GOST 9816.4-2014

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  ГОСТ 9816.4-2014

GOST 9816.4−2014 Tellur technisches. Die Methode der Spektralanalyse

GOST 9816.4−2014

INTERSTATE STANDARD

TELLUR TECHNISCHES

Die Methode der Spektralanalyse

Tellurium technical. Method of spectral analysis

ISS 77.120.99

Datum der Einführung 2015−09−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 wurde vom Technischen Komitee für Normung TC 368 «Kupfer"

2 Zwischenstaatliche UNESCO-technischen Komitee für Normung ITC 503 «Kupfer"

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 30. Mai 2014 N 67-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 26. November 2014 N 1776-st Interstate Standard GOST 9816.4−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. September 2015

5 IM GEGENZUG GOST 9816.4−84


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die spektrale Emission-Methode Messungen mit dem Photovoltaik-Check-Spektren der Massenanteil von Kupfer, Eisen, Blei, Natrium, Selen, Silizium, Aluminium, Silber, Nickel im technischen теллуре im Bereich der Massen-Anteil der in Tabelle 1 dargestellten.


Tabelle 1

In Prozent

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 4217−77 Reagenzien. Kalium азотнокислый. Technische Daten

GOST 4233−77 Reagenzien. Das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 12026−76 Filterpapier Labor. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 9816.0−84 Tellur technisches. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 16273.0−82* technisches Selen. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Spektralanalyse

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* Wahrscheinlich ein Fehler des Originals. Wortlaut: GOST 16273.0−85, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 19908−90 Tiegel, Schalen, Gläser, Flaschen, Trichter, Reagenzgläser und Endstücke aus transparentem Quarzglas. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 23463−79 Graphit-Pulver hoher Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 24104−2001* Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Prüfungen».


GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST-Norm 5725−6-2003* Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis».

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in Richtung «Nationale Standards», zusammengestellt nach dem Stand vom 1. Januar des Laufenden Jahres, und nach entsprechenden Medien zu Schildern, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Eigenschaften Indikatoren für die Messgenauigkeit

Die Genauigkeit der Messungen der Massenanteil von Kupfer, Silber, Nickel, Blei, Natrium, Aluminium, Eisen, Silizium, Selen entspricht, wie in den Tabellen 2, 3 (bei P =0,95).

Werte Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit von Messwerten für ein Konfidenzniveau von P =0,95 sind in den Tabellen 2, 3.


Tabelle 2 — Werte der Kennzahl der Genauigkeit, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen der Massenanteil von Kupfer, Silber, Nickel, Blei, Natrium, Aluminium, Eisen, Silizium, Selen bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 (bei der Masse Tellur Anteil von 99,95% und mehr)

In Prozent

Tabelle 3 — Werte der Kennzahl der Genauigkeit, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen der Massenanteil von Kupfer, Blei, Natrium, Aluminium, Eisen, Silizium, Selen bei einem Konfidenzniveau von P =0,95 (bei der Masse Tellur Anteil von 96,5% bis 99,95%)

In Prozent

4 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— diffraktives-Spektrometer des Typs IFS mit dem МАЭС;

— Trockenschrank, wodurch die Temperatur der Erwärmung von 100 °C bis 105 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Vorrichtung zum Schleifen von Kohle-Elektroden, Z. B. Maschine Modell KP-35 oder UZS-6;

— Boxen aus organischem Glas;

— Mörser aus organischem Glas;

— Graphit-Elektroden Reinheitsgrad nach [1]*, der Marke nicht niedriger EU-12, mit einem Durchmesser von 6 mm, einer Länge von 35−55 mm:
________________
* Cm. Abschnitt Bibliographie, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1) geschliffene auf den Kegel;

2) Krater mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 4 mm;

3) Krater mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 8 mm;

— Pinzette aus rostfreiem Stahl;

— Messkolben 2−50−2 nach GOST 1770;

— Zwiebel-Kn-2−100−13/23ТХС nach GOST 25336;

— eine Tasse Quarz nach GOST 19908;

— Pipetten 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 nach GOST 29227.

