GOST 25278.9-82
GOST 25278.9−82-Legierungen und Ligaturen seltene Metalle. Methoden zur Bestimmung von Titan (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 25278.9−82
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN SELTENE METALLE
Methoden zur Bestimmung von Titan
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of titanium
ОКСТУ 1709
Die Laufzeit mit 01.07.83
bis 01.07.93*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, G. N. Andrianov, E. S. Danilin, M. A. Десяткова, L. I. Kirsanova, T. M. Малютина, E. F. Markov, W. M. Michailow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N. Und. Разницина, N. Und. Suworow, L. N. Filimonov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. Prüftermin — 1993
Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre.
4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL.
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Artikelnummer |
GOST 3118−77 |
2.1, 3.1 |
GOST 4204−77 |
2.1, 3.1 |
GOST 5817−77 |
2.1, 3.1 |
GOST 7172−76 |
2.1 |
GOST 26473.0−85 |
1.1 |
6. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum
7. REISSUE (Oktober 1988) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Oktober 1987 (IUS 1−88).
Es gibt eine Änderung N 2, angenommene Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 12 vom 21.11.97). Der Staat-Entwickler Russland. Durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom
Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6, 1998
Diese Norm legt zwei Verfahren zur Bestimmung von Titan:
photometrisch (von 1 bis 20%) — für Legierungen (Ligaturen) auf der Basis von Zirkonium, die nicht mehr als 30% Niob, und auf der Basis von Vanadium, die nicht mehr als 10% Chrom;
Differential photometrisch (40 bis 50%) — für binäre Legierungen Niob-Titan (von 20 bis 80%) — für binäre Legierungen Gallium-Titan.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 26473.0−85.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON TITAN
Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Titan mit диантипирилметаном in тартратно-солянокислом (1,2 mol/Lmit Salzsäure) Lösung. Hydrolyse Niob verhindern der Einführung der Weinsäure. Vanadium (IV), Eisen (II), Zirkonium Bestimmung nicht stören.
2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.
Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1000 °C.
Analysenwaagen.
Technische Personenwaage.
Fliesen Elektro.
Dampfbad-Wasser.
Tiegel Quarz hohe Kapazität von 40 cm.
Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100 und 1000 cm.
Pipetten ohne Division durch 5, 10 und 15 cm.
Bürette mit einer Kapazität von 10 cm.
Becher dimensional mit einer Kapazität von 25 und 500 cm.
Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1.
Säure Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 150 G/DM.
Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.
Ascorbinsäure.
Диантипирилметан, eine Lösung von 20 G/L: 20 G Reagenz gelöst in einer Mischung, bestehend aus 300 cmWasser, 60 cmSchwefelsäure (1:1) und 2,0 G Ascorbinsäure, gut umrühren bis zur vollständigen Auflösung des Reagenz. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. (Wenn beim stehen aus der Lösung heben sich die Kristalle Reagenz, so wird die Lösung leicht erwärmt bis zu Ihrer Auflösung).
Titan Metall, das enthält nicht weniger als 99,9% Titan, in Form von kleinen Spänen.
Standardlösung Titan (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmTitan: 0,1 G metallisches Titan wird in einem Quarz-Tiegel gefüllt und geschmolzen, mit 2−4 G пиросульфата Kalium in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−800 °C, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 20 cmder Lösung der Weinsäure, die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
Eine Lösung von Titan (in Betrieb) mit 100 µg/cmTitan, bereiten verdünnen der Standardlösung in Wasser
10 mal.
2.2. Die Durchführung der Analyse
2.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 2−4 G пиросульфата Kalium, ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−800 °C, bis eine homogene Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 20 cmder Lösung der Weinsäure, die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Bei einem erwarteten Gehalt von Titan mehr als 10% der resultierenden Lösung verdünnt noch einmal: 10 cm nehmendie Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 20 cmWeinsäure und bringe bis zur Markierung mit Wasser.
Zur Bestimmung des Titans nehmen 5, 10 und 15 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, wurden 10 cmWeinsäure, platziert den Kolben im kochenden Wasserbad für 5 min, abkühlende, gleich 15 cm Gießen Sie dieLösung диантипирилметана, 10 cmSalzsäure. Die Lösungen gekühlt, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Messung der optischen Dichte von Lösungen auf фотоэлектроколориметре bei 508 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 30 mm in Bezug auf die null-Lösung.
Die Masse von Titan finden Sie auf градуировочному Graf
iku.
