GOST 23862.17-79

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  ГОСТ 23862.17-79

GOST 23862.17−79 Praseodym und seinem OXID. Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der Seltenerd-Elemente (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23862.17−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

PRASEODYM OXID UND SEINE

Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der seltenen Erden

Praseodym oxide and its. Method of determination of rare-earth element oxides

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).


Diese Norm legt die Neutronen-Aktivierungs-Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der Seltenerdelemente in празеодиме und seine Oxide.

Die Methode basiert auf der Bestrahlung des Analyten und Proben vergleichen Fluss thermischer Neutronen 3·10neutral/cm·s mit anschließender Messung der Aktivität von radioaktiven Isotopen der Elemente.

Die Intervalle bestimmt der Massen-Anteil der Verunreinigungen Oxide:

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Reaktor Forschung Wasser-Wasser mit einem Strom von Neutronen ·10neutral/cm·s und einem Verhältnis der thermischen Neutronen zu schnellen 10:1.

Gamma-Festkörper-Spektrometer, bestehend aus einem vielkanal-Analysator AI-4096, Blöcke Verstärkung der Signale, Halbleiter Germanium-Lithium-Detektor-Volumen 60 cmmit фотоэффективностью Registrierung von Gamma-Linien Kobalt-57 mindestens 0,8−1,0%. Die Auflösung des Spektrometers über die Gamma-Linie von Cäsium-137 (0,682 MeV) — (3−4) keV.

Gamma-Source-Modell Spektrometer (ОСГИ) Standard 8.315−97.

Persönliche Schutzausrüstung gegen Strahlung und Verschmutzung радиоизотопами entsprechend den Anforderungen Swaps-72*.
_______________
* Es gelten JV 2.6.1.799−99, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Radiometer «THIEß" oder ähnliches.

Container Blei-Transport-Marke CL-7.

Container Desktop-CT Marke.

Alufolie 995-A mit einer Dicke von 0,2−0,3 mm.

Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463−79.

Trockenschrank mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 110 °C.

Mörser und Pistill aus organischem Glas.

Polyäthylenfolie.

Бюксы Glas Art СВ24/10.

Pipetten von 0,1 cm.

Oxide von Lanthan, Cerium, Neodym und Samarium Reinheit von mindestens 99,99%.

Salzsäure nach GOST 3118−77, konzentrierte, 6 mol/DM.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Probenvorbereitung Vergleich

Proben Vergleich (OS) bereiten Sie durch mischen der pulverförmigen Graphit-defined Oxide REE. Bietet zwei Serien OS: erste (ОСЛС) enthält Zusätze von Lanthan und Samarium, die zweite (ОСЦН) — Zusätze CER und Neodym.

Für die Zubereitung ОСЛС 1, enthaltend 10% Oxide von Lanthan und Samarium, oder ОСЦН 1, enthaltend 10% Oxide von CER und Neodym, in einem Mörser aus organischem Glas unterbringen 800 mg Graphit-Pulver und 100 mg свежепрокаленных Oxide von Lanthan und Samarium (für ОСЛС 1) oder 100 mg свежепрокаленных Oxide von CER und Neodym (für ОСЦН 1). Den Inhalt rühren innerhalb von 60 min durch Zugabe von Alkohol bis matschig Zustand der Masse. Nach dem Ende rühren der Mischung in einem Ofen getrocknet, bei einer Temperatur von 100−110 °C für 60 min und verrieben bis die Zerkleinerung von Klumpen gebildet.

Proben vergleichen ОСЛС 2-ОСЛС 7 oder ОСЦН 2-ОСЦН 6 bereiten seriellen Verdünnung jeweils ОСЛС 1 oder ОСЦН 1, und dann jede weitere Probe Graphit pulverbeschichtet, jedes mal wiederholen das Verfahren das mischen und trocknen, wie beschrieben für die Probenvorbereitung ОСЛС 1 und ОСЦН 1.

Die Inhalte der einzelnen definierten Verunreinigungen in den Proben Vergleich ОСЛС 2-ОСЛС 7 und ОСЦН 2-ОСЦН 6 und die eingegebenen Probe in einer Mischung aus pulverisiertem Graphit und vorherigen Referenzwerte sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Wurde eine Probe analysierten OXID Praseodym einer Masse von 10 mg gemischt mit 90 mg pulverisiertem Graphit, verpackt in Alufolie, vorher püriert Alkohol und etikettiert.

Wurde eine Probe des zu analysierenden Metall-Praseodym Masse 8,3 mg verpackt in Alufolie, vorher püriert Alkohol und etikettiert.

Proben vergleichen ОСЛС 4-ОСЛС 7 und ОСЦН 4-ОСЦН 6 Masse von 100 mg jede in Alufolie Verpacken (jedes OS getrennt) und etikettiert.

Versuch und Vergleich der Proben in einem Kernreaktor bestrahlt innerhalb von 10 h Strom thermischer Neutronen 3·10neutral/cm·S. der Transport der bestrahlten Proben und der Proben Vergleiche, in übereinstimmung mit den Anforderungen der OSB-72, erfolgt in der bleiernen Transport-Containern der Marke CL-7 auf einer speziellen Maschine. Облученную Probe und Vergleich der Proben wurde für 11 Tag.

Im Falle einer Analyse Praseodym-OXID облученную Versuch und Vergleich der Proben nach stehen in Plastiktüten tragen und ist gemessen an der Halbleiter-Gamma-Spektrometer (siehe Kapitel 4.2).

Bei der Analyse von metallischen Praseodym Probe und Proben-Vergleich tragen in Glas бюксы (für jede Probe einen separaten Vergleich бюксу), Gießen Sie 1 cm6 mol/LSalzsäure und Messen auf Halbleiter-Gamma-Spektrometer (siehe Kapitel 4.2).

4.2. Die Messung der Radioaktivität

Vor der Messung der Gamma-Spektrometer graduieren der Energieeffizienz mit Hilfe der Etalons Gamma-Strahler Kit ОСГИ. Bei градуировании wird eine solche Verstärkung der Signale von einem Detektor, um einen Kanal des Analysators entfielen 0,8−1 keV.

Probe Messen konsequent Vergleich mit den Proben unter gleichen geometrischen Bedingungen.

Die Definition erfolgt nach den grundlegenden фотопикам im Spektrum: Lanthan — лантану-140 (487 keV), Ceroxid — zum церию-141 (144 keV), Neodym — неодиму-147 (91 keV), Samarium — Samaria-153 (103 keV).

Bestimmung der Fläche des primären фотопика im Spektrum , imp/min erfolgt mit Hilfe der mathematischen Operationen Analysator oder Grafik, indem Sie nach der Aufnahme des Spektrums auf dem Papier und rechnet nach der Formel

,

wo  — die Intensität der Strahlung im Channel, imp/min;

,  — die Intensität der Strahlung (minimal) rechts und Links vom Peak, imp/min.

Die Zeit zur Messung der primären фотопика Proben und Proben Vergleich ermittelt den realen Gehalt an Verunreinigungen in den gemessenen Proben und den Proben, Vergleich und beträgt 5−10 min.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil einer oxidverunreinigungen REE () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenanteil bestimmt durch die Verunreinigungen in der Probe Vergleich, %;

 — Masse der Probe des Vergleichs, mg;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe bezogen auf das OXID, mg;

 — die Fläche des primären фотопика Verunreinigungen im Spektrum des Versuches, imp;

 — Gesamtfläche des primären фотопика Verunreinigungen im Spektrum der Referenzwerte, imp.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse der beiden Assays Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2