GOST 8775.4-87
GOST 8775.4−87 Li. Methode zur Bestimmung des Stickstoffes
GOST 8775.4−87
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LITHIUM
Methode zur Bestimmung des Stickstoffes
Lithium.
Method for determination of nitrogen
ОКСТУ 1709
Die Laufzeit mit 01.07.88
bis 01.07.93*
__________________________
* Beschränkung der Laufzeit
gefilmt über die Interstate
Rates für Normung, Metrologie
und Zertifizierung (IUS N 2, 1993). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.
INFORMATION
1. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
2. Die Dauer der ersten Prüfung 1991
Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre
3. Im GEGENZUG GOST 8775−75 (Kap.5)
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Die Nummer der Partition, des Absatzes, die Anwendung |
| GOST 3773−72 |
Kap.2 |
| GOST 4204−77 |
Kap.2 |
| GOST 4212−76 |
Kap.2 |
| GOST 4517−75 |
Kap.2 |
| GOST 8774−75 |
Kap.4 |
| GOST 8775.0−87 |
1.1; 5.2; 5.3.3; 5.4 |
| GOST 8775.1−87 |
Kap.2 |
| GOST 10157−79 |
Kap.2 |
| GOST 14919−83 |
Kap.2 |
Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung des Stickstoffes bei der Masse seinen Anteil von 0,003 bis 0,2% in Litija.
Die Methode basiert auf der Auflösung von Lithium in Wasser, die Absorption des freigesetzten Ammoniaks mit Schwefelsäure und Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung nach der Zugabe von Reagenz Несслера.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 8775.0−87.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN
Installation für die Destillation und Abscheidung von Ammoniak (Zeichnung). Alle Teile der Anlage sind aus Glas «pyrex» oder einem anderen hitzebeständigen Glas. Verbindungs Gummi Schlauch und Gummistopfen vorgereinigt durch Kochen in 1% igen Lösung von Natriumhydroxid mit anschließender Spülung mit destilliertem Wasser, kein Ammoniak enthält.
Zeichnung. Installation für die Destillation und Abscheidung von Ammoniak
Installation für die Destillation und Abscheidung von Ammoniak
1 — Dampferzeuger — плоскодонная Flask mit einer Kapazität 500−750 cm; 2, 9 — Gummistopfen;
3, 12 — Gummi-Rohr; 4, 11 — Klemmen; 5 — Dosen und Trichter für приливания Wasser;
6 — Tropfenfänger; 7 — Kühlschrank; 8 — Empfänger — erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen
100−250 cmmit Beschriftung 80−90 cm
; 10 — Leitblech Tube; 13 — Reaktivität vial
(Typ Кьельдаля) mit einer Kapazität von 250−500 cm
Kochplatte nach GOST 14919−83 oder Heizpilz.
Фотоколориметр Typ FEK-56, FEK-60, CPK-2.
Kamera mit trockener Argon, enthaltend nicht mehr als 0,2 G/mFeuchtigkeit.
Argon nach GOST 10157−79, Entfeuchten nach Anspruch 2.3.1 GOST 8775.1−87.
Becher zum abwiegen der Art des HEILIGEN 24/10 Anreise frei.
Ammonium muriate nach GOST 3773−72: Lösung 1 enthält 1 mg Stickstoff in 1cm, wird nach GOST 4212−76; Lösung 2 enthält 0,01 mg Stickstoff in 1 cm
, bereiten verdünnen der Lösung 1 hundertfach.
Reagenz Несслера, wird nach GOST 4517−75.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77, 0,005 mol/LLösung.
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Vorbereitung der Installation und Durchführung von Benchmarking Erfahrungen
Vor der Durchführung der Analyse-Installation (siehe Zeichnung) gewaschen Strahl Dampf für 15−20 min. Dampf tritt aus dem Kolben парообразователя, die Gießen das Wasser bis zu zwei Dritteln des Umfanges und 1−2 cmmit konzentrierter Schwefelsäure. Geerntet in den Empfänger über 50 cm
Destillat. Zu дистилляту fügen 1 cm
Reagenz Несслера, gemischt und nach 10 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоколориметре nach Anspruch
3.2. Die Errichtung градуировочной Eigenschaften
3.2.1. In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm
Lösung 2, das entspricht dem Inhalt in колориметрируемых Lösungen 0,01; 0,02… 0,05 mg Stickstoff, fügen 2,5 cm
einer Lösung von Schwefelsäure, verdünnen zu Wasser bis zur Hälfte des Volumens des Kolbens, gemischt, fügen Sie 1 cm
Reagenz Несслера. Das Volumen der Lösungen bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und wieder vermischen. Gleichzeitig bereiten die Lösung des Vergleichs mit allen hinzugefügten Reagenzien, außer der Lösung 2.
3.2.2. Nach 10 min Messung der optischen Dichte von Lösungen bezogen auf die Lösung des Vergleichs bei einer Wellenlänge von 440 Nm in einer Küvette mit einer Dicke von светопоглощающего Schicht von 30 mm. Nach den Ergebnissen der фотометрирования bauen градуировочный Zeitplan, indem auf der horizontalen Achse die Menge Stickstoff in mg, und die Y — Achse den entsprechenden Wert der optischen Dichte.
