GOST R 54313-2011

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  ГОСТ Р 54313-2011

GOST R 54313−2011 Palladium. Methode atomno-Emittenten-Analyse mit induktiv gekoppeltem Plasma

GOST R 54313−2011

Gruppe В59

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

PALLADIUM

Methode atomno-Emittenten-Analyse mit induktiv gekoppeltem Plasma

Palladium. Method of inductively coupled plasma-atomic-emission analysis

Ochs 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2012−01−01

Vorwort

Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «krasnojarski Sawod Nichteisenmetalle namens W. N. Гулидова» (OAO «Красцветмет»)

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 102 «Platinmetalle"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 30. März 2011 G. (N) 39-st

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm gilt für raffinierten Palladium in den Barren und in Form von Pulver mit einem Massenanteil von Palladium nicht weniger als 99,8%, bestimmt für die Herstellung von Legierungen, Halbfertigprodukten, chemischen verbindungen des Palladiums.

Die Norm legt die Methode atomno-Emittenten-Analyse mit induktiv gekoppeltem Plasma zur Bestimmung der Massen-Anteil der Verunreinigungen: Aluminium, Barium, Eisen, Gold, Iridium, Cadmium, Calcium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Molybdän, Nickel, zinn, Platin, Rhodium, Ruthenium, Blei, Silber, Antimon, Titan, Chrom, Zink in аффинированном Palladium.

Methode der Analyse basiert auf einer Anregung der Atome der Probe in einem induktiv gekoppeltem Plasma und Messung der Intensität der analytischen Leitung eines chemischen Elements (weiter — Element) beim versprühen der Lösung zu analysierende Probe in das Plasma. Die Verbindung der Intensität der Linie mit der Konzentration des Elements in der Lösung stellt mit Hilfe градуировочной Eigenschaften. Für die Berücksichtigung der möglichen Matrix-Effekte die Bestimmung erfolgt mit Hilfe eines internen Standards.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Massen-Anteil der Verunreinigungen in Bereichen, die in der Tabelle 1.


Tabelle 1 — Messbereiche massiven Anteil ermittelter Elemente

In Prozent

Die Chemische Zusammensetzung аффинированного Palladium in den Barren und Pulver erfüllt die Anforderungen der GOST 31291, GOST R 52244.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST R 8.563−2009 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Techniken (Methoden) Durchführung von Messungen

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

GOST R ISO 5725−3-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−4-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST R 52244−2004 Palladium raffinierten. Technische Daten

GOST R 52245−2004 Platin аффинированная. Technische Daten

GOST R 52361−2005 Kontrolle des Objekts analytische. Begriffe und Definitionen

GOST R 52599−2006 Edelmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST R 53228−2008 Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Test

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 804−93 Magnesium primär in чушках. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 859−2001 Kupfer. Marke

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 1467−93 Cadmium. Technische Daten

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3765−78 Reagenzien. Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4108−72 Reagenzien. Barium Chlorid 2-Wasser. Technische Daten

GOST 4328−77 Reagenzien. Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4530−76 Reagenzien. Calciumcarbonat. Technische Daten

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom-Metall. Technische Anforderungen und Lieferbedingungen

GOST 6008−90 metallisches Mangan und Mangan-nitriert. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 6835−2002 Gold und Eisenlegierungen. Marke

GOST 6836−2002 Silber und Legierungen auf seiner Grundlage. Marke

GOST 9428−73 Reagenzien. Silicium (IV) OXID. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 11069−2001 Aluminium primär. Marke

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 12338−81 Iridium in Pulverform. Technische Daten

GOST 12.342−81 Rhodium in Pulverform. Technische Daten

GOST 12343−79 Ruthenium in Pulverform. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 14262−78 Schwefelsäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 19807−91 Titan und Titan-Legierungen verformbar. Marke

GOST 22861−93 hochreinem Blei. Technische Daten

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 28058−89 Goldbarren. Technische Daten

GOST 28595−90 Silber in Barren. Technische Daten

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einfacher Bezeichnung

GOST 31290−2005 Platin аффинированная. Technische Daten

GOST 31291−2005 Palladium raffinierten. Technische Daten

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Begriffe und Definitionen

In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R 52361.

