GOST R 56142-2014

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  ГОСТ Р 56142-2014

GOST R 56142−2014 Silber. Methoden der atomno-Emittenten-Analyse mit Arc Erregung des Spektrums

GOST R 56142−2014

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

SILBER

Methoden der atomno-Emittenten-Analyse mit Arc Erregung des Spektrums

Silver. Method of atomic ark-emission analysis

Ochs 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2015−09−01

Vorwort

1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «Приокский Fabrik ne-Metalle», der föderalen staatlichen unitären Unternehmens «Moskauer Fabrik Sonderlegierungen», Offene Aktiengesellschaft «Ekaterinburg Anlage für die Verarbeitung ne-Metalle», Offene Aktiengesellschaft «uralelectromed», Offene Aktiengesellschaft «krasnojarski Sawod Nichteisenmetalle Namen des VN. Гулидова», dem Staatlichen wissenschaftlichen Zentrum — Staat wissenschaftlich-Forschung und Design Institute редкометаллической Industrie «Гиредмет».

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 304 «Edelmetalle, Legierungen, industrielle Schmuck aus, sekundäre Ressourcen, die Edelmetalle enthalten"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 25. September 2014 N 1223-st

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Die Regeln für die Anwendung dieser Norm installiert in GOST R 1.0−2012 (Abschnitt 8). Information über änderungen dieser Norm wird in jährlichen (Stand am 1. Januar des Laufenden Jahres) Information index «Nationale Standards», und der offizielle Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht in der nächsten Ausgabe des informativen Wegweiser «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet gost.ru)

1 Anwendungsbereich

Diese Norm gilt für Silber mit einem Massenanteil des Silbers mindestens 99,5%.

Die Norm legt die спектрографический Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Arc Erregung des Spektrums für die Bestimmung der Massenanteil von Verunreinigungen: Aluminium, Bismut, Eisen, Gold, Iridium, Kalzium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Arsen, Nickel, zinn, Palladium, Platin, Rhodium, Blei, Antimon, Tellur, Zink, sowie спектрометрический Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Arc Erregung des Spektrums für die Bestimmung der Massenanteil von Verunreinigungen: Aluminium, Bismut, Gallium, Deutschland, Eisen, Gold, Indium, Iridium, Kadmium, Kalzium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Arsen, Nickel, zinn, Palladium, Platin, Rhodium, Blei, Selen, Antimon, Tellur, Titan, Chrom und Zink in Silber. Anforderungen an die Chemische Zusammensetzung von Silber eingestellt GOST 28595.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST R 8.563−2009 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Techniken (Methoden) Messungen

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

GOST R ISO 5725−2-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 2. Die primäre Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−3-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−4-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST R 51652−2000 Ethylalkohol rektifiziert aus Lebensmittelrohstoffen. Technische Daten

GOST R 52361−2005 Kontrolle des Objekts analytische. Begriffe und Definitionen

GOST R 52599−2006 Edelmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST R 53228−2008 Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Test

GOST 334−73 Papier groß-Koordinaten. Technische Daten

GOST 5556−81 Vata Medical absorbent. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 28595−90 Silber in Barren. Technische Daten

GOST 29298−2005 Baumwolle und gemischtem inländischen. Allgemeine technische Bedingungen

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn ersetzt referenzierte Norm, auf die Dana недатированная Link, dann empfiehlt sich die aktuelle Version dieses Standards unter Berücksichtigung aller vorgenommenen änderungen in dieser Version. Wenn ersetzt referenzierte Norm, auf die Dana vom Link, dann empfiehlt sich eine Version des Standards mit den oben genannten Jahr der Genehmigung (Annahme). Wenn nach der Genehmigung in dieser Norm referenzierte Standard, den die Dana vom Link, es gibt eine änderung, Auswirkungen auf die Position, auf die verwiesen wurde, wird diese Position empfohlen ohne Berücksichtigung dieser änderung. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird empfohlen, im Teil, keine Auswirkungen auf diesen Link.

3 Begriffe und Definitionen

In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R 52361.

