GOST 18385.4-79

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  ГОСТ 18385.4-79

GOST 18385.4−79 Niob. Methoden zur Bestimmung der Tantal (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 18385.4−79

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NIOB

Methode zur Bestimmung der Tantal

Niobium. Method for the determination of tantalum

ОКСТУ 1709*
______________
* Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1.

Gültigkeit: ab 01.07.1980
bis 01.07.1985*
__________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

A. V. Елютин, J. A. Karpov, A. G. Галканов, L. N. Filimonov, V. V. Korolev, V. V. Недлер, VG Мискарьянц, T. M. Малютина, W. M. Mikhailov, E. G. Намврина

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 30. Mai 1979 1968 N

IM GEGENZUG GOST 18385.7−73

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 11.10.84 3561 N mit 01.03.85, N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 08.12.89 N 3616 mit 01.07.90

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 1, 1985, IUS N 3, 1990


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Tantal (von 0,06 bis 0,45%).

Die Methode basiert auf der Extraktion фторотанталата violetten kristallinen Mischung aus Toluol und Aceton aus Sulfat-тартратной Umwelt und фотометрировании-Extrakt.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 18385.0−79*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 18385.0−89, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр FEK-60 oder ähnlichen Typs.

Analysenwaagen.

Zylinder Quarz mit притертыми Rohren mit einer Kapazität von 80 cm.

Reagenzgläser Glas mit притертыми Rohren einer Kapazität von 15 cm.

Pipetten aus Polyethylen mit einer Kapazität von 2−3 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100, 500, 1000 cm.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 50, 100 cm.

Tiegel Quarz Fassungsvermögen von 50 cm.

Pipetten mit Teilung mit einer Kapazität von 1, 2, 5 und 10 cm.

Kunststoffbehälter mit einer Kapazität von 500 cm.

Papier-Anzeigelampe «Phan», pH-Wert 0,4−1,4 oder «Рифан», pH 0,3−2,2.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Tantal пятиокись, Grundsubstanz enthält nicht weniger als 99,9%.

Natrium Sulfat Piro auf der anderen 6−09−5404−88.

Ammonium виннокислый TU 6−09−08−2007−89, wäßrige Lösung mit einem Massenanteil von 1%. Die Lösung: eine abgewogene Ammonium виннокислого Gewicht von 100 G aufgelöst in 700 cmheißem Wasser, abgekühlt und mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78, wäßrige Lösung mit einem Massenanteil von 10%. Die Lösung: eine abgewogene 100 G Ammonium щавелевокислого aufgelöst in 700 cmheißes Wasser, abgekühlt und mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und die Lösung mit der Konzentration 5 mol/DM. Lösung: Wasser Hubraum von 722 cmvorsichtig Gießen von den kleinen Portionen bei der ständigen Vermischung 278 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Wenn die Mischung stark erwärmt, dann abgekühlt, dann Gießen Sie die nächste portion Säure.

Die Lösung für die Verdünnung: die Anhängung пиросернокислого Natrium-Masse von 20 G wurde in einem Tiegel legieren und in einem Muffelofen bis zur Entfernung der Dämpfe von Schwefelsäure, Plav, gelöst in 200 cmheißen Lösung виннокислого Ammonium mit einem Massenanteil von 10%, Gießen 100 cmWasser, 45 cmiger molarer Schwefelsäure mit einer Konzentration von 5 mol/L, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit pH 1−1,3.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnte 1:1.

Toluol nach GOST 5789−78.

Aceton nach GOST 2603−79.

Kristallines lila, wässrige Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%, unbrauchbar durch die Tage nach dem Kochen, speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas; Lösung: wurde eine Probe des Farbstoffes mit einem Gewicht von 0,2 G aufgelöst in Wasser, indem Sie es in kleinen Portionen ein, übertragen die Lösung mit dem Niederschlag in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen. Die Lösung bleibt an einem dunklen Ort für einen Tag, dann gefiltert durch den Filter «Blaue Band».

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463−76, wässrige Lösung mit einem Massenanteil von 5%; Natriumfluorid wurde eine Probe mit einem Gewicht von 25g sorgfältig vermischen mit 500 ccmheißem Wasser, die Lösung mit нерастворившимся Rest übersetzen in PE-Dose und über Nacht stehen gelassen; abgerechnet klare Lösung dekantiert in eine andere PE-Dose.

Destilliertes Wasser.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.1. Besonders

отовка zur Analyse

2.1.1. Vorbereitung der Standardlösung und der Lösung A

Standardlösung: 0,0610 G пятиокиси Tantal wurde in einem Tiegel und legieren bei einer Temperatur von 800 °C mit 2 G пиросернокислого Natrium, flott zu addieren 40 cmheißen Lösung виннокислого Ammonium und unter rühren aufkochen, bis die Auflösung durch hinzufügen von 10 cmeine wässrige Lösung von Ammoniak. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser; 1 cmStandard-Lösung enthält 0,5 mg Tantal.

Lösung A: 2 cmStandard-Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen der Lösung für die Verdünnung bis zu einer Markierung; 1 cmLösung A enthält 10 µg Tantal. Lösung A goden innerhalb von 2−3 Tage nach der Zubereitung.

2.1.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Quarz-Zylinder mit притертыми Rohren gespritzt 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 und 1,8 cmLösung A. Volumen der Lösung in jedem Zylinder bringen die Lösung für die Verdünnung bis zu 10 cm; pH-Wert der resultierenden Lösung sollte 1−1,3 (pH-Wert eingestellt, um in einem separaten аликвоте nach Universal pH-Papier; wenn der pH-Wert nicht erreicht ist, Gießen Sie die tropfenweise 10 N Lösung Schwefelsäure oder Ammoniak). Dann zu der erhaltenen Lösung Gießen bis 9 cmToluol, 1 cmAceton, 1,8 cmLösung von Natriumfluorid (Polyethylen-Pipette) und 1 cmCrystal Violet-Lösung. Zylinder schließen Sie den Deckel und der Inhalt wurde mit 1 min. Nach dem absetzen innerhalb von 1 min ausgesuchte trockene Pipette mit einem