4 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) der Methode

4.1 Indikatoren der Genauigkeit der Methode

Genauigkeiten der Methode: Grenzen des Intervalls, in dem mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 liegt die absolute Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse (приписанная Toleranz) , Standardabweichungen der Wiederholbarkeit , Standardabweichungen Staging прецизионности , Grenzwerte Wiederholbarkeit , der die Grenze Staging прецизионности und an die Grenze der Reproduzierbarkeit in Abhängigkeit vom Massenanteil des Elements-Verunreinigungen sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Indikatoren der Genauigkeit der Methode (0,95)

In Prozent

Für Zwischenwerte massiven Anteil ermittelter Werte der Elemente der Genauigkeit findet die Methode der linearen Interpolation nach der Formel

, (1)

wo  — Wert Genauigkeit für das Ergebnis der Analyse , %;

,  — Werte Trefferquote, die entsprechenden unteren und oberen Niveaus der Massen-Anteil ermittelter Elemente, zwischen denen sich das Ergebnis der Analyse, %;

 — das Ergebnis der Analyse, %;

, die untere und Obere Ebenen massiven Anteil ermittelter Elemente, zwischen denen sich das Ergebnis der Analyse, Prozent.

4.2 Korrektheit

Für die Beurteilung der systematischen Fehler dieser Methode zur Bestimmung aller Verunreinigungen in Palladium werden als Stützpunkte definieren zugelassene Werte der Masse-Anteil der Elemente in der staatlichen Standard Zusammensetzung der Proben Palladium GSO 7615−99 (Kit PD-36), GSO 7331−96 (Kit PD-28) oder GSO anderen, nicht schlechter als nach dem Satz der definierten Elemente und метрологическим Eigenschaften.

Die systematische messabweichung der Methode auf der Ebene der Signifikanz 5% nach GOST R ISO 5725−4на aller definierten Ebenen der Massen-Anteil der Verunreinigungen in Palladium незначима.

4.3 Präzision

Band zwei Ergebnisse von Definitionen, abgeleitet aus dem gleichen Versuches von einem Bediener unter Verwendung ein und desselben Gerätes innerhalb der kürzesten möglichen Zeitintervallen, überschreiten die in der Tabelle 2 die Grenze der Wiederholbarkeit nach GOST R ISO 5725−6 im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen bei korrekter Anwendung der Methode.

Innerhalb eines Labors zwei Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die von verschiedenen Betreibern unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen variieren mit der überschreitung der in Tabelle 2 angegebene Grenze der Zwischenstufe прецизионности nach GOST R ISO 5725−3 im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen bei korrekter Anwendung der Methode.

Die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die zwei Laboren (gemäß § § 6−8 dieser Norm) variieren mit der überschreitung der in Tabelle 2 angegebene Grenze der Reproduzierbarkeit nach GOST R ISO 5725−1 im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

5 Anforderungen

5.1 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse, die Anforderungen an die Gewährleistung der Sicherheit der durchgeführten arbeiten und der Gewährleistung der ökologischen Sicherheit werden in übereinstimmung mit GOST R 52599.

5.2 Anforderungen an die Qualifikation der Vollzieher

Zur Ausführung der Analyse sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre alt sind, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit auf dem verwendeten Gerät.

6 die Mittel der Messungen, Zubehör, Materialien und Reagenzien

Aluminium Metall nach GOST 11069.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765.

Argon gasförmig oder flüssig Bestnote nach GOST 10157.

Atom-Emission-Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma, mit einem Band von Wellenlängen von 170 bis 500 Nm, mit der mglichkeit der durchfhrung der Prozedur der Korrektion hintergrund, mit Anti-übersicht Plasma.

Barium chlorhaltige nach GOST 4108.