4 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden

4.1 Indikatoren der Genauigkeit der Methoden

Genauigkeiten der Methoden (спектрографического und спектрометрического mit Arc Erregung Spektrum) nach GOST R ISO 5725−2 und GOST R ISO 5725−3: die Grenzen des Intervalls, in dem mit einer Wahrscheinlichkeit von P=0,95 liegt die absolute Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse (приписанная Toleranz) , Standardabweichungen Wiederholbarkeit Sund Staging прецизионности S, die Werte des kritischen Bereichs CR(4), der die Grenze Staging прецизионности Rund an die Grenze der Reproduzierbarkeit R — in Abhängigkeit vom Massenanteil des Elements sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Indikatoren der Genauigkeit der Methoden (P = 0,95)

Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der Werte der Genauigkeit findet die Methode der linearen Interpolation nach der Formel

, (1)

wo Und — die Genauigkeitsrate für analyseergebnisses X;

Und, Und — Genauigkeiten, die entsprechenden kleinsten und größten Werte des Intervalls massiven Anteil, in dem sich das Ergebnis der Analyse;

Mit, Mit — den kleinsten und den größten Wert des Intervalls massiven Anteil, in dem sich das Ergebnis der Analyse.

4.1.1 Korrektheit

Für die Beurteilung der systematischen Fehler dieser Methoden zur Bestimmung von Elementen in Silber als Stützpunkte definieren zugelassene Werte der Masse-Anteil der Elemente in der staatlichen Standard Zusammensetzung der Proben Silber GSO 7817−2000 (Kit CH) oder GSO anderen, nicht schlechter als nach dem Satz der definierten Elemente und метрологическим Eigenschaften.

Systematische Messfehler Methoden auf der Ebene der Signifikanz =5% незначима nach GOST R ISO 5725−4 für alle definierten Elemente in Silber auf allen Ebenen definierten Inhalten.

4.1.2 Präzision

4.1.2.1 Range (Xmax-Xmin) vier Ergebnissen der einzelnen Definitionen abgeleitet für dieselbe Probe von einem Bediener unter Verwendung ein und desselben Gerätes innerhalb der kürzesten möglichen Zeitintervallen, überschreiten die in der Tabelle 1 den kritischen Bereich CRfür n=4 in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6 im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen.

4.1.2.2 innerhalb eines Labors zwei Ergebnisse der Analyse (aus vier einzelnen Definitionen jeweils) einer einzigen Probe, die von verschiedenen Betreibern unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen variieren mit der überschreitung der in Tabelle 1 angegebenen Grenzwert Staging прецизионности RGOST R ISO 5725−3 im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen.

4.1.2.3 Ergebnisse der Analyse (aus vier einzelnen Definitionen jeweils) einer einzigen Probe, die zwei Laboren variieren mit der überschreitung der in Tabelle 1 angegebenen Grenzwert der Reproduzierbarkeit R GOST R ISO 5725−1 im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen.

4.2 Bewertung der Zulässigkeit der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Erhalt des endgültigen Ergebnisses der Analyse

4.2.1 Akzeptanz der Ergebnisse paralleler Definitionen bewerten in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6 durch die Zusammenführung des Bereichs dieser Ergebnisse (Xmax-Xmin) mit dem kritischen Bereich CR(4), wie in Tabelle 1 gezeigt.

4.2.2 Wenn der Bereich der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen (Xmax-Xmin) nicht über den kritischen Bereich CR(4), alle Ergebnisse erkennen akzeptabel und für das Endergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen.

4.2.3 Wenn der Bereich der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen überschreitet CR(4), die Analyse wiederholt.

Berechnet den kritischen Bereich für acht parallele Definitionen CR(8) nach der Formel

CR (8) = 4,3S(2)

wo S — Wert der Standardabweichung der Wiederholbarkeit, die in der Tabelle 1, %.

Wenn für die erhaltenen acht parallele Definitionen Wert (Xmax-Xmin) nicht überschreitet kritischen Bereich CR(8), dann als das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von acht parallelen Definitionen. Ansonsten als endgültiges Ergebnis der Analyse nehmen die Mediane der Ergebnisse der acht parallele Definitionen.

