung 5−25 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота(je nach Inhalt der Stickstoff) wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 45 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, Gießen Sie 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаReagenz Несслера, das Volumen der Lösung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt. Gleichzeitig bereiten die Lösung Vergleich: in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаplatziert 0,5−2,5 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаSchwefelsäure (je nach аликвотной Teile), verdünnen zu Wasser bis 45 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, Gießen Sie 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаReagenz Несслера, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil des Stickstoffes (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, (2)


wo ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — das Gesamtvolumen des zu analysierenden Lösung, cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — аликвотная Teil der Lösung, cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — Masse der Probe Lithium, G;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — Masse Stickstoff, mg, angebracht auf градуировочному Grafiken oder berechnete nach der Formel

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, (3)


wo ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаist die optische Dichte des zu analysierenden Lösung;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаnumerische Koeffizienten, die durch die Formel (1).

5.2. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen (einzelne Definitionen) bei der Erfüllung der Bedingungen PP.2.5, 2.6 und 2.10 GOST 8775.0−87.

5.3. Genauigkeiten

5.3.1. Indikatoren der Konvergenz und Definitionen der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse — (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) und (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота), sowie die angegebenen Werte der Ergebnisse der Analyse (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) in der Tabelle.

       
Massenanteil von Stickstoff, %

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, %

  nicht mehr

3·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

0,13
0,20

8·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

6·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

0,09
0,12

1·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

4·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

0,04
0,06

3·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

5.3.2. Неисключенная systematische messabweichung (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) незначима verglichen mit einer zufälligen Abweichung.

5.3.3. Bedeutung der Gesamtabweichung des analyseergebnisses (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) wird durch GOST 8775.0−87.

5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 8775.0−87, wobei als Additiv Ammoniumchlorid-Lösung verwenden, die 0,01 mg Stickstoff in 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота(Lösung 2).

Das Additiv wurde eine Probe in der Probe durch наполнительную Trichter 5 bis zum Beginn der Auflösung des Versuches.