GOST 14339.3-91

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  ГОСТ 14339.3-91

GOST 14339.3−91 Wolfram. Methoden zur Bestimmung von Phosphor

GOST 14339.3−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

WOLFRAM

Methoden zur Bestimmung von Phosphor

Tungsten. Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

J. A. Abramov, A. I. Skripnik, S. N. Suworow, V. Onuchina, A. G. Матюшина

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 27.09.91 1525 N

3. IM GEGENZUG GOST 14339.3−82

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Phosphor (bei Massen-Anteil des Phosphors von 0,0002 bis 0,015%) in der Metall-Wolfram оксиде Wolfram, Wolfram-Säure, паравольфрамате Ammonium.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse nach GOST 29103.

2. Die METHODE MIT der ANWENDUNG КСИЛЕНОЛОВОГО ORANGE (bei Massen-Anteil des Phosphors von 0,0002 bis 0,01%)

2.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen фосфорномолибденовой heteropolysäure mit ксиленоловым orange. Silizium und Arsen komplexen verbindungen mit ксиленоловым orange unter diesen Bedingungen nicht bilden.

2.2. Die Mittel der Messungen, Zubehör, Reagenzien und Materialien

Analysenwaagen aller Art, mit denen abwägen, mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G.

Muffelofen, industriemuffelofen Ofen, die Heizung bis zu 600−650 °C.

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer eines beliebigen Typs.

Kochplatte Haushalt nach GOST 14919.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

70 G Salz aufgelöst in 400 cmheißem Wasser und filtriert durch ein dichtes Filter. Zugegeben zu einer Lösung von 250 cmEthylalkohol (behoben), Links für 1 h отстаиваться, dann die Kristalle werden mit einem büchnertrichter abgesaugt, mehrmals mit Wasser gespült, mit Isopropanol und an der Luft getrocknet.

Ammonium das Kalziumphosphat, das eins dwuzameshchenny nach GOST 3772.

Standardlösungen

Lösung A: 0,4260 G — двузамещенного Ammonium in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0002 G Phosphor.

Lösung B: Restaurant Verdünnung 1 cmMörtel Und Wasser in einem Messbecher Kolben mit einer Kapazität von 100 cm.

1 cmLösung B enthält 0,000002 G Phosphor.

Kalium-Hydroxid, die Lösung mit einem Massenanteil von 3 und 10%.

Calcium азотнокислый nach GOST 4142, 12%-ige Lösung.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ксиленоловый orange, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,1% bietet nicht weniger als 10 Stunden vor der Verwendung überprüfen und auf die EIGNUNG für die Reaktion der Bildung des Komplexes mit фосфорномолибденовой гетерокислотой: 10 cmAceton zugegeben 0,1 cm(3−4 Tropfen) Lösung ксиленолового orange mit einem Massenanteil von 0,1%. Wenn die Lösung bleibt farblos oder hat eine leicht rosa Färbung — Reagenz geeignet für die Analyse, wenn die VIOLETTE Färbung, Reagenz-Komplex mit фосфорномолибденовой гетерополикислотой Bild nicht

em.

2.3.Die Durchführung der Analyse

2.3.1. In Abhängigkeit vom Massenanteil des Phosphors nehmen Sie die Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.1.

Tabelle 1

2.3.2. Zugabemengen von ammoniumparawolframat, Wolframsäure und wolframmetall, übersetzten in Wolframoxid calcinierung bei 600−650 °C, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200−250 cm, fügen Sie 20 cmder Lösung гидрооксида Kalium mit einem Massenanteil von 10% und lösen Sie auf einer Heizplatte bis zur vollständigen Auflösung der Probe.