Barium-Peroxid (Barium-Peroxid) Reinheitsgrad nach [1].

Waage Labor nach GOST R 53228 mit einer tolerierbaren absoluten Messfehler nicht mehr als ±0,0003 G.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, erweitert, gereinigt durch Destillation oder durch Durchleiten durch Ionenaustauscher-Säulen.

Trichter Im Labor-75−110-Cholesterin nach GOST 25336 oder Polyethylen.

Luftdicht schließende Behälter aus Polyethylen, Polypropylen oder Teflon mit einer Kapazität von 50, 500 cm.

Eisen refurbished auf [2].

Goldbarren GOST 6835 oder GOST 28058 mit einem Massenanteil von Grundsubstanz nicht weniger als 99,99%.

Iridium-Pulver nach GOST 12338 mit einem Massenanteil von Grundsubstanz mindestens 99,97%.

Cadmium nach GOST 1467.

Calciumcarbonat nach GOST 4530.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262, verdünnt 1:9.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, verdünnte 1:1, 1:3, 1:5.

Kobalt nach GOST 123.

Messkolben 1−50−2, 1−100−2, 1−500−2 nach GOST 1770.

Siliciumdioxid nach GOST 9428.

Magnesium nach GOST 804.

Mangan Metall nach GOST 6008.

Kupfer nach GOST 859.

Natrium Hydroxid Reinheitsgrad nach GOST 4328.

Nickel nach GOST 849.

Zinn nach GOST 860.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten mit der Temperatur der Erwärmung bis zu 1000 °C.

Pipetten 2−2-1, 2−2-2, 2−2-5, 2−2-10, 2−2-20 nach GOST 29169.

Platin аффинированная nach GOST R 52245 oder GOST 31290 mit einem Massenanteil von Grundsubstanz mindestens 99,98%.

Rhodium in Pulverform nach GOST 12342 mit einem Massenanteil von Grundsubstanz mindestens 99,97%.

Ruthenium in Pulverform nach GOST 12343 mit einem Massenanteil von Grundsubstanz mindestens 99,97%.

Blei hochreine nach GOST 22861 oder GOST 3778.

Silber in Barren nach GOST 6836 oder GOST 28595 mit einem Massenanteil von Grundsubstanz nicht weniger als 99,99%.

Scandium technisches auf [3].

Labor-Bechergläser In-1−600 TCS nach GOST 25336.

Gläser mit Deckel Teflon mit einer Kapazität von 50 bis 100 cm.

Die Standard-Proben der Zusammensetzung von Palladium GSO 7615−99 (Kit PD-36), GSO 7331−96 (Kit PD-28) oder andere sind nicht schlechter in der Zusammensetzung der Elemente-Verunreinigungen und Präzision.

Glas-stündiger Durchmesser von 65 mm oder Polyethylen.

Stupka агатовая.

Antimon nach GOST 1089.

Tiegel Aluminiumoxid.

Tiegel стеклоуглеродные Fassungsvermögen von 50 cm.

Titan nach GOST 19807.

Filter Papier обеззоленные «Blaue Band» [4].

Chrom Metall nach GOST 5905.

Zink nach GOST 3640.

Uhr Allgemeine Zwecke.

Trockenschrank mit einer Temperatur erhitzen bis 150 °C.

Elektroherd mit geschlossener Spirale und einstellbarer Temperatur erhitzen bis zu 300 °C.

Zulässig ist die Verwendung anderer von Messgeräten, Hilfsmitteln, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 2.

7 Vorbereitung für die Analyse

7.1 Vorbereitung der wichtigsten Lösungen

In den folgenden Verfahren Herstellung von Standardlösungen sind die Massen Chargen der Materialien der Reinheit nicht niedriger als 99,96%. Im Falle der Verwendung von Reagenzien niedrigeren Qualifikation verabreicht werden, die änderung der Masse der Probe in übereinstimmung mit dem Inhalt der Hauptbestandteil im Pass angegeben. Gekochte Lösungen speichern nicht mehr als ein Jahr mit Ausnahme von Silber aus der Lösung 7.1.2, das speichern nicht länger als einen Monat.