2.2.2. Aufbau градуировочного Grafik
In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgespritzt aus микробюретки von 1,0 bis 6,0 cmArbeitslösung Titan in Abständen von 1,0 cm. Wurden 10 cmWeinsäure, platziert den Kolben im kochenden Wasserbad für 5 min und nicht kühlend, gleich 15 cm Gießen Sie dieLösung диантипирилметана und 10 cmSalzsäure. Die Lösungen abkühlen (erst bei Raumtemperatur für 10−15 Minuten, nach Ablauf dieser Zeit kann das abkühlen der Lösungen im kalten Wasser, aber wir können nicht zulassen dramatische Abkühlung der Lösungen), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. In einen der Kolben Gießen alle Reagenzien mit Ausnahme von Titan (null-Lösung). Messung der optischen Dichte von Lösungen auf фотоэлектроколориметре bei 508 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 30 mm in Bezug auf die null-Lösung. Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert der optischen Dichte — Masse von Titan. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Analyse der Proben
.
2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.3.1. Massive Anteil des Titans () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Titans, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;
— Messung der Kapazität des Kolbens bei der ersten Verdünnung, cm;
— Messung der Kapazität des Kolbens bei der zweiten Verdünnung, cm;
— Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen zum verdünnen, cm;
— Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe,
G.
2.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.
Tabelle 1
Massenanteil von Titan, % |
Die zulässigen Abweichungen, % |
1,0 |
0,1 |
5,0 |
0,4 |
10,0 |
0,8 |
15,0 |
1,3 |
20,0 |
1,7 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. DIFFERENZIERTE PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON TITAN IN LEGIERUNGEN NIOB-TITAN
______________
* Die Bezeichnung der Partition. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Titan mit диантипирилметаном in тартратно-солянокислом (1,2 mol/Lmit Salzsäure) Lösung. Die Messung der optischen Dichte von Lösungen produzieren, bezogen auf die Lösung des Vergleichs mit 2,0 mg Titan. Hydrolyse Niob verhindern der Einführung der Weinsäure.
3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer SF-4A oder ein ähnliches Gerät.
Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1000 °C.
Analysenwaagen.
Technische Personenwaage.
Fliesen Elektro.
Dampfbad-Wasser.
Tiegel Quarz hohe Kapazität von 40 cm.
Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100 und 1000 cm.
Pipetten ohne Division durch 5 cm.
Bürette mit einer Kapazität von 10 cm.
Becher dimensional mit einer Kapazität von 25 und 500 cm.
Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1.
Säure Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 150 G/DM.
Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.
Ascorbinsäure.
Диантипирилметан, eine Lösung von 20 G/L: 20 G Reagenz gelöst in einer Mischung, bestehend aus 300 cmWasser, 60 cmSchwefelsäure (1:1) und 2,0 G Ascorbinsäure, gut umrühren bis zur vollständigen Auflösung des Reagenz. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. (Wenn beim stehen aus der Lösung heben sich die Kristalle Reagenz, so wird die Lösung leicht erwärmt bis zu Ihrer Auflösung).
Titan Metall, das enthält nicht weniger als 99,9% Titan, in Form von kleinen Spänen.
Standardlösung Titan (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmTitan: 0,1 G metallisches Titan wird in einem Quarz-Tiegel gefüllt und geschmolzen, mit 2−4 G пиросульфата Kalium in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−800 °C, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 20 cmder Lösung der Weinsäure, die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
Eine Lösung von Titan (Betrieb), enthaltend 200 µg/cmTitan, bereiten verdünnen der Standardlösung Wasser in P
deaktiviert mal.
3.2. Die Durchführung der Analyse
3.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 2−4 G пиросульфата Kalium, ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−800 °C, bis eine homogene Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 20 cmder Lösung der Weinsäure, die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Für die Bestimmung von Titan in einen Messkolben überführt und mit 50 cm5 cm nehmenLösung enthalten 2,1−2,5 mg Titan, wurden 10 cmWeinsäure, platziert den Kolben im kochenden Wasserbad für 5 min, abkühlende, gleich 15 cm Gießen Sie dieLösung диантипирилметана, 10 cmSalzsäure. Die Lösung abkühlen (erst bei Raumtemperatur für 10−15 Minuten, nach Ablauf dieser Zeit können Sie die Lösung abkühlen in kaltem Wasser, so wie wir können nicht zulassen dramatische Abkühlung der Lösungen), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei 480 Nm in einer Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 10 mm bezogen auf die Lösung des Vergleichs mit 2,0 mg Titan. Die Masse von Titan finden nach Zeitplan градуировочному
bei.