Bei der Analyse von wolframmetall Probe Probe (siehe Tab.1) zulässig ist die Auflösung in der Mischung von Fluor-und Salpetersäure (1:1). Die resultierenden Lösungen trockne eingedampft auf einer geschlossenen Kachel-oder Sand-Wasserbad, fügen Sie 10 cmWasser und wieder zu Trockenheit eingedampft. Dann fügen Sie 20 cmLösung von Kaliumhydroxid mit einem Massenanteil von 10% und erhitzt, um den Niederschlag aufzulösen. Nach dem abkühlen auf Raumtemperatur werden die Lösungen mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm, fügen Sie 3 cmder Lösung von Calcium mit einem Massenanteil von 12% und lassen für 45 min. Dann fügen Sie 1 cmvon Kalzium und lassen für 15 min. Weiter die Lösungen filtriert durch Doppelfilter «Blaue Band» und 8−10 mal gewaschen, Lösung von Kaliumhydroxid mit einem masseanteil von 3%. Der Filterkuchen 10 cm aufgelöstheißer Salpetersäure (1:1). Die Lösungen quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnt mit destilliertem Wasser bis 80 cm, wurden 10 cmLösung von Ammoniummolybdat mit einem Massenanteil von 10% und lassen Sie die Lösung für 10 min. Dann die Pipette in den Kolben injiziert 5 cmLösung ксиленолового orange mit einem Massenanteil von 0,1%, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösungen lassen auf 45 min für die Bildung einer stabilen komplexen verbindungen. Nach Ablauf dieser Zeit wird die optische Dichte der gefärbten Lösung auf Messen фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter (Wellenlänge 540 Nm) in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung bei der Messung der optischen Dichte unter Verwendung einer Lösung einer kontrollierenden Erfahrung. Gleichzeitig führen die drei Checklisten Erfahrung auf die Bestimmung des Phosphors in Reagenzien. Die Lösung mit dem Durchschnittswert der optischen Dichte als Lösung zu bekommen.

Phosphorgehalt finden nach градуировочному gr

афику.

2.3.3. Für den Aufbau градуировочного Grafik in einen Messkolben überführt und mit 100 cmGießen Sie 0,5 bis 5 cm(im Abstand von 0,5 cm) Standardlösung двузамещенного Ammonium-Phosphat (Lösung B), 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure (1:1) und aufgefüllt mit destilliertem Wasser auf etwa 80 cm.

Dann zu der Lösung wurden 10 cmLösung von Ammoniummolybdat mit einem Massenanteil von 10% und lassen für 10 min für die Entwicklung der Färbung des heteropolysäure. Danach Pipette Hinzugefügt 5 cmLösung ксиленолового orange mit einem Massenanteil von 0,1% und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Die resultierende Lösung wurde gerührt und lassen für 45 min für die Bildung einer stabilen lackiertem komplexen verbindungen. Nach Ablauf dieser Zeit Messen die optische Dichte der gefärbten Lösung auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter (Wellenlänge 540 Nm) in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung bei der Messung der optischen Dichte unter Verwendung einer Lösung einer kontrollierenden Erfahrung mit dem durchschnittlichen Wert der optischen Dichte von drei parallelen Experimenten. Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Konzentrationen des Phosphors bauen градуировочный Zeitplan

.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau nicht überschreiten Werte, die in Tab.2.

Tabelle 2

3. Die METHODE MIT der ANWENDUNG von ASCORBINSÄURE UND KALIUM СУРЬМЯНОВИННОКИСЛОГО (bei Massen-Anteil des Phosphors von 0,0005 bis 0,015%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung фосфорномолибденовой heteropolysäure und eine Wiederherstellung der Ascorbinsäure in Gegenwart von антимонилтартрата Kalium nach der Trennung Phosphor von Wolfram auf гидроксиде Beryllium.

3.2. Die Mittel der Messungen, Zubehör, Reagenzien und Materialien.

Иономер Universal Typ EV-74.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Trilon B комплексон, двунатриевая Salz der ethylendiamintetraessigsäure nach GOST 10652 mit einem Massenanteil von 100 G/DM; bereiten beim erhitzen.

Beryllium Sulfat, 1 Dezimeter1 G Lösung enthält Beryllium. Gelöst 19,65 G Salz in 1 LWasser.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Steigende Flüssigkeit: 500 cmWasser Gießen 30 cmLösung von Trilon B (100 G/L), 15 cmvon Ammoniak und verdünnen bis 600 cmWasser. Ammoniumbromid nach GOST 19275.

Säure хлорная, Dichte 1,32, verdünnte 1:1.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный (siehe Punkt 2.2).