7.1.1 Lösungen massiven Konzentrationen von Rhodium, Iridium, Ruthenium 1 mg/cm

Wurde eine Probe von jedem Metall Gewicht: 0,5 G gewogen mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G, zerreiben in агатовой einem Mörser mit 5-facher Menge an Barium-Peroxid, bis glatt. Die bekommene Mischung tragen in корундовый Tiegel, stellen einem Muffel in den kalten Ofen und gesintert bei einer Temperatur von (950±50) °C für 2−3 Stunden.

Tiegel mit спеком auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, Speck mit Wasser befeuchtet und mit einer Lösung von Salzsäure 1:1. Das Glas wird erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Kuchens, ohne dass die Lösung zum sieden. Gekühlt auf Raumtemperatur, die Lösung filtriert durch ein Filter «Blaue Band». Filter 5−6 mal gewaschen und heiß mit Salzsäure 1:5.

Wenn sich auf dem Filter dunklem Sediment ihn verlegen in корундовый Tiegel zusammen mit dem Filter, an der Luft getrocknet, gelegt Tiegel Schmieden einem Muffelofen, umfassen Heizung und calciniert bei einer Temperatur von (750±50) °C für 30−40 min. Gekühlt den Rest verrieben mit 1,0 G Barium-Peroxid, gesintert, gelöst, filtriert, wie oben beschrieben.

Filtrate wurden vereinigt und verdampft auf ein Volumen von 20−30 cm, mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 250−300 cm, zum sieden erhitzt und Bariumsulfat ausgefällt einer heißen Lösung von Schwefelsäure 1:9. 2−3 h prüfen die Vollständigkeit der Fällung von Bariumsulfat, indem ein paar Tropfen einer Lösung von Schwefelsäure 1:9. Die Lösung wurde filtriert durch den Filter «Blaue Band» in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, waschen Sie den Filterkuchen mit heißem Salzsäure 1:5, dann 5 bis 6 mal mit heißem Wasser. Das Volumen der Lösung bringen bis zur Marke mit Salzsäure 1:1 und gerührt.

7.1.2 Lösung der Masse silberkonzentration von 1 mg/cm

Eine abgewogene Silber mit einem Gewicht von 0,2 G gewogen, mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G, gelöst in 20 cmLösung Salpetersäure 1:1 beim erhitzen. Zugegeben zu einer Lösung von 100 cmSalzsäure, erhitzt bis zur Auflösung des Niederschlags von Silberchlorid. Die gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Salzsäure 1:1 und gerührt.

7.1.3 Lösungen massive Konzentrationen von Platin, Gold, Aluminium, Kobalt, zinn, Antimon, Cadmium 1 mg/cm

Wurde eine Probe jedes Metall Gewicht: 0,5 G gewogen mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G, wurde unter erwärmen in einer Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure Säuren 3:1. Nach der Auflösung der Chargen und die Beendigung der Zuweisung braunen Dämpfe von Stickoxiden Lösungen wurde auf ein Volumen von 3−5 cm, hinzugegeben 50 cmLösung Salzsäure 1:5. Die Lösungen wurden gekühlt und verlegen in Messkolben mit einer Kapazität von 500 cmjede, bringe das Volumen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5, gerührt.

7.1.4 Lösungen massive Konzentrationen von Blei, Eisen, Kupfer, Nickel 1 mg/cm

Wurde eine Probe von jedem Metall Gewicht: 0,5 G gewogen mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G, unter erhitzen gelöst in 50 cmLösung Salpetersäure 1:1. Die Lösungen erhitzt bis zur Entfernung von Stickoxiden (Beendigung der Zuteilung von braunen dämpfen), nicht Kochen, kühlen, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmjede, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser, vermischen.

