GOST 18904.0-89

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  ГОСТ 18904.0-89

GOST 18904.0−89 Tantal und seine OXID. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 18904.0−89

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

TANTAL-OXID UND SEINE

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

Tantalum oxide and its. General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit dem 01.01.90
bis 01.01.95*
___________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch
Protokoll N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 4, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

Tolstoi.Filimonov, N. Und. Аракельян, A. S. Terekhov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 20.03.89 N 563

3. IM GEGENZUG GOST 18904.0−73

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die Allgemeinen Anforderungen an Verfahren zur Analyse von Tantal und seine Oxide.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Für Analysen zu verwenden gemessene waren nicht unter der zweiten Genauigkeitsklasse nach GOST 20292* und GOST 1770, sowie Glasgeschirr nach GOST 25336, Porzellangeschirr und Ausrüstung GOST 9147, Geschirr aus transparentem Quarz nach GOST 19908**, Schale aus glaskohlenstoff verwendet wird Marke SU-2000.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91;

** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 19908−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1.2. Zum Wiegen verwenden die analytischen Labor-Waage WLR-20G, Torsion Waage W-500 GOST 13718, technische Personenwaage Typ VAC-1 Waage oder ähnlichen Typen.

1.3. Probe der zu analysierenden Proben und der verwendeten Materialien zur Probenvorbereitung und Vergleiche von Standardlösungen, gewogen auf der analytischen Waage gewogen (Gewichtsangaben in Gramm aufgezeichnet mit einer Genauigkeit bis zur vierten Nachkommastelle).

Probe der zu analysierenden Proben und Proben im Vergleich der Spektralanalyse gewogen auf analytischen oder Verdrehung der Waage (Gewichtsangaben in Gramm aufgezeichnet mit einer Genauigkeit bis zur Dritten Dezimalstelle).

Zugabemengen der Reagenzien für die Zubereitung von Entwickler und Fixierer, sowie Auen auf die technischen gewogen Waage gewogen (Gewichtsangaben in Gramm aufgezeichnet mit einer Genauigkeit bis zur ersten Nachkommastelle).

1.4. Für die Kalzinierung und Verschmelzung von Applied Labor-Muffelofen elektrolichtbogenofen MP-2УМ, PM-8 oder vergleichbare, die Temperatur der Erwärmung bis zu 1000 °C.

1.5. Zum erwärmen verwendet elektrische Fliesen mit einer geschlossenen Spirale nach GOST 14919.

1.6. Die Reinheit der Metalle, die zur Herstellung von Standardlösungen und Proben vergleichen, sollte nicht weniger als 99,5%.

1.7. Für die Herstellung von Lösungen und die Durchführung von Analysen verwendet destilliertes Wasser nach GOST 6709, деионизованную Wasser und Reagenzien Qualifikation nicht unter H. D. und.

1.8. Entwickler und fixierbad bereiten nach Rezepturen gebraut, die mit Ihrem фотопластинкам.

1.9. Verwenden Sie andere Instrumente, Materialien, Utensilien und Reagenzien, unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in den entsprechenden Normen auf Methoden der Analyse.

1.10. Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und was den entsprechenden Wert zulässige Abweichungen.

1.11. In den Normen auf die Methoden der Analyse sind die zulässigen Abweichungen für mehrere Werte der Massenanteil eines Elements. Die zulässigen Abweichungen für Zwischenwerte der Massenanteil eines Elements berechnen Sie die Methode der linearen Interpolation.

1.12. Die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse zu Steuern, unter Verwendung einer Standard-Probe Zusammensetzung. Das Ergebnis der Analyse, die aus den parallelen Definitionen für richtig halten, wenn der absolute Wert der Differenz des Ergebnisses der Analyse und der zugelassenen Werte bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreitet

,

wo  — Toleranz Bescheinigungen Standard-Probe;

bei 2;

bei der 3;

 — zulässige Abweichung der Ergebnisse der Analyse.

Es können Industrie-Standard-Proben Zusammensetzung und Standardproben Unternehmen, bescheinigt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

In Abwesenheit von Standard-Proben verwendet Möglichkeiten zur Kontrolle, die folgenden.

1.13. Die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse фотометрическим mit dieser Methode kontrollieren die Additive Methode. Der Zusatz sollte im zwei-bis dreifache Wert der Massenanteil bestimmt durch die Verunreinigungen in der Probe. Wenn der Wert der Massenanteil von Verunreinigungen bestimmt nicht größer als die Werte der unteren Grenze der ermittelten Massen-Anteil, Nahrungsergänzung 2−3 mal größer als der Wert der Untergrenze ermittelter Massen-Anteil.