Die reaktionsmischung: 1,74 G Ammoniummolybdat gelöst in 100 cm Wasser, hinzugegeben 21 cmSchwefelsäure abgekühlt und konfektioniert bis 250 cmWasser.

Ascorbinsäure, die Lösung einer Konzentration von 20 G/DM.

Kalium сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат Kalium), die Lösung einer Konzentration von 3 G/DM.

Nachfüllpackung «Kongo».

Und auch die Mittel der Messungen, Zubehör, Reagenzien und Materialien, die in der

P. 2.2.

3.3. Probenvorbereitung zur Analyse

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Phosphors nehmen Sie die Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.3.

Tabelle 3

3.3.1. Metallisches Wolfram wurde unter erwärmen in einer Platin-Schale in einer Mischung aus 5 cmFluor und 1 cmSalpetersäure. Die Lösung trockne verdampft, Gießen Sie 5 cmWasser und wieder trockne verdampft. Gießen Sie 10 cmLösung von Kaliumhydroxid und durch erwärmen gelöst. Der Inhalt der Schale in ein Glas vertragen.

3.3.2. Паравольфрамат Ammonium, einer Wolfram-Säure übertragen in Wolframoxid calcinierung bei einer Temperatur von 600−650 °C.

3.3.3. Die Anhängung Wolframoxid wurde unter erwärmen in 10 cmLösung von Kaliumhydroxid.

3.4. Die Durchführung der Analyse

Die erhaltenen Laugen neutralisieren nach Flachbildschirm Papier «Kongo» (pH 5) mit Schwefelsäure (1:4). Gießen Sie 75 cmLösung von Trilon V, 8 cmLösung von Beryllium Sulfat und Kochen für 2−3 min In eine heiße Lösung Volumen von 100−120 cmGießen Sie die Ammoniak-Lösung auf pH 9,5−10 und wieder aufkochen und 2−3 min. wurde die Lösung abgekühlt unter fließendem Wasser und der Niederschlag wurde filtriert, auf dem Filter mittlerer Dichte.

Der Filter mit dem Niederschlag 8−10 mal gewaschen Spülflüssigkeit führen.

Der Filterkuchen gelöst in 30 cmSalzsäure (1:1).

Das Filtrat gesammelt in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm*, fügen Sie 3 cmvon Perchlorsäure (1:1) und verdampft die Lösung bis zur Absonderung des reichlichen Dämpfe von Perchlorsäure. Salz wurde unter erwärmen in 25 cmWasser. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm(wenn die Lösung mit dem Niederschlag, wird es gefiltert wird), Gießen Sie 2,5 cmdes reaktionsgemisches, 5 cmAscorbinsäure und 0,5 cmLösung антимонилтартрата Kalium. Nach приливания jedes Reagenz-Lösung gerührt.
______________
* Wenn der Gehalt an Arsen im Versuch doppelt Phosphorgehalt, das nach der Auflösung Hydroxid von Beryllium in солянокислую Mittwoch wurden 0,1 G бромистого Ammonium und trockne verdampft. Wieder fügen Sie 10 cmvon Salzsäure von der Dichte 1,19 G/cmund 0,1 G бромистого Ammonium und trockne verdampft.

Die optische Dichte der Lösung gemessen über 10 min in einem Spektrophotometer (Wellenlänge 825 Nm) oder фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter (Wellenlänge 750 Nm) in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm.

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung mit einem Mittelwert der optischen Dichte der drei parallelen der Ergebnisse auf Phosphorgehalt in Rhea

ктивах.

3.5. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmausgewählt von 1 bis 10 cmStandardlösung Phosphor B, Gießen Sie 3 cmder Lösung von Perchlorsäure (1:1). Die Lösung wird eingeengt, bis reichliche Dämpfe von Perchlorsäure. In die gekühlte Lösung Gießen 25 cm* und tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie 2,5 cmdes reaktionsgemisches, 5 cmLösung von Ascorbinsäure und 0,5 cmантимонилтартрата Kalium und weiter kommen, wie in der Analyse P. 3.4.
_______________
* Der Text entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3.6. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.6.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe der Probe, G.

3.6.2. Die Divergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau nicht überschreiten die Werte, in der obigen Tabelle.4.

Tabelle 4