Bei der Messung gelten folgende Materialien, Lösungen:

— Säure Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 Säure oder Salpetersäure nach GOST 4461 (перегнанную);

— Säure Salzsäure nach GOST 3118;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Kalium азотнокислый nach GOST 4217;

— Ethylalkohol nach GOST 18300. Äthylalkohol auf eine Definition — 10 G;

— das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233

— Graphit-Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463;

— Aluminium-OXID mit einem Massenanteil von Grundsubstanz 99,9%;

— Eisen (III) OXID mit einem Massenanteil von Grundsubstanz 99,9%;

— Kupfer-OXID mit einem Massenanteil von Grundsubstanz 99,9%;

— Arsen (III) OXID mit einem Massenanteil von Grundsubstanz 99,9%;

— Bismut-OXID mit einem Massenanteil von Grundsubstanz 99,9%;

— Blei-OXID mit einem Massenanteil von Grundsubstanz 99,9%;

— Silizium (IV) — OXID mit einem Massenanteil von Grundsubstanz 99,9%;

— Staatliche Zusammensetzung der Standardproben Lösungen von Silber-Ionen, Aluminium, Kupfer, Eisen, Nickel, Blei, Silizium und Natrium Massenkonzentration von 1 G/L;

— elementares Selen auf [2];

— metallisches Tellur Reinheitsgrad nach [3].

Hinweise

1 zulässig ist die Verwendung anderer Messgeräte der zugelassenen Typen, Hilfsmitteln und Materialien, technische und metrologische Eigenschaften sind nicht schlechter als die oben genannten.

2 zulässig ist die Verwendung von Reagenzien, die nach anderen gesetzlichen Bestimmungen, sofern sicherzustellen, dass Ihre metrologischen Eigenschaften die Ergebnisse der Messungen, die in der Methodik der Messungen.

5 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Messung der Intensität der Spektrallinien ermittelter Komponenten bei der Verbrennung der Probe aus dem Krater der kohlenstoffelektrode.

5.1 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

5.1.1 Vorbereitung des Gerätes zur Messung

Das Gerät vorbereitet zur Durchführung von Messungen in übereinstimmung mit den Anforderungen der geltenden Betriebsanweisungen des Spektrometers. Setzen Betriebsparameter Messungen nach Tabelle 4.


Tabelle 4

Analytische Linie ermittelter Komponenten, frei von spektralen überlagerungen N 1, dargestellt in Tabelle 5.


Tabelle 5

Analytische Linie ermittelter Komponenten, frei von spektralen überlagerungen N 2, dargestellt in Tabelle 6.


Tabelle 6

5.1.2 Spektrometer graduieren beim erstellen einer Methode mit Anwendungsbeispielen Vergleich der Zusammensetzung von Tellur mit jeder Serie von Proben — bauen Sie die Abhängigkeit der Intensität der analytischen Linie vom Massenanteil für jeden definierten Komponente.

Bei der weiteren Arbeit führen die Korrektur градуировочных Vorgaben gemäß der Betriebsanleitung des Spektrometers.

5.1.3 Graphit-Elektroden mit dem Krater und «Kegel» dann auf der SCHLEIFMASCHINE in der jeweiligen gültigen Betriebsanleitung beschrieben.

5.1.4 Probenvorbereitung Vergleich

5.1.4.1 Vergleich der Proben bereiten gemäß Anhang A.

5.1.4.2 Satz Proben Vergleich der Zusammensetzung Tellur N 1 (bei der Masse Tellur Anteil von 99,95% und höher)

Werte Massenanteil von Aluminium, Eisen, Kupfer, Nickel, Blei, Silber, Silizium, Natrium und Selen in den Proben Vergleich der Zusammensetzung Tellur TL — 1−8TL — 1−1, dargestellt in Tabelle 7.


Tabelle 7

In Prozent

5.1.4.3 Satz Proben Vergleich der Zusammensetzung Tellur N 2 (bei der Masse Tellur Anteil von 96,5% bis 99,95%)

Werte Massenanteil von Aluminium, Kupfer, Eisen, Blei, Silizium, Natrium und Selen in den Proben Vergleich der Zusammensetzung TL Selena — 2−8TL — 2−1, dargestellt in Tabelle 8.


Tabelle 8

In Prozent

5.1.5 Vorbereitung der Puffer-Mischung

Probe Graphit-Pulver in der Masse 4,889 G OXID und Bismut Gewicht 0,111 G wird in einem Mörser, vermischt mit der Anwendung von Ethanol in Höhe von 1,0 bis 1,5 cmauf 1 G der Mischung vor dem trocknen und inkubiert für 1 Stunde in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 100 °C bis 105 °C. der Mischung wurde eine Probe nehmen Gewicht 0,500 G, wurde in einem Mörser, fügen 0,517 G Kaliumnitrat, 3,983 G Graphit-Pulver und gemischt mit der Anwendung von Ethanol in Höhe von 1,0 bis 1,5 cmauf 1 G der Mischung vor dem trocknen und inkubiert für 1 Stunde in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 100 °C bis 105 °C Puffer-Mischung enthält 0,2% Wismut und 4,0% Kalium. Die Mischung ist stabil innerhalb von drei Jahren.