4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

4.3.1 Kontrolle Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit

Bei der Kontrolle Staging прецизионности (mit wechselnden Faktoren des Betreibers und Zeit) der absolute Wert der Differenz zwischen zwei Ergebnissen der Analyse derselben Probe durch verschiedene Operatoren unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen, nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe прецизионности Rdie in der Tabelle 1.

Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Absolutwert der Differenz zwischen zwei Ergebnissen der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Labors in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit Rdie in der Tabelle 1.

4.3.2 Kontrolle der Richtigkeit der

Die Kontrolle der Richtigkeit erfolgt durch die Analyse der Zusammensetzung der Standardproben Silber. Proben, die für die Kontrolle der Richtigkeit, nicht verwendet werden können, um градуировочных Abhängigkeiten.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit der die Differenz zwischen dem Testergebnis und dem Tragring (zugelassener) Wert für den Massenanteil des Elements in der Standard-Probe nicht überschreiten entscheidende Bedeutung Zu.

Kritisch Zu rechnen nach der Formel

, (3)

wo  — die absolute Unsicherheit der Festlegung des stützringes (zugelassenen) Wert der Massenanteil des Elements in der Standard-Probe, %;

 — die Grenzen des Intervalls der absolute Fehler des Ergebnisses der Analyse (die Werte sind in der Tabelle 1), %.

5 Anforderungen

5.1 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse, die Anforderungen an die Gewährleistung der Sicherheit der ausgeführten arbeiten — nach GOST R 52599.

5.2 Anforderungen an die Qualifikation der Vollzieher

Zur Durchführung der Analyse sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre alt sind, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit auf dem verwendeten Gerät.

6 das Wesen der Methoden

Analysemethoden beruhen auf Verdampfung und Anregung der Atome der Probe in дуговом Entladung, Messung der Intensität der Strahlung von Atomen definierten Elemente und anschließend die Bestimmung der Massenanteil dieser Elemente mit Hilfe градуировочных Abhängigkeiten, die durch die Standard-Proben der Zusammensetzung des Silbers.

7 Спектрографический Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Arc Erregung

Bei спектрографическом Methode verwenden fotografischen Registrierung der Equity-Spektren.

Die gängige Methode ermöglicht die Bestimmung der Mainstream-Anteil der Elemente in Bereichen, die in der Tabelle 2, mit den Indikatoren der Genauigkeit der Analysemethode, die in Tabelle 1 gezeigt.


Tabelle 2 — Messbereiche Massen-Anteile der Elemente definierbar

7.1 Leistungstest, Zubehör, Materialien und Reagenzien

Spektrographen diffraktives mit трехлинзовой System конденсоров wurde entwickelt, um Spektren im Bereich von 200−400 Nm, mit linearen inversen Varianz 0,6−0,7 Nm/mm.

Generator-Bogen-AC mit bis zu 15 A.

Микроденситометр, speziell fur die Messung der optischen Dichte (почернения) Spektrallinien.

Waage nicht-automatischen Schritte nach GOST R 53228 absoluten Grenzen tolerierbaren Fehler Wiegen nicht mehr als ±3 mg.

Widerstandsofen.

Tiegel aus Graphit hergestellt OS.h. [1]*.
________________
* Pos. [1]-[3] siehe Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Graphit-Elektroden Betriebssystem.h. [2] mit einem Durchmesser von 6 mm Krater mit einer Tiefe von 1−3 mm und einem Durchmesser von 4 mm.

Graphit-Elektroden Betriebssystem.h. [2] mit einem Durchmesser von 6 mm, auf geschliffene Halbkugel oder Kegelstumpf.

Fotoplatten fotografische спектрографические PFS-03 [3].

Entwickler kontrastreiche und Fixer für фотопластинок.

Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.

Gläser Chemische hitzebeständige nach GOST 25336.

Tiegel Porzellan Tasse nach GOST 9147.