3.2.2. Aufbau градуировочного Grafik
In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmeingeführt 10 cmArbeitslösung Titan, enthaltend 200 µg/cmTitan und anschließend 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmArbeitslösung Titan, enthaltend 100 µg/cmTitan (einer der Kolben nicht zusätzlich Gießen Arbeitslösung Titan, enthaltend 100 µg/cmTitan), das entspricht 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 und 2,5 mg Titan. Wurden 10 cmWeinsäure, platziert den Kolben im kochenden Wasserbad für 5 min, kühlende sofort 15 cm Gießen Sie dieLösung диантипирилметана, 10 cmSalzsäure. Die Lösung abgekühlt, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Messung der optischen Dichte von Lösungen, die von 2,1 bis 2,5 mg Titan, bezogen auf die Lösung mit 2,0 mg Titan auf einem Spektrophotometer bei 480 Nm in einer Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm. die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert der optischen Dichte — Masse von Titan. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse-P
Rob.
3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.3.1. Massive Anteil des Titans () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Titans, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;
— Messung der Kapazität des Kolbens, cm;
— Volumen аликвотной Teil der Lösung entnommen, um festzustellen, cm;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
3.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.
Tabelle 2
Massenanteil von Titan, % |
Die zulässigen Abweichungen, % |
40,0 |
1,1 |
45,0 |
1,3 |
50,0 |
1,5 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4. DIFFERENZIERTE PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON TITAN IN GALLIUM-LEGIERUNGEN-TITAN
Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Titan mit Wasserstoffperoxid in сернокислом Lösung. Die Messung der optischen Dichte von Lösungen produzieren, bezogen auf die Lösung des Vergleichs mit 5,0 mg Titan. Gallium Definition nicht stört.
4.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer SF-26 oder ein ähnliches Gerät
Analysenwaagen.
Technische Personenwaage.
Fliesen Elektro.
Kolben konisch Fassungsvermögen von 100 cm.
Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100 und 200 cm.
Pipetten mit Markierungen in 5 und 10 cm.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1.
Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.
Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.
Titan Metall nach GOST 19807−91 Marke BT1−00.
Standardlösung Titan, enthaltend 1 mg/cmTitan: 0,1 G metallisches Titan wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung, dann fügen Sie ein paar Tropfen konzentrierter Salpetersäure (bis Entfärbung der Lösung Titan) und weiter erhitzen bis das dämpfen von Schwefelsäure. In gekühlte Kolben zugesetzt 20−30 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze; die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, kühlen, bringen bis zur Markierung mit Wasser und vermische
T.
4.2. Die Durchführung der Analyse
4.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, 10−15 Tropfen konzentrierter Salpetersäure erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung und weiter bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. In gekühlte Kolben zugesetzt 20−30 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze; die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, abgekühlt, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Für die Bestimmung von Titan in einen Messkolben überführt und mit 50 cmausgesuchte аликвотную Teil der erhaltenen Lösung mit 5−8 mg Titan, Gießen Sie 2 cmvon Phosphorsäure, verdünnt 1:1, 5 cmvon Wasserstoffperoxid unter rühren nach der Zugabe jedes Reagens, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt. Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei 410 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm bezogen auf die Lösung des Vergleichs mit 5,0 mg Titan.
Die Masse von Titan finden Sie auf градуировочному Grafiken oder die Nutzung градуировочным факторо
M.
4.2.2. Aufbau градуировочного Grafik
In vier Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmjede Pipette verabreicht 5,0; 6,0; 7,0 und 8,0 cmigen Lösung von Titan, das entspricht 5,0; 6,0; 7,0 und 8,0 G Titan, Gießen Sie 2 cmvon Phosphorsäure und weiter kommen, wie in Abschnitt 4 beschriebenen.2.1.
Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Titan bauen градуировочный Diagramm oder berechnen градуировочный Faktor nach GOST 26473.0−85, P. 16.
4.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
4.3.1. Massive Anteil des Titans () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse von Titan in der Lösung Vergleiche, mg;
— die optische Dichte des zu analysierenden Lösung bezogen auf die Lösung des Vergleichs;
— градуировочный Faktor;
— Messung der Kapazität des Kolbens, cm;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G;
— Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe
.
4.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays nicht überschreiten die zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle.3.
Tabelle 3
Massenanteil von Titan, % |
Die zulässigen Abweichungen, % |
20,0 |
0,4 |
50,0 |
1,1 |
80,0 |
1,8 |
Abschnitt 4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).