Hinweis — die änderung der Masse der Probe Komponenten zur Verfügung gestellten Inhalte in den Puffer-Gemisch 0,2% Wismut und 4,0% Kalium.

5.2 Durchführung einer Messung

5.2.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Messungen in übereinstimmung mit GOST 16273.0.

5.2.2 Massive Anteil der Verunreinigungen in der Probe und Probe zur Kontrolle sondern parallel aus zwei Chargen, die Beseitigung von drei einzelnen Messungen von jeder Probe.

5.2.3 Messung der Massenanteil der Komponenten im technischen теллуре mit einem Massenanteil von Tellur von 99,95% und höher.

Die Proben gemischt mit pulverförmigen Graphit im Verhältnis von 4:1 (0,8 G der Probe, 0,2 G Graphit) in einem Mörser aus organischem Glas.

Vorbereiteten Proben und Vergleich der Proben N 1 füllen die Krater der Graphitelektroden mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 8 mm durch die Methode der Immersion.

5.2.4 Messung der Massenanteil der Komponenten im technischen теллуре mit einem Massenanteil von Tellur von 96,5% und bis zu 99,95%.

Proben mischen mit Puffer-Gemisch im Verhältnis 1:1 (0,4 G Probe, 0,4 G-Puffer-Gemisch) in einem Mörser aus organischem Glas.

Vorbereiteten Proben und Proben Vergleiche N 2 füllen die Krater der Graphitelektroden mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 4 mm Methode des Eintauchens.

Hinweis — die änderung der Masse der Probe der Proben-und Puffer-Gemisches unter Beibehaltung des Verhältnisses 1:1.

5.2.5 Gleichzeitig durch alle Stadien der Vorbereitung von Proben und Messungen durchgeführt Controlling-Erfahrung auf die Reinheit der Reagenzien und Materialien.

Hinweis — ermittelter Massenanteil der Komponenten im Leerlauf Erfahrung nicht überschreiten, die untere Grenze des definierten Inhalten.

5.2.6 Durchführung von Messungen der Anteil der Verunreinigungen in den Proben erfolgt in übereinstimmung mit der Betriebsanleitung des Spektrometers.

5.3 Verarbeitung der Ergebnisse

5.3.1 Verarbeitung der Messergebnisse erfolgt mit Hilfe der Software nach einem bestimmten Programm und stellen Sie in Form von massiven Anteil ermittelter Komponenten.

5.3.2 Für das Messergebnis nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95) Grenze der Wiederholbarkeit r in den Tabellen 2 und 3.

Wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

5.3.3 Divergenz zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit in den Tabellen 2 und 3. In diesem Fall wird für das endgültige Ergebnis getroffen werden kann, deren arithmetische Mittelwert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.

Anhang A (empfohlene). Probenvorbereitung Vergleich der Zusammensetzung von Tellur

Anhang A
(empfohlene)

A. 1 Vorbereitung der Proben Vergleiche N 1 Zusammensetzung Tellur

A. 1.1 Für die Zubereitung der basischen Lösung Zusammensetzung Selen Selen wurde eine Probe der Masse 1,000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 6 bis 10 cmMischung von Salzsäure und Salpetersäure Säuren 3:1 und durch erwärmen gelöst, die Lösung abkühlen, überführt in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

A. 1.2 Für die Vorbereitung der Mischung der Zusammensetzung Graphit Pulver Gr-1-Und mit einem Massenanteil von Aluminium, Eisen, Kupfer, Nickel, Blei, Silber 0,02%, Silicium, Selen und Natrium 0,2% in Quarz Tasse gelegt wurde eine Probe von Graphit und die vorpipettierten Teile GSO der Zusammensetzung der Lösung von Aluminium-Ionen, Eisen, Kupfer, Nickel, Blei, Silber und Silizium und der basischen Lösung Selen Zusammensetzung nach Tabelle A. 1. Die resultierende Mischung getrocknet, wurde in einem Mörser, fügen Natriumchlorid (Tabelle A. 1) und rührt mit der Anwendung von Ethanol in Höhe von 1,0 bis 1,5 cmpro 1 G der Mischung auf und trocknen in einem Ofen inkubiert für eine Stunde bei einer Temperatur von 100 °C bis 105 °C.