Градуировочный Zeitplan überprüfen mindestens einmal im Quartal, sowie im Falle einer änderung der фотоколориметра oder Reagenzien. Jeder Punkt der Grafik wird als arithmetisches Mittel der Ergebnisse der drei Messungen.
Erlaubt den Verbleib numerische lineare Abhängigkeit der optischen Dichte der Testpersonen Lösungen von der Masse des in Ihnen enthaltenen Stickstoffs. Für diese Ergebnisse фотометрирования behandelt nach der Methode der kleinsten Quadrate und eine Abhängigkeit nach der Formel
wo — optische Dichte der Lösung;
— die Masse der Stickstoff in der Lösung enthalten, mg;
,
numerische Koeffizienten, die bei градуировке.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Die Dose mit Durchschlag Lithium eingelagert in übereinstimmung mit GOST 8774−75, platziert in einer Kammer gefüllt mit trockenem Argon. Ein Stück Lithium herausnehmen aus der Dose mit einer Pinzette, entfernen von der Oberfläche mit Hilfe von Filterpapier öl, setzen Sie auf eine harte Stahlplatte, die Oberfläche des Metalls zu reinigen und schneiden ein Stück aus der Mitte einer Masse von 0,5−1,5 G Lithium. Das ausgeschnittene Stück wird in einem vorher gewogen Glas mit eingeschliffenem knopfdeckel. Nehmen Sie den Becher aus der Kamera und gewogen.
Erlaubt die Reinigung der Oberfläche des Lithiums und Wiegen des ausgeschnittenen Stücke zu produzieren in der Luft. In diesem Fall Wägen produziert nach der Reinigung und Ausschneiden der Stück Metall innerhalb von 5 min.
Im Empfänger 8 10 cm gegossenSchwefelsäure. Die Spitze des Kühlschranks 7 eingetaucht in Säure. In den Trichter Gießen 5 50 cm
Wasser. Entdecken Klemme 11 auf Umlenk Rohr 10 und schließen Sie die Klemme 4.
4.2. Die Anhängung des Lithiums wurde in einem trockenen Kolben Кьельдаля, schnell ist der Kolben an das Gerät für die Destillation des Ammoniaks. Durch den Trichter in den Kolben 5 13 Gießen Sie das Wasser in kleinen Portionen. Nach dem Ende der Auflösung der Probe öffnet Klemme 4 und Klemme schließen 11. Destillation Ammoniak produzieren, solange der Empfänger nicht empfangen 80−90 cmDestillat.
Die Inhalte des Empfängers übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, gewaschen mit Wasser und Empfänger das lösungsvolumen im dimensionalen Kolben bis zur Markierung mit Wasser.
4.3. Аликвотную Teil der Lösung 5−25 cm(je nach Inhalt der Stickstoff) wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm
, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 45 cm
, Gießen Sie 1 cm
Reagenz Несслера, das Volumen der Lösung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt. Gleichzeitig bereiten die Lösung Vergleich: in einen Messkolben überführt und mit 50 cm
platziert 0,5−2,5 cm
Schwefelsäure (je nach аликвотной Teile), verdünnen zu Wasser bis 45 cm
, Gießen Sie 1 cm
Reagenz Несслера, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Massive Anteil des Stickstoffes () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — das Gesamtvolumen des zu analysierenden Lösung, cm
;
— аликвотная Teil der Lösung, cm
;
— Masse der Probe Lithium, G;
— Masse Stickstoff, mg, angebracht auf градуировочному Grafiken oder berechnete nach der Formel
wo ist die optische Dichte des zu analysierenden Lösung;
,
numerische Koeffizienten, die durch die Formel (1).
5.2. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen (einzelne Definitionen) bei der Erfüllung der Bedingungen PP.2.5, 2.6 und 2.10 GOST 8775.0−87.
5.3. Genauigkeiten
5.3.1. Indikatoren der Konvergenz und Definitionen der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse — () und (
), sowie die angegebenen Werte der Ergebnisse der Analyse (
) in der Tabelle.
| Massenanteil von Stickstoff, % |
| ||
| nicht mehr | |||
3·10 |
0,13 |
0,20 |
8·10 |
6·10 |
0,09 |
0,12 |
1·10 |
4·10 |
0,04 |
0,06 |
3·10 |
5.3.2. Неисключенная systematische messabweichung () незначима verglichen mit einer zufälligen Abweichung.
5.3.3. Bedeutung der Gesamtabweichung des analyseergebnisses () wird durch GOST 8775.0−87.
5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse
Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 8775.0−87, wobei als Additiv Ammoniumchlorid-Lösung verwenden, die 0,01 mg Stickstoff in 1 cm(Lösung 2).
Das Additiv wurde eine Probe in der Probe durch наполнительную Trichter 5 bis zum Beginn der Auflösung des Versuches.