Die Ergebnisse der Analyse richtig glauben, wenn der Absolutwert der Differenz () der errechnete (Massenanteil einer Verunreinigung mit Zusatz) und gefundenen Werte bei einem Konfidenzniveau von 0,95 entspricht dem Verhältnis

,

wo 0,7 für 2, 0,6 für 3;

 — Anzahl der parallelen Definitionen;

und  — die zulässigen Abweichungen beziehungsweise für den Massenanteil von Verunreinigungen bestimmt und für den Massenanteil von Verunreinigungen mit einer Zugabe, die in der Standard-Analyse-Methode.

Der Wert der Massenanteil von Verunreinigungen mit einer Zugabe nicht überschreiten der oberen Grenze ermittelter Massen-Anteil

.

1.14. Die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse einer spektralen Methode Steuern für jede definierbare Verunreinigungen beim übergang zu einem neuen Satz Proben zu bekommen.

Mit diesem Ziel für die gleichen Proben, die eine Verunreinigung, mit Hilfe eines alten und die neuen Sätze von Proben den Vergleich erhalten vier Ergebnisse analysieren und berechnen das arithmetische Mittel den Wert dieser Ergebnisse. Ergebnisse richtig glauben, wenn die Abweichung der durchschnittlichen Werte der alten und neuen Sätze von Proben des Vergleichs übersteigt nicht die Hälfte der Differenz für den Massenanteil der, gleich dem durchschnittlichen Wert der Ergebnisse der Analyse des alten Satzes von Proben zu bekommen.

Die Kontrolle führen für jedes Intervall zwischen den Proben des Vergleichs nach Erhalt auf die Analyse der entsprechenden Proben.

Qualitätskontrolle des Satzes von Proben erlaubt den Vergleich durchgeführt unter Verwendung des Satzes von Standard-Proben tantaloxid (Kit SOT-17) GSO N 2798−83 — GSO N 2803−83.

1.15. Erlaubt Steuern der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse der Korrelation mit den Ergebnissen einer anderen Methode. Der absolute Wert der Differenz () der Ergebnisse der Analyse erhaltenen zwei Methoden bei einem Konfidenzniveau 0,95 Verhältnis erfüllen muss

,

wo  — zulässige Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse gewonnenen ersten Verfahren;

 — zulässige Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse der zweiten Methode erhaltenen.

1.16. In dem Ausdruck «verdünnte 1:1, 1:2, etc.» die ersten zahlen bedeuten volumenteile konzentrierter Säure, die zweite — volumenteile Wasser.

1.17. Vor dem Kochen der Proben Vergleich zur spektralen Analyse der Oxide und Salze kalziniert oder getrocknet bis gewichtskonstanz bei folgenden Temperaturen (Grad Celsius);

OXID: Vanadium (V) — 500−600, Wolfram (VI) — 650, Eisen (III) — 700−800, Kobalt (II, III) — 800, Silizium (IV) — 700−800, Kupfer (II) — 600, Molybdän (VI) — 450−550, Niob (V) — 800, zinn (IV) — 600−700, Titan (IV) — 700−800, Zirkonium (IV) — 700−800; das chlorhaltige Natrium — 100−120.

1.18. Erlaubt verdünnen окисленную Probe 5−10 mal пятиокисью reinem Tantal für definierte Verunreinigungen bei der spektralen Analyse von Proben mit einem Massenanteil von Verunreinigungen oberhalb der oberen Grenze des angegebenen Standards.

2. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

2.1. Tantal und seine verbindungen in der Luft des Arbeitsbereichs bilden keine toxischen Substanzen und gehören zur vierten Klasse der Gefahr.

2.2. Labor-Räumlichkeiten, in denen die Chemische Behandlung erfolgt Chargen Tantal, müssen mit Lüftungsanlagen ausgestattet nach GOST 12.4.021.

2.3. Brandschutz Labor-Räume müssen geeignet sein, in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.1.004*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 12.1.004−91. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2.4. Zur Arbeit im analytischen Labor sollten nur Personen, unterwiesene in übereinstimmung mit GOST 12.0.004*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 12.0.004−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2.5. Allgemeine Anforderungen Sicherheit bei der Analyse der Tantal — nach der normativ-technischen Dokumentation.