GOST 12563.1-83
GOST 12563.1−83-Legierungen Gold-палладиевые. Methode zur Bestimmung des Goldes (mit Änderung N 1)
GOST 12563.1−83
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LEGIERUNGEN GOLD-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
Methode zur Bestimmung von Gold
Gold-palladium alloys.
Method for the determination of gold
OKP 17 5350
ОКСТУ 1709*
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* Zusätzlich eingeführt. Bearb. N 1.
Die Laufzeit mit 01.07.84
bis 01.07.89*
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* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 5/6, 1993). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.
Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
A. A. Куранов, G. S. Хаяк, N. Mit. Stepanova, N. D. Sergienko, T. Belyaev
EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
Mitglied Des A. P. Снурников
GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. März 1983 N 1373
Im GEGENZUG GOST 12563−67 im Teil Kap.2
Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1989
Diese Norm legt die gravimetrische Methode zur Bestimmung von Gold in Gold-Palladium-Legierungen (bei der Masse der Anteil von Gold von 50,0 bis 90,0%).
Die Methode basiert auf der Wiederherstellung von Gold Nitrit Natrium in Gegenwart von Palladium; Palladium bleibt in der Lösung in Form von нитропалладита Natrium.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22864−83.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1.2. Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und dass die zulässigen Abweichungen.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
2. GERÄTE, REAGENZIEN, LÖSUNGEN
Waage Labor-Allzweck-und musterhaft nach GOST 24104−80*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Elektroofen Widerstand Labor.
Glühschälchen, Porzellan, N 4 nach GOST 9147−80.
Glaskolben Labor nach GOST 25336−82, mit einer Kapazität von 500 cm.
Trichter Glas nach GOST 25336−82, Typ V.
Filterpapier Labor nach GOST 12026−76.
Salzsäure nach GOST 3118−77.
Salpetersäure nach GOST 4461−77.
Mischung von Säuren aufzulösen, bestehend aus drei Mengen konzentrierter Salzsäure und einem Volumen konzentrierter Salpetersäure.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:5.
Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, die Lösung eine Konzentration von 7 mol/DM.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1,0 G wurden in konische Kolben mit einer Kapazität von 500 cmund wurde unter erwärmen in 30 cm
säuregemisch. Die Lösung wird eingeengt bis zu etwa 3 cm
und verdünnen vom heissen Wasser mit der Zugabe von 1−2 cm
von Salzsäure bis zur vollständigen Auflösung der Salze des Palladiums.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Bei der anschließende Verdampfung der Lösung vielleicht teilwiederherstellung der Verlust von Gold und als feines Sediment am Boden des Kolbens. Nicht herausfiltern Niederschlag, die Lösung verdünnen vom heissen Wasser bis zu 300 cmund vorsichtig Gießen Sie die 100-cm —
Lösung der Konzentration 7 mol/DM
азотистокислого Natrium.
Die Lösung, die Aufrechterhaltung des ursprünglichen Volumens, Kochen für 1,5−2 Stunden vor der Entfernung von Stickstoffoxiden und vollständigen Koagulation des Niederschlags. Palladium bleibt in der Lösung in Form von komplexen verbindungen, Gold und Eisen-Hydroxid gehen in das Sediment.
Nach dem abkühlen der Lösung der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter «das weiße Band», ein Viertel voller Papier Masse, und mit heißem Wasser gewaschen, bis Sie neutral. Trichter mit Sediment verlegen auf einen anderen Kolben und Gießen Sie die heiße Schwefelsäure (1:5) für die Auflösung der hydroxide von Eisen. Auf dem Filter verbliebene Pellet Gold mit heißem Wasser gewaschen, bis Sie neutral, getrocknet, stapeln sich in das tarierte Porzellan-Tiegel in einem Muffelofen kalziniert 1 h bis zur vollständigen Veraschung des filters (Temperatur nicht über 800 °C). Nach dem abkühlen wird der Niederschlag in einen Tiegel Gießen Sie Wasser mit ein paar Tropfen Salpetersäure zum auflösen Natriumsalze, 20−30 min erhitzt, filtriert, mit heißem Wasser gewaschen, getrocknet, kalziniert und gewogen. Die calcinierung wird wiederholt, bis eine Konstante Masse.
Parallel mit Proben verbringen Controlling-Erfahrung. Für diese 30 cmsäuregemisch wurde in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm
und führen Sie durch alle Stadien der Analyse.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Massive Anteil des Goldes () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Masse des Goldes, G;
— Masse des kontrollierenden Erfahrung, G;
— die Masse der Probe der Legierung, G.
5.2. Die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen
von 0,20%.
Der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse der gleichen Proben, die in verschiedenen Labors, darf nicht mehr als der absolute Wert des zulässigen Abweichungen 0,35%.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
5.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Bestimmung der Massenanteil von Gold erfolgt die Wiedergabe seiner Massenanteil in einer künstlichen Mischung der chemischen Zusammensetzung, der genaueren Zusammensetzung des zu analysierenden Legierung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.
Die Ergebnisse der Analyse von Proben gelten als richtig, wenn die absolute Differenz der größten und kleinsten Werte zu einem Massenanteil von Gold in einer künstlichen Mischung nicht größer als 0,17%.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