Salzsäure Betriebssystem.h. nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST P 51652.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Pinzette chirurgisch.

Baumwollgewebe nach GOST 29298.

Vata medizinische GOST 5556.

Papier groß-Koordinaten nach GOST 334.

Proben zur Kalibrierung (Proben Silber mit vorher festgelegten Werten der Masse-Anteil der Elemente — Verunreinigungen).

Die Standard-Proben der Zusammensetzung von Silber GSO 7817−2000 (Kit CH), oder andere sind nicht schlechter in der Zusammensetzung der Elemente und Präzision.

Zulässig ist die Verwendung anderer von Messgeräten, Hilfsmitteln, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 1.

7.2 Auswahl und Vorbereitung von Proben

7.2.1 Proben zur Analyse wurden in übereinstimmung mit der Norm, die Anforderungen an die Chemische Zusammensetzung von Silber.

7.2.2 Versuche des Silbers kommen kann auf die Analyse in Form von Band, Draht, Späne, Schwamm, Pulver, Granulate, Kristalle.

7.2.3 Proben aus, die in die Analyse in Form von Band, Draht, Granulat oder Späne gelegt und in die Tasse aus Porzellan oder Glas, fügen Salzsäure 1:1 und wurde für 5−10 min. die Resultierende Lösung wurde dekantiert, die Proben mit destilliertem Wasser gewaschen декантацией 4−5 mal und an der Luft getrocknet.

Proben des Pulvers, Schwamm und Kristalle der Säure nicht verarbeiten.

7.2.4 Proben Von Silber, die auf die Analyse, genommen auf vier Anhängung, von den Proben zur Kalibrierung oder Standard-Proben — nach zwei Probe mit einem Gewicht von 200 mg jede. Erlaubt die Erfassung von Chargen der anderen Masse, sofern die entsprechenden Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 1.

7.2.5 Probe tragen im Graphit-Tiegel, legieren im Ofen Widerstand und erhalten корольки. Die erhaltenen корольки reiben von Alkohol oder Kochen in einer Lösung von Salzsäure 1:1 nach Anspruch 7.2.3. Erlaubt die Verschmelzung von Probe direkt in den Krater der unteren Elektrode.

7.3 Vorbereitung auf die Durchführung der Messungen

7.3.1 Vorbereitung für den Betrieb der Hardware gemäß den Anweisungen in der Bedienungsanleitung. Die Wellenlängen von analytischen Linien, Linien vergleichen und den hintergrund, Betriebsarten der Geräte, die zum durchführen der Analyse sind in den Tabellen 3 und 4 entsprechend. Für jeden zu definierenden Elements wählen Sie eine der empfohlenen Wellenlängen. Erlaubt die Verwendung von anderen Leitungen und Betriebszustände, sofern die entsprechenden Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 1.

7.3.2 Rutenhalter und Zubehör reinigen mit Spiritus von oberflächlichen Verschmutzungen.

7.3.3 Umfassen Wasserkühlung электрододержателей.

7.3.4 Graphit-Graphit-Tiegel und Elektroden vor der Verwendung calciniert wird innerhalb von 5−10 mit einer Stromstärke von 5−6 A.

7.3.5 Vorbereitete zur Analyse wurde eine Probe oder Zaunkönig Silber wurde in einem Krater Graphitelektrode. Контрэлектродом dient Graphit-Stab, Klausur auf Halbkugel oder Kegelstumpf.

7.3.6 Межэлектродный Lücke wird durch das vergrößerte Bild des Bogens auf dem Staging-Blende von 5 mm und stützen streng konstant, passt ihn während der gesamten Ausstellung.


Tabelle 3 — analytischen Wellenlängen der Linien der Elemente

Tabelle 4 — Empfohlene Betriebsmodi

7.4 Messungen

7.4.1 weitere градуировочного Grafiken verwenden die Standard-Proben der Zusammensetzung von Silber oder Proben zur Kalibrierung. Spektren der einzelnen Standard-Probe (Probe zur Kalibrierung) und die zu analysierende Probe unter gleichen Bedingungen fotografiert. Für jede Standard-Probe (Probe zur Kalibrierung) erhalten zwei, und für die zu analysierende Probe — vier Spektrogramm.