Tabelle A. 1

A. 1.3 Probenvorbereitung Vergleich der Zusammensetzung Tellur TL — 1−8TL — 1−1 erfolgt in zwei Stufen.

— bereiten Sie die Mischung der Zusammensetzung Graphit Gr-8Gr-1;

— jede der zubereiteten Mischungen Zusammensetzung des Graphits vermischt mit einer vierfachen Menge nach Gewicht Tellur.

A. 1.3.1 eine Reihe von Mischungen der Zusammensetzung Graphit Gr-8Gr-1 bietet die Methode der seriellen Verdünnung einer Basis-Mischung von Gr — 1-Und Graphit pulverbeschichtet. Probe des Gemischs genommen für die Haupt-und Graphit-Pulver*, gemäß Tabelle A. 2, wurde in einem Mörser und vermischen mit der Anwendung von Ethanol in Höhe von 1 bis 1,5 cmpro 1 G der Mischung auf und trocknen in einem Ofen inkubiert für eine Stunde bei einer Temperatur von 100 °C bis 105 °C. die Werte der Massenanteil von Aluminium, Eisen, Kupfer, Nickel, Blei, Silber, Silizium, Natrium, Selen in einer Reihe von Mischungen der Zusammensetzung Graphit Pulver Gr-8Gr-1 sind in Tabelle A. 2.
___________________
* Der Text des Dokuments dem Original entspricht. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Tabelle A. 2

A. 1.3.2 eine Reihe von Proben Vergleich der Zusammensetzung Tellur TL — 1−8 TL — 1−1 hergestellt nach Verdünnung jeder der zubereiteten Mischungen Zusammensetzung Graphit vierfachen Masse Menge von Tellur. Probe Zusammensetzung der Mischung von Graphit und Tellur (nach Tabelle A. 3) wurde in einem Mörser und vermischen mit der Anwendung von Ethanol in Höhe von 1 bis 1,5 cmpro 1 G der Mischung auf und trocknen in einem Ofen inkubiert für eine Stunde bei einer Temperatur von 100 °C bis 105 °C.

Werte Massenanteil von Aluminium, Eisen, Kupfer, Nickel, Blei, Silber, Silizium, Natrium, Selen in den Proben Vergleich der Zusammensetzung Tellur TL — 1−8 TL — 1−1 sind in der Tabelle A. 3.


Tabelle A. 3

Massive Anteil der Komponenten in теллуре wird durch Zusatzstoffe und geben den berechneten Gehalt an Verunreinigungen in den Proben zu bekommen.

A. 2 Probenvorbereitung Vergleiche N 2 Zusammensetzung Tellur

A. 2.1 Für die Zubereitung der Haupt-Probe der Zusammensetzung Tellur TL — 2-Und mit einem Massenanteil von Aluminium, Kupfer, Eisen, Blei, Silizium, Natrium und Selen 1,0% in den Mörser gelegt Zugabemengen von Komponenten und аликвотную Teil der Lösung Selen, gemäß der Tabelle A. 4. Die Mischung vermischen mit der Anwendung des Spiritus thyl-rate von 1,0 bis 1,5 cmpro 1 G der Mischung auf und trocknen in einem Ofen inkubiert für eine Stunde bei einer Temperatur von 100 °C bis 105 °C.


Tabelle A. 4

Haltbarkeit primären Zusammensetzung der Probe Tellur TL — 2-ein Jahr.

A. 2.2 eine Reihe von Proben Vergleich der Zusammensetzung Tellur TL — 2−8TL — 2−1 bereiten die Methode der seriellen Verdünnung der Probe TL — 2-Und теллуром metallisch. Probe Referenzwerte (für die angenommenen Main) und Tellur gemäß Tabelle A. 5, wurde in einem Mörser und vermischen mit der Anwendung des Spiritus thyl-rate von 1,0 bis 1,5 cmauf 1 G der Mischung vor dem trocknen inkubiert und in einem Ofen für eine Stunde bei einer Temperatur von 100 °C bis 105 °C.


Tabelle A. 5

Haltbarkeit der Proben Vergleiche ein Jahr.

Bibliographie