7.1.5 Lösungen massive Konzentrationen von Zink, Chrom, Mangan, Magnesium, Titan 1 mg/cm

Wurde eine Probe jedes Metall Gewicht: 0,5 G gewogen mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G, gelöst in 50 cmLösung Salzsäure 1:1 beim erhitzen, ohne zu Kochen. Die Lösungen abgekühlt, tragen im Messkolben mit einer Kapazität von 500 cmjede, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

7.1.6 Lösung Massenkonzentration 1 mg Molybdän/cm

Wurde eine Probe Ammoniummolybdat [(NH)MoO·4N] Gewicht 0,920 G gelöst in 50 cmWarmwasser, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser, vermischen.

7.1.7 Lösung Massenkonzentration 1 mg Barium/cm

Die Anhängung von Barium (BaCI·2HO) Gewicht 0,889 G, gelöst in 50 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5, gemischt und gegossen in einem hermetisch verschließbaren PE, PP oder Teflon Kapazität.

7.1.8 Lösung Massenkonzentration von Calcium 1 mg/cm

Calciumcarbonat (caco) getrocknet, bis gewichtskonstanz bei einer Temperatur von (100±5) °C, nehmen eine abgewogene Masse 1,249 G, gelöst in 50 cmLösung Salzsäure 1:5. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5, gemischt und gegossen in einem hermetisch verschließbaren PE, PP oder Teflon Kapazität.

7.1.9 Lösung Massenkonzentration von Silizium 1 mg/cm

In стеклоуглеродный Tiegel fasst 50 cmplatziert 3,0 G Natriumhydroxid und wog Siliziumdioxid (SiO) Gewicht 1,070 G Tiegel wird in einem Ofen bei einer Temperatur von (450±50) °C und legieren im Tiegel für 20 Minuten herausnehmen Muffel aus dem Ofen und kühlen auf Raumtemperatur. In einem Tiegel wurden 20 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen, wird der Inhalt des Tiegels wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser, vermischen und sofort verlegen in luftdicht verschließbaren PE, PP oder Teflon Kapazität.

7.1.10 Lösung Massenkonzentration von Scandium 1 mg/cm

Die Anhängung von Scandium Gewicht: 0,5 G gewogen mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G, gelöst in 100 cmSalzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser, gemischt und gegossen in einem hermetisch verschließbaren PE, PP oder Teflon Kapazität.

Gestattet die Verwendung anderer Techniken der Zubereitung der wichtigsten Lösungen, sowie die Verwendung von vorgefertigten Standard-Proben zugelassenen Lösungen und Mischungen, sofern die entsprechenden Indikatoren für die Genauigkeit nicht schlechter als die in Tabelle 2.

7.2 Vorbereitung mehrteilig midterm-Lösungen

7.2.1 Lösung A: In einen Messkolben überführt und mit 100 cmgelegt auf 10 cm, einteilige wichtigsten Lösungen, enthaltend 1 mg/cmPlatin, Rhodium, Iridium, Ruthenium, Gold, Silber. Das Volumen der Lösung bringen bis zur Marke mit Salzsäure 1:3, gemischt.

Die Massenkonzentration von jedem der aufgelisteten Elemente in der Lösung beträgt 100,0 µg/cm.

Die Grenze der Werte der absoluten Fehler der Massen-Konzentration der einzelnen Elemente in der Lösung beträgt ±0,5 µg/cm.

7.2.2 die Lösung: In einen Messkolben überführt und mit 100 cmgelegt auf 10 cm, einteilige wichtigsten Lösungen, enthaltend 1 mg/cmKupfer, Eisen, Nickel, Kobalt, Zink, Chrom, Mangan, Blei. Das Volumen der Lösung bringen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5, gerührt.

Die Massenkonzentration von jedem der aufgelisteten Elemente in der Lösung beträgt 100,0 µg/cm.

Die Grenze der Werte der absoluten Fehler der Massen-Konzentration der einzelnen Elemente in der Lösung beträgt ±0,5 µg/cm.