7.4.2 Wenn der Gehalt an Kupfer von mehr als 0,012% und Eisen mehr als 0,002% nutzen dreistufig Sie Abschwächer.

7.4.3 Fotoplatten zeigen, in Wasser gespült, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

7.4.4 Mit dem микроденситометра auf jeder Spektrogramm misst die Schwärzung der analytischen Linie des Elements S, (Tabelle 3) und dem nahe gelegenen hintergrund S(minimale Schwärzung in der Nähe der analytischen Linie auf beiden Seiten, aber mit derselben in allen Spektren auf eine fotografische Platte) oder Linie Vergleich S. Berechnen Sie die dierenz почернений S=S-S(S). Aus den erhaltenen Werten S bewegen, um die Werte der Ig(I/I) mit Hilfe der Tabelle im Anhang A. unter Verwendung der Werte der IgC und Ig(I/I), die für die Standard-Proben, bauen auf groß-Achs-Papier градуировочный Zeitplan in den Koordinaten (IgC, Ig(I /I), wo Mit — Massenanteil des Elements in der Standard-Probe (Probe zur Kalibrierung). Vier Werte der Ig(I/I)1Ig(I/I)4, die in vier спектрограммам für jeden definierten Element, finden planmäßig die Werte der X — Logarithmus der Werte Massenanteil. Durch die Formel Mit=10berechnen Sie die Werte der Massen-Anteil der Verunreinigungen — Ergebnisse parallel-Definitionen.

Gestattet die Verwendung anderer Linien sowie die Durchführung des Verfahrens zum konstruieren градуировочных Graphen mit der Anwendung der entsprechenden Programme der Rechentechnik, sofern die entsprechenden Indikatoren für die Genauigkeit nicht schlechter als die in Tabelle 1.

7.4.5 Im Bereich der oberen Grenze des Bereichs der Masse-Anteil erlaubt die Konstruktion градуировочных Charts in den Koordinaten S-IgC, wo S — die Differenz почернений der analytischen Linie und der Vergleich der (Silber).

7.4.6 Nach градуировочному Grafik mit vier parallele Werte der Ig(I/I) oder S, beziehungsweise, die in vier спектрограммам für jeden Versuch, finden Ergebnis vier parallele Definitionen der Massenanteil der einzelnen Elemente in der analysierten Probe. Das Ergebnis der Analyse wird als arithmetischer Mittelwert aus vier parallelen Definitionen.

8 Спектрометрический Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Arc Erregung

Bei спектрометрическом Methode verwenden Lichtschranken der Equity-Methode für die Registrierung der Spektren.

Methode legt die Massen-Anteile der Elemente in Bereichen, die in der Tabelle 5.


Tabelle 5: Messbereiche massiven Anteil ermittelter Elemente

8.1 die Mittel der Messungen, Zubehör, Materialien und Reagenzien

Spektrometer optische Emission mit invers lineare Dispersion nicht mehr als 0,6 Nm/mm, spektrale Bereich 170−500 Nm oder Spektrographen mit invers lineare Dispersion nicht mehr als 0,6 Nm/mm, spektralen Bereich, 170−500 Nm und Registrierung auf диодную Matrix (МАЭС).

Generator-Bogen-AC bis zu 15 A.

Der Analysator Mehrkanal-Atom-Emission-Spektren (МАЭС) mit Software — «Atom».

Waage nicht-automatischen Schritte nach GOST R 53228 absoluten Grenzen tolerierbaren Fehler Wiegen nicht mehr als ±3 mg.

Widerstandsofen.

Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.

Tiegel, hergestellt aus Graphit OS.h. [1].

Graphit-Elektroden Betriebssystem.h. [2] mit einem Durchmesser von 6 mm Krater mit einer Tiefe von 1−3 mm und einem Durchmesser von 4 mm.

