GOST 12554.1-83

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  ГОСТ 12554.1-83

GOST 12554.1−83-Legierungen Platin-рутениевые. Methode zur Bestimmung der Ruthenium (mit Änderung N 1)

GOST 12554.1−83

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN PLATIN-РУТЕНИЕВЫЕ

Methode zur Bestimmung der Ruthenium

Platinum-ruthenium alloys. Method for the determination of ruthenium

OKP 17 5000
ОКСТУ 1709*
___________________
* Geänderte Ausgabe, Bearb. N 1.

Die Laufzeit mit 01.07.84
bis 01.07.89*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 3−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 5/6, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

ENTWICKELT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

A. A. Куранов, G. S. Хаяк, N. Mit. Stepanova, N. D. Sergienko, T. Belyaev

VORGENOMMEN dem Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. März 1983 1372 N

Im GEGENZUG GOST 12554−67 im Teil Kap.2

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 21.09.88 N 3212 mit 01.07.89

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 1, 1989


Diese Norm legt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung von Ruthenium in Platin-рутениевых Legierungen (bei der Masse Ruthenium-Anteil von bis zu 12,0%).

Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения lackiertem komplexen verbindungen von Ruthenium mit тиомочевиной in muriate Umgebung in Gegenwart von Platin.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22864−83.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.2. Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und dass die zulässigen Abweichungen.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр FEK-56M.

Installation für die elektrolytische Auflösung (Zeichnung).

1 — Glas; 2 — Elektrolyt-Lösung (6 M Salzsäure); 3 — Elektroden; 4 — Klemmen (Rutenhalter)

Rutenhalter aus einer Legierung von Platin mit 25% Iridium.

Transformator.

Waage Labor-Allzweck-und musterhaft nach GOST 24104−80*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Salzsäure nach GOST 3118−77, die Lösungen der Konzentration 6 und 0,4 mol/DM.

Thioharnstoff nach GOST 6344−73, eine Lösung der Konzentration 1 mol/DM.

Ethylalkohol technische GOST 17299−78.

Labor-Messkolben nach GOST 1770−74, mit einer Kapazität von 100, 250 cm.

Gläser Glas nach GOST 25336−82, mit einer Kapazität von 100, 200 cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

Proben, die analysiert und Standard-Legierung müssen in Form von Platten mit einer Länge von 80 mm, eine Breite von 30−40 mm und einer Dicke von 0,3 mm. die Oberfläche der Platten für die Entfernung von oberflächlichen Verschmutzungen wischen mit Alkohol.

Als Standard verwenden vielfach Analysierte gravimetrisch Legierung, die in der Nähe auf den Inhalt der Komponenten zur анализируемому.

Zwei Platten des zu analysierenden oder Standard-Legierung gewogen, festigen in der montageclip für die elektrolytische Auflösung (siehe Zeichnung) und eingetaucht in eine Tasse mit 200 cmLösung der Konzentration 6 mol/LSalzsäure. Auflösung führen Wechselstrom bei einer Spannung von 12−15 In, einer Stromdichte von 0,65 A/cminnerhalb von 20−25 min.

Nach der Auflösung Strom ausschalten, Platte отвинчивают, mit Wasser gewaschen, getrocknet und gewogen.

Lösungen analysiert und die Standard-Legierung tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und sorgfältig vermischen.

Gewicht der Legierung () in 1 cmbasischen Lösung berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Platten bis zur Auflösung, G;

 — die Masse der Platten nach der Auflösung, G.

Der Schlüssel des zu analysierenden Lösungen und Standard-Legierung wird durch 100 cmvon verdünnten Lösungen mit einem Gehalt der Legierung 1·10G/cm. Die für dieses аликвотную Teil der basischen Lösung () berechnen nach der Formel

,

wo  — Gewicht der Legierung in 1 cmbasischen Lösung, G.

Berechnet аликвотную Teil der basischen Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wird zum Label Lösung der Konzentration von 0,4 mol/LSalzsäure und sorgfältig vermischen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnehmen die vorpipettierten Teil bis 20 cmdes zu analysierenden verdünnten Lösungen und Standard-Legierung (das entspricht der Masse der Legierung 0,02 G).

In diese Lösungen ergänzen die 40 cmLösung der Konzentration von 0,4 mol/LSalzsäure, 10 cmLösung der Konzentration 1 mol/LThioharnstoff und erhitzt auf dem Wasserbad bei 50−60 °C für 15 min.

Gekühlte Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wird zum Label Lösung der Konzentration von 0,4 mol/LSalzsäure, sorgfältig mischen und Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge von 600 Nm in Schalen mit der Dicke der absorbierenden Schicht 5−10 mm im Vergleich zu einer null-Lösung, die Lösung dient der Konzentration 0,4 mol/LSalzsäure.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Ruthenium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — optische Dichte der Lösung des zu analysierenden Legierung;

 — optische Dichte der Lösung Standard-Legierung;

 — Massenanteil in einer Lösung von Ruthenium-Legierung Standard -, %.

5.2. Die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen von 0,20%.

Der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse der gleichen Proben, die in verschiedenen Labors, darf nicht mehr als der absolute Wert des zulässigen Abweichungen 0,32%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Bestimmung der Massenanteil Ruthenium Wiedergabe erfolgt sein Massenanteil in einer künstlichen Mischung der chemischen Zusammensetzung, der genaueren Zusammensetzung des zu analysierenden Legierung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.

Die Ergebnisse der Analyse von Proben gelten als richtig, wenn die absolute Differenz der größten und kleinsten Werte Massenanteil von Ruthenium in einer künstlichen Mischung nicht größer als 0,16%.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).