7.2.3 Lösung Mit: In einen Messkolben überführt und mit 100 cmgelegt auf 10 cm, einteilige wichtigsten Lösungen, enthaltend 1 mg/cmzinn, Antimon, Aluminium, Magnesium, Barium, Cadmium, Molybdän, Titan. Das Volumen der Lösung bringen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5, gerührt.

Die Massenkonzentration von jedem der aufgelisteten Elemente in der Lösung beträgt 100,0 µg/cm.

Die Grenze der Werte der absoluten Fehler der Massen-Konzentration der einzelnen Elemente in der Lösung beträgt ±0,5 µg/cm.

7.2.4 die Lösung K: In einen Messkolben überführt und mit 100 cmgelegt auf 10 cmgrossen Lösungen, enthaltend 1 mg/cmSilizium, Kalzium. Das Volumen der Lösung wurde dann eingestellt, bis zur Marke mit Salzsäure 1:5, gerührt, gegossen für die Aufbewahrung in luftdicht verschließbaren PE, PP oder Teflon Kapazität.

Die Massenkonzentration von Silizium und Kalzium in der Lösung beträgt 100,0 µg/cm.

Die Grenze der Werte der absoluten Fehler der Massen Konzentration der Elemente in der Lösung beträgt ±0,5 µg/cm.

7.2.5 Lösung Von Sc: In einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm platziertbasischen Lösung, enthaltend 1 mg/cmScandium. Das Volumen der Lösung wurde dann eingestellt, bis zur Marke mit Salzsäure 1:5, gerührt, gegossen für die Aufbewahrung in luftdicht verschließbaren PE, PP oder Teflon Kapazität. Die Massenkonzentration von Scandium in der Lösung beträgt 100,0 µg/cm.

Die Grenze der absoluten Fehler die Werte für die Massenkonzentration von Scandium in der Lösung beträgt ±0,5 µg/cm.

Die Lösung zur Verwendung als internen Standard.

7.2.6 Lösungen, die nach 7.2, halten nicht länger als einen Monat.

7.3 Vorbereitung der Proben градуировочных

7.3.1 Zur Bestimmung von Verunreinigungen in Palladium verwenden градуировочные Proben: Lösungen mit einer Massenkonzentration ermittelter Elemente bis zu 20 µg/cmmit der Zugabe von ein Element der internen Standard — Scandium, zubereitet nach 7.3.2, oder Verdünnungen von Standard-Proben der Zusammensetzung von Palladium, die nach 7.3.3.

7.3.2 Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmPipetten nehmen die vorpipettierten Teile zwischen-Lösungen entsprechend der Tabelle 3, fügen Sie 2 cmLösung Sc, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure 1:5, gemischt und sofort gegossen in einem hermetisch verschließbaren Polyethylen -, Polypropylen-oder Teflon-Behälter. In null-Lösung sofort zugegeben 2 cmLösung Sc, Umfang führen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5, gemischt und gegossen in PE, PP oder Teflon Kapazität.


Tabelle 3 — Градуировочные Proben

7.3.3 Zur Einstufung nach Standard-Proben der Zusammensetzung des Palladiums wählen Sie zwei oder mehr der Probe, so dass die Werte der Massen-Anteil eines jeden Elements in der analysierten Probe befanden sich im Bereich zwischen der niedrigsten und höchsten Werten der Massen-Anteil dieses Elements in den Standard-Proben.

Von jedem Standard-Probe wurde eine Probe von 1,0 G gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als ±0,0003 G und übersetzen Sie in eine Lösung nach 8.1.2−8.1.4.

Lösungen, die nach 7.3, speichern nicht mehr als 5 Tage bei Raumtemperatur.

8 Durchführung der Analyse

8.1 Probenahme und Probenvorbereitung

8.1.1 Auswahl der Labor-Probe zur Analyse von Barren oder Pulver аффинированного Palladiums erfolgt in übereinstimmung mit dem Verfahren nach GOST R 52244. Lab-Versuch von Palladium in Form von Pulver getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 95 °C bis 105 °C bis gewichtskonstanz.