Graphit-Elektroden Betriebssystem.h. [2] mit einem Durchmesser von 6 mm, auf geschliffene Halbkugel oder Kegelstumpf.

Gläser Chemische hitzebeständige nach GOST 25336.

Salzsäure Betriebssystem.h. nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST P 51652.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Tiegel Porzellan Tasse nach GOST 9147.

Pinzette chirurgisch.

Baumwollgewebe nach GOST 29298.

Vata medizinische GOST 5556.

Proben zur Kalibrierung (Proben Silber mit vorher festgelegten Werten der Masse-Anteil der Elemente-Verunreinigungen).

Die Standard-Proben der Zusammensetzung von Silber GSO 7817 (Kit CH), oder andere sind nicht schlechter in der Zusammensetzung der Elemente-Verunreinigungen und Präzision.

Zulässig ist die Verwendung anderer von Messgeräten, Hilfsmitteln, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 1.

8.2 Probenahme und Probenvorbereitung

8.2.1 Auswahl und nebenkomponenten erfolgt nach 7.2

8.3 Vorbereitung der Ausrüstung zur Durchführung von Messungen

Ausrüstung Vorbereitung für den Betrieb der entsprechend den Anweisungen in der Bedienungsanleitung. Arbeitsmodi des Spektrometers sind in Tabelle 6. Gestattet die Verwendung anderer Betriebszustände, sofern die entsprechenden Indikatoren für die Genauigkeit nicht schlechter als die in Tabelle 1.


Tabelle 6 — Empfohlene Betriebsmodi Spektrometer

8.4 Messungen

8.4.1 zur Analyse Vorbereiteten Proben wurde eine Probe oder Standard-Probe wird in die Vertiefung der unteren Graphitelektrode. Противоэлектродом Graphit-Elektrode dient, Klausur auf den abgestumpften Kegel oder Halbkugel.

Межэлектродный Zeitspanne von 1,5−2,5 mm wird durch den Staging-Blende Höhe von 5 mm, die Aufrechterhaltung einer Konstanten während der gesamten Belichtung. Zwischen den Elektroden zünden den Lichtbogen AC.

8.4.2 Parameter vielkanal-Analysator atomno-Equity-Spektren (МАЭС):

während einer einzelnen Belichtung — 250 MS;

Altersvorsorge in Zyklus — 120;

die Dauer des Zyklus — 120;

volle Belichtungszeit von 30 S.

Die Registrierung темнового Strommessung erfolgt zweimal vor der Inbetriebnahme und regelmäßig alle 30−40 min während der Arbeit.

Als реперной Linie wird eine Linie von Kohlenstoff 247,85 Nm oder line Silber 330,57 Nm.

8.4.3 Während der Dauer der Bogenentladung automatisch gemessen wird die Intensität des analytischen Linien jede der definierten Elemente, Linien vergleichen und den hintergrund unter dem Maximum Peak auf die entsprechenden Wellenlängen.

Weitere градуировочной Abhängigkeit führen die Messung der Intensität der analytischen Linien definierten Elemente, Linien vergleichen und den hintergrund für die Standard-Proben (Proben für die Kalibrierung) des Bestandes Silber. Градуировочные Grafiken gebaut werden, automatisch in übereinstimmung mit dem analytischen Programm «Atom» in den Koordinaten ІдС-Igl, wo ІдС — Logarithmus zugelassenen Werte bestimmt durch die Verunreinigungen in der Standard-Probe, Igl — Logarithmus der Intensität der analytischen Linie Linie unter Berücksichtigung der Vergleichs-oder hintergrund.

8.4.4 In übereinstimmung mit der analytischen Software, die Berechnung des Inhalts des Elements wird automatisch berechnet, mit der Ausgabe von Informationen auf dem Monitor. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen die Ergebnisse einer Analyse mit der Registrierung auf печатающем Gerät entweder in einem speziellen Register, sofern die Anforderungen des Abschnitts 4.

8.4.5 analytischen Wellenlängen der Linien, die zum durchführen der Analyse sind in Tabelle 3 zusammengefasst.

Gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien und Betriebsarten-und Parametereinstellungen МАЭС, sofern die entsprechenden Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 1.

Anhang A (verpflichtend). Wertetabelle Ig (I (L)/I (f)), den gemessenen Werten der jeweiligen «Delta"S/"Gamma»

Anhang A
(Pflicht)

Tabelle der Werte der Ig (I/I), den gemessenen Werten der jeweiligen S/

Tabelle A. 1 dient zur übersetzung von Messwerten S/und lgI/I. Die Tabelle enthält die Ergebnisse der Berechnung in einer Formel

lg I/I=Ig(10-1), (A. 1)

wo S — die Differenz zwischen der Dichte почернений auf die fotografische Platte;

 — Kontrast-Verhältnis.

Wir bezeichnen die gesamte Intensität der Linien zusammen mit dem hintergrund I, die Intensität des Hintergrunds unter dem Maximum der Linie keine Linie in I. So wie I=I+I, das Verhältnis der Intensität der Linie Iauf die Intensität der Hintergrundfarbe richtet sich nach der Formel

I/I=I/I-1, (A. 2)

Wenn die Aufnahmebedingungen Spektrum so gewählt, dass почернения Linie mit hintergrund Sund im hintergrund keine Linie Sliegen im normalen Bereich,

lg I/I=S/, wo S=S-S(A. 3)

Von hier, unter Ausnutzung der Ausdruck I/I=I/I-1, so erhalten wir

lg I/I=lg (I/I-1)=lg(10-1). (A. 4)

Tabelle A. 1 behandelt die wichtigsten für die Praxis der analytischen Arbeit Wert S/von 0,05 bis zu 1,90.

Die Tabelle besteht aus zwei teilen: Teile, die Werte S/von 0,05 bis 0,99 und Teile, die Werte S/von 1,00 bis 1,90.

Im ersten Teil der Tabelle, die erste Spalte zeigt Werte des S/mit zwei Dezimalstellen, die zahlen in den Köpfen anderer Graf von 0 bis 9 bedeuten die Dritte Stelle nach dem Komma die Werte S/.

Zum Beispiel, S/=0,537: finden in der ersten Spalte der Wert von 0,53, und in das Feld mit der Ziffer 7 bestimmen den entsprechenden Wert für den Logarithmus lg I/I=0,388.

Der zweite Teil der Tabelle basiert auf die gleiche Weise mit dem Unterschied, dass in der ersten Spalte sind die Werte von S/mit einer Nachkommastelle, und die zahlen in den anderen graph bezeichnen das zweite Zeichen nach dem Komma die Werte S/.

Zum Beispiel, S/=1,36 in der ersten Spalte finden Sie den Wert 1,3, in der Spalte mit der Ziffer 6 berechne den Wert der Logarithmus lg I/I=1,341.

Für die Werte S/kleiner, als 0,301, Wert lg I/Inegativ — minus-Zeichen über der Eigenschaft (±1…).

Da lg I/I=S/, wird die Tabelle angewandt werden kann und auch die Werte für die Suche nach lg I/I, die entsprechenden Werte lg I/Ibei einer beliebigen Weise der Messung.

Wenn Kontrastes nicht gemessen wird, wird statt der Werte S/in der Tabelle gelten die Werte S, dabei mit einem echten Tabelle auf die gleiche Weise. Wenn der gemessene Wert S=0,674, dann in der ersten Spalte finden Sie den Wert 0,67 und in der Spalte mit der Nummer 4 bestimmt den Wert des Logarithmus 0,571.

Es sollte bemerkt werden, so dass die Gefundene Wert 0,571 stellt nicht lg I/I, a Ig(10-1). Auf die Genauigkeit der Analyse durch die Methode der «drei Standards» dieser Umstand praktisch nicht reflektiert wird.


Tabelle A. 1* — Werte lg (I/I), entsprechend den gemessenen Werten S/

Das Ende der Tabelle A. 1

________________
* Werte, die втаблице, mit dem Original übereinstimmen. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Bibliographie