GOST 14316-91

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  ГОСТ 14316-91

GOST 14316−91 Molybdän. Methoden der Spektralanalyse

GOST 14316−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

MOLYBDÄN

Methoden der Spektralanalyse

Molybdenum. Spectrum analysis methods

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

J. A. Abramov, A. I. Skripnik, S. N. Suvorov, N. Mit. Borodin, 3.Und.Isajew, L. P. Nikitin, W. E. Tschebotarew, A. N. Галкова, A. I. Davydova, A. G. Матюшина

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 11.10.91 N 1609

3. IM GEGENZUG GOST 14316−82

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die spektrale Methoden zur Bestimmung von Spurenelemente: Aluminium, Wismut, Wolfram, Hafnium, Eisen, Kadmium, Kalium, Kalzium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Arsen, Natrium, Nickel, Niob, zinn, Blei, Antimon, Tantal, Titan, Chrom, Zink, Zirkonium im metallischen молибдене (in Form von Pulver, штабика, Stange, Streifen, Folie, Bänder, Draht), оксиде Molybdän, молибденовокислом аммонии, Karbid Molybdän.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 29103.

2. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

Sicherheitsanforderungen — nach GOST 29103.

3. DIE MITTEL DER MESSUNGEN, ZUBEHÖRTEILE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Universal-Bogen-generator arbeitet im Modus des Bogens DC УГЭ-4, oder einem Gleichrichter, die den Konstanten Strom von 15 A bei einer Spannung von 220 V. die Spannung an den Elektroden muss mindestens 40 V.

Die Installation von Photovoltaik-Typ MFS-8, ISF-6, ISF-4 oder jede andere Stoffart.

Quarz-Spektrographen Typ ICP-30, ICP-22, ICP-28 oder jede andere Durchschnittliche Dispersion.

Spektrograph Typ DFS-13 oder DFS-8 mit einem Gitter von 600 Stck./mm, der in der ersten Reihenfolge, oder jede andere große Varianz.

Спектропроектор Arten von CPR-2, DSP-1 oder jede andere ähnlichen Typs.

Микрофотометр нерегистрирующий Typ MT-2, MT-4 in нерегистрируемом-Modus oder jede andere Stoffart.

Muffelofen, industriemuffelofen Herd mit Thermoelement, die Heizung auf eine Temperatur von 1100 °C.

Fliesen, die elektrisch mit einer geschlossenen Spirale PE-600−2 nach GOST 14919 oder jede andere Stoffart.

Trockenschrank oder Infrarot-Lampe für das trocknen VON Kohle-und Mischungen.

Analysenwaagen Arten von LEITUN-200M, WLR-200 oder andere ähnlichen Typs.

Waage Torsion Typ W, die notwendige Genauigkeit abwiegen.

Technische Personenwaage Typ ВНЦ-2 nach GOST 23676* oder GOST 23711.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 29329−92. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Stoppuhr für NTD.

Skalpell aus rostfreiem Stahl oder Spachtel aus organischem Glas.

Pinzette aus Edelstahl.

Stampfer aus organischem Glas.

Mörser mit Pistill aus organischem Glas, Chalzedon, Achat oder Jaspis.

Box Desktop für die Vorbereitung der Proben und MIT den (Standard-Proben) jede Konstruktion, bequem in der Arbeit.

Tasse Quarz nach GOST 19908 oder Platin nach GOST 6563, Tassen выпарительные nach GOST 9147.

Tiegel Quarz nach GOST 19908 oder Platin nach GOST 6563.

Stupka mechanische oder jede andere Vorrichtung, die notwendige Durchmischung der Proben.

Drehmaschine Desktop-Maschine oder jede andere Anpassung, zum Schleifen von Kohle-und Graphitelektroden.

Messschieber 0−125 Preis der Teilung 0,05 mm, 0−250 Preis der Teilung 0,1 mm nach GOST 166.

Kohle-Elektroden mit einem Durchmesser von 6 mm Marken-3, C-2, hos.h. 7−4.

Holzkohlepulver, das beim Schleifen von Kohle -, Graphit-Elektroden, Pulver oder Marke OS.h. 7−4.

Graphit auf der anderen 48−12−52−88 oder TU 14−5-203−89.

Fotoplatten PPS-01, PPS-02, SFC-03, PPS-05, TFG-01 Größe 9х12, 9х24, 13x18 cm auf der anderen 6−43−147−88 oder andere kontrastreiche Fotoplatten.

Sie Abschwächer Quarz девятиступенчатый und dreistufig.

Vata Medical absorbent nach GOST 5556.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Aluminium-OXID wasserfrei, D. H. und.

Vanadium Oxide, H. H.

Hafnium Oxide, H. H.

Wolfram-OXID Spektral-sauber,

Molybdän Oxide Spektral-sauber.

Bismut-OXID nach GOST 10216.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Eisenoxid.

Cadmium Oxide nach GOST 11120.

Calcium-OXID nach GOST 8677.

Silizium-OXID nach GOST 9428.

Kaliumjodid nach GOST 4232.

Kaliumchlorid nach GOST 4234.

Magnesiumoxid nach GOST 4526.

Mangan-OXID nach GOST 4470.

Kupfer-OXID gepulvert nach GOST 16539

Arsen-OXID, H. H.

Natriumchlorid nach GOST 4233.

Natrium Fluorid nach GOST 4463.

Nickel-OXID nach GOST 4331 oder Betriebssystem.h.

Niob-OXID, OS.h.

Zinn-Oxyd, D. H. und.

Salzsäure nach GOST 3118 перегнанная.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Blei-OXID.

Antimon-Oxyd, D. H. und.

Titanoxid, D. H. und.

Chrom-OXID wasserfrei, D. H. und.

Zinkoxid nach GOST 10262.

Zirconium Oxide, D. H. und.

Ester Ethyl-nach GOST 22300.

Möglich ist die Verwendung anderer verbindungen mit Sauerstoff und Reagenzien der Marke H. D. A., OS.h. oder H. H., die Qualität der Analysen.

Entwickler:

Lösung I:

метол (Dampf-метиламинофенолсульфат) nach GOST 25664 — 2 G;

Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627 — 10 G;

Natrium сернистокислый nach GOST 195 — 52 G;

Kalium бромистый nach GOST 4160 — 2 G;

destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1000 cm.

Lösung II:

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83 — 44 G;

destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1000 cm.

Gleiche Volumina der Lösungen I und II wurden zusammen vor der Manifestation durchgeführt, die bei (20±1) °C.

Fixer:

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat nach GOST 27068 — 300 G);

Ammoniumchlorid nach GOST 3773 — 60 G;

Natrium сернистокислый nach GOST 195 — 45 G;

destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1000 cm.

Erlaubt die Verwendung eines anderen Kontrast-Entwicklers.

4. METHODE ZUR BESTIMMUNG DER MASSENANTEIL VON ALUMINIUM, EISEN, KALZIUM, SILIZIUM, MAGNESIUM, MANGAN, NATRIUM UND NICKEL

4. METHODE ZUR BESTIMMUNG DER MASSENANTEIL DES ALUMINIUMS (1·10-6·10%),
EISEN (4·10-6·10%), KALZIUM (2·10-6·10%), SILIZIUM (3·10-6·10%),
MAGNESIUM (2·10-6·10%), MANGAN (1·10-6·10%), NATRIUM (4·10-6·10%)
NICKEL (2·10-6·10%)

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Einleitung eines Spektrums von Probe und Standard-Probe, Messung der relativen Intensität von analytischen Linien definierbar störelemente. Für die Abschwächung des Spektrums Grundlagen in den Standard-Proben und analysierten Proben vorher gespritzt Holzkohlepulver, und für die Verstärkung der analytischen Linien — Kupferoxid.

4.2. Die Mittel der Messungen, Zubehör, Reagenzien und Materialien

Zur Analyse verwenden die Geräte, Materialien und Reagenzien, die in Kap.3.

4.3. Vorbereitung für die Analyse

4.3.1. Probenvorbereitung zur Analyse

Versuche Molybdän und seine verbindungen vor der Analyse übersetzen in Molybdänoxid auf zwei Arten.

4.3.1.1. Erste Möglichkeit: calcinieren in einem Muffelofen.

Versuche Molybdän in Form von Spänen, kleinen Stücken von штабика, Stäben, Bändern oder Draht vorher mit Ether gewaschen zur Reinigung von Spuren von Fett und trocknen an der Luft oder bei einer Temperatur von nicht über 50 °C. Zum entfernen von mechanischen Verunreinigungen, die beim Schleifen, Proben gepflegt in перегнанной Salzsäure (1:1) beim erhitzen für 5−10 min. Vom аквадага Oberfläche des Drahtes säubern протравливанием in einem kochenden Lösung von Wasserstoffperoxid mit einem Massenanteil von 3%. Dann zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen.

Gereinigten Späne, Stücke von Draht, Versuch Metallpulver und Molybdäncarbid in einem Muffelofen calciniert bei 500 bis 550 °C bis zur vollständigen übersetzung der Proben in Molybdänoxid. Die Kalzinierung erfolgt in Quarz oder Platin-Schalen oder Tiegeln.

Probe Ammoniummolybdat wird in einem Muffelofen kalten, stellen Sie den Temperaturregler auf 400−450 °C und gehören. Die calcinierung verbringen etwa 2 Stunden bis zur vollständigen Zersetzung von Ammoniummolybdat und Bildung Molybdänoxid (Moo).

4.3.1.2. Die zweite Möglichkeit: die Auflösung der Probe in der Säure oder пероксиде Wasserstoff. Proben von Molybdän штабика, Stange, Bänder, Molybdän-Metall in Form von kleinen Spänen und молибденовую Draht mit einem Durchmesser von über 40 µm vor Oxidation vorgereinigt von oberflächlichen Verunreinigungen, wie unter Punkt 4.3.1.1.

Weiter Proben gelöst in einem Gemisch aus Salzsäure und Salpetersäure in Bezug auf 3:1 oder einer Lösung von Wasserstoffperoxid mit einem Massenanteil von 3% bis zur vollständigen Auflösung bei schwachem erhitzen (1−3 G Molybdän 10−30 cm inMischungen von Säuren).

Auflösung erfolgt in der Platin-Tassen. Die Lösungen verdampft, der Niederschlag calciniert etwa 20 min in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 400−450 °C bis zum Erhalt Molybdänoxid (Moo).

Hinweis. Für die Auflösung verwenden die besonders Reine Salzsäure und Salpetersäure Säuren.

Salzsäure, frei von Verunreinigungen, erhalten sättigungstauchen. Dazu im Exsikkator (oder anderen luftdichten Behälter) gegossen konzentrierter Salzsäure, dann auf den Ständer gelegt und ein Glas aus Polyethylen, Polytetrafluorethylen, gefüllt mit doppelt destilliertem Wasser. Das Volumenverhältnis von Wasser und Säure sollte 1:6. Exsikkator dicht schließen пришлифованной Deckel. 4−5 Tage die resultierende Lösung von Salzsäure gegossen aus PE-Tasse in PE-Flasche.

Salpetersäure besonders saubere erhalten im Gerät für die Destillation von PC-Typ in übereinstimmung mit den Anweisungen zum Gerät.

4.3.2. Zubereitung Standardproben

Zubereitung Standardproben finden Sie in Anhang 1.

4.3. Zubereitung der Kohle-und Kohle-Elektroden Mischung

Die Elektroden dann, wie auf der Teufel.1 (a, in) und Tabelle.1 (Typ I, V), und gebrannt in einem Bogen DC und einer Stromstärke von 10−15 Und 15−20 S.

Verdammt.1

Tabelle 1

mm

Kohle-Gemisch, bestehend aus Kohlepulver und Kupferoxid mit einem Massenanteil von 3%, Kochen rühren im Mörser: zuerst rühren wird trocken für 20−30 Minuten, dann fügen Sie Alkohol und rührt weitere 75 min. Alkohol zugesetzt mehrmals je nach der Verdunstung, halten Sie die Mischung in Form von dickem Rahm. Dann wird die Mischung getrocknet bei einer Temperatur nicht höher als 70 °C. danach wurde die Mischung gerührt 30−40 min getrocknet und schließlich bei (105±5) °C in einem Ofen oder unter der Infrarot-Lampe. Kochen von 10 G der Mischung benötigt 30−40 cmAlkohol.

4.4. Die Durchführung der Analyse

Vorbereitet zur Analyse nach Anspruch 4.3.1 Probe gemischt und MIT für 5−6 min in einem Mörser mechanischen oder innerhalb von 10 Minuten manuell mit Kohle-Gemisch (Absatz 4.3.3) im Verhältnis 1:1 (100 mg Muhenund 100 G Kohle-Gemisch; Mörser mit Pistill reiben mit Watte mit Alkohol nach jeder Vermischung (1 cmauf einen Versuch). Probe Probe MIT und Kohle-Gemisches auf Verdrehung oder eine analytische Waage. Das erhaltene Gemisch wurde in einem Krater Elektroden und verdichten bis zum Rand mit einem Skalpell oder nutzen andere Möglichkeiten der Verdichtung des Gemisches.

Die Verdampfung der Probe und Anregung des Spektrums erfolgt in Gleichstrom-Lichtbogen. Die Elektrode mit der Probe dient der Anode des Lichtbogens. Brennen führen innerhalb von 5 s und einer Stromstärke von 5 A. Spektren fotografiert auf спектрографе mittlerer Dispersion und einer Stromstärke von 5 A mit einer Belichtungszeit von 15−20 S.-Beleuchtung Spalt des Spektrographen — трехлинзовое mit Runder Blende Intermediate конденсоре oder однолинзовое mit конденсором 75 mm.

Lichtbogen-Abstand — 2 mm. die Breite der Spalte des Spektrographen 0,1−0,012 mm.

Fotografiert Spektrum von 3 (3 Elektroden) MIT jedem und versuche.

In die Kassette gelegt фотопластинку Typ SFC-01. Es können andere Fotoplatten, auf denen es möglich ist, erhalten die analytische Linie im Bereich der normalen почернений.

4.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Auf den erhaltenen спектрограммах фотометрируют почернения analytischen Linien, die in der Tabelle.2. Wenn die gewählten Bedingungen des Fotografierens Spektren почернения Linien müssen sich im normalen Bereich почернений.

Tabelle 2

________________
* Gemessen Schwärzung der Linien von Molybdän 317,681 Nm für die Berücksichtigung der überlagerung der Linien von Molybdän 317,932 Nm als hintergrund auf die Linie des Kalziums 317,933 Nm.


Finden Sie die dierenz почернений analytischen Linien und Linien vergleichen und berechnen für Sie MIT. Nach der Tabelle.27 in Anhang 2, sondern für Kalzium.

Wenn почернения befinden sich im Bereich недодержек (передержек), dann der übergang zum интенсивностям verwirklichen mit Hilfe der reaktionskurve für Fotoplatten.

Градуировочный Chart bauen Sie in den Koordinaten .

Für die Bestimmung von Calcium градуировочный Zeitplan bauen in den Koordinaten

.

Auf jeder der drei erhaltenen Werte , für die zu analysierenden Elemente mit Hilfe градуировочного Grafik finden Sie die entsprechenden Massen-Anteil . Für das Endergebnis der Analyse nehmen die mittlere arithmetische Wert von drei parallelen Bestimmungen, wenn die Bedingung, die in der GOST 29103.

Die Wellenlängen der analytischen linienpaare und Bereiche der Massen-Anteil sind in der Tabelle gezeigt.2.

Die Werte der mittleren relativen квадратических Abweichungen für den Bereich der Massen-Anteil ermittelter Elemente sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3