8.1.2 Von der Labor-Versuches Palladium zwei ausgesuchte Probe eine Masse von 1,0 G aufgeteilt, gewogen mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G, wird in Teflon-Becher mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils. Bei der Analyse des Palladiums in Pulverform zu gehen 8.1.3. Bei der Analyse von Palladium in Form von Spänen vorgereinigt wurde eine Probe von oberflächlichen Verschmutzungen. Dazu in ein Glas 20 cm hinzugegebenLösung Salzsäure 1:1 und Kochen für 5 min. die Lösung dekantiert und gewaschen wiegt 6−7 mal Wasser nach der Methode Dekantieren.

8.1.3 In das Becherglas wurden 20 cmfrisch zubereiteten Mischung von Salzsäure und Salpetersäure Säuren 3:1, schließen Sie Deckel und Palladium gelöst beim erhitzen, ohne dass ein Furunkel. Nach dem vollständigen auflösen der Probe wurde die Lösung abgekühlt, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, fügen Sie 1 cmMörtel Sc, lösungsvolumen aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser, gemischt und gegossen in einem hermetisch verschließbaren PE, PP oder Teflon Kapazität.

8.1.4 Gleichzeitig mit der Analyse der Proben unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Checkliste («Idler») die Erfahrung für die Eintragung der änderungen in die Ergebnisse der Analyse auf die Reinheit der Reagenzien.

Wenn градуировочные Proben werden aus Standard-Proben der Zusammensetzung des Palladiums, das Controlling-Erfahrung auf die Reinheit der Reagenzien nicht durchgeführt, vorausgesetzt, dass für die Auflösung Chargen der Standard-Proben und analysierten Proben unter Verwendung der gleichen Säure-Lösungen.

8.2 Messungen

8.2.1 Vorbereitung des Spektrometers zur Arbeit und die Arbeit am Gerät führen entsprechend der Betriebsanleitung des Spektrometers. Im Messprogramm Tabelle verabreicht Konzentrationen градуировочных Lösungen, die Wellenlängen von analytischen Linien, Punkte Korrektur des Hintergrunds, die Einstellungen des Plasmas.

Empfohlene Wellenlängen von analytischen Linien sind in der Tabelle 4.


Tabelle 4 — Wellenlängen von analytischen Linien

Gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien, sowie andere Elemente des Vergleichs, sofern die entsprechenden Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 2.

8.2.2 Im Plasma sequentiell verabreicht градуировочные Proben und Messen die Intensität des analytischen Linien definierten Elemente und internen Standards abzüglich hintergrund (Intensität, gemessen in der Nähe der analytischen Linie des Elements und des internen Standards). Für jede Lösung führen jeweils drei Messungen, der Mittelwert den Wert der Intensität.

Градуировочные Proben, die nach 7.3.2, verwenden für den Aufbau der Grafik in Koordinaten: , wo  — Massenkonzentration des Elements in der Lösung zur Kalibrierung, µg/cm;  — die Intensität der Linien des Elements abzüglich hintergrund;  — die Intensität der Linien von Scandium (interner Standard) abzüglich hintergrund.

Градуировочные Proben, die nach 7.3.3, verwenden für den Aufbau der Grafik in Koordinaten: wo  — Massenanteil des Elements in der Zusammensetzung der Standard-Probe von Palladium, %;  — die Intensität der Linien des Elements abzüglich hintergrund.

8.2.3 Bei den Messungen nacheinander verabreicht im Plasma der Kontroll-Lösungen Erfahrungen und analysierten Proben. Für jede Lösung erfüllen nach drei analytischen Messung der Intensität der Linien (abzüglich hintergrund) bestimmen Sie die Elemente des internen Standards; berechnen Sie die Mittelwerte der Intensitäten der Beziehungen oder Intensitäten. Mit Hilfe градуировочной Eigenschaften berechne den Wert der Massenkonzentration des Elements in den Lösungen zu analysierende Probe und Kontrolle Erfahrung (falls Sie vorher градуировочные Proben nach 7.3.2) oder ein Wert der Massenanteil des Elements in der Probe (wenn verwendet градуировочные Proben nach 7.3.3).

9 Beurteilung der Zulässigkeit der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Erhalt des endgültigen Ergebnisses der Analyse

9.1 Massive Anteil des Elements in Prozent berechnen wie folgt.

9.1.1 Wenn градуировочные die Proben wurden aus den Standard-Proben der Zusammensetzung des Palladiums nach 7.3.3, wird der Wert der Massenanteil eines Elements erhalten Sie direkt von градуировочной Eigenschaften.

9.1.2 Wenn градуировочные die Proben wurden aus Zwischenprodukt nach Lösungen 7.3.2, wird der Wert der Massenanteil eines Elements , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo und  — eine massive Konzentration des Elements in der analysierten Lösung und der Lösung kontrollierenden Erfahrung dementsprechend µg/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

9.1.3 eine Massive Konzentration des Elements in der Lösung kontrollierenden Erfahrung berechnet als Durchschnitt der Wert der beiden Ergebnisse parallele Definitionen des Elements in der Lösung kontrollierenden Erfahrung nach 8.1.4.

9.2 Akzeptanz der Ergebnisse paralleler Definitionen bewerten in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6, indem die absoluten Abweichungen der beiden Ergebnisse parallel Definitionen mit einer Wiederholgenauigkeit , die in der Tabelle 2.

Wenn nicht übersteigt , Ergebnis zwei parallele Definitionen erkennen akzeptabel und für das Endergebnis der Analyse nehmen Ihre arithmetische Mittel Wert.

Wenn überschreiten , verbringen noch zwei parallele Bestimmung. Wenn dabei der Bereich der vier Ergebnisse paralleler Definitionen nicht größer als ein Kritischer Bereich für 4, dann für das Endergebnis der Analyse nehmen die Bedeutung der vier arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen.

Der kritische Bereich wird berechnet durch die Formel

, (3)

wo 3,6 — Verhältnis des kritischen Bereichs für vier parallele Definitionen;

 — Standardabweichung der Wiederholbarkeit, dessen Werte sind in Tabelle 2 dargestellt.

Wenn der Bereich zu vier parallele Ergebnisse Definitionen überschreitet , dann für das Endergebnis der Analyse nehmen die Mediane der vier Ergebnisse paralleler Definitionen. Dabei ist die kleinste Entladungen Zahlenwerte Definitionen und Ergebnisse der numerischen Bedeutungen der Kennziffern Genauigkeit müssen identisch sein.

10 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

10.1 Kontrolle Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit

Bei der Kontrolle Staging прецизионности (mit wechselnden Faktoren des Betreibers und Zeit) absolute Abweichung von zwei Analyseergebnisse derselben Probe durch verschiedene Operatoren unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen, nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe прецизионности , die in der Tabelle 2.

Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit der absoluten Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Labors in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit , die in der Tabelle 2.

10.2 Prüfung, ob die

Die Kontrolle der Richtigkeit erfolgt durch die Analyse von Standardproben Zusammensetzung des Palladiums.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit der Absolutwert der Differenz zwischen dem Testergebnis und dem Tragring (zugelassener) Wert der Massenanteil von Element-Verunreinigungen in der Standard-Probe nicht überschreiten den kritischen Wert .

Der kritische Wert wird berechnet durch die Formel

, (4)

wo Messfehler der Festlegung des stützringes (zugelassenen) Wert der Massenanteil von Element-Verunreinigungen in der Standard-Probe, %;

 — die Grenzen des Intervalls der absolute Fehler, den entsprechenden Wert bescheinigt Massenanteil von Element-Verunreinigungen in der Standard-Probe, %. Die Werte sind in Tabelle 2 dargestellt.

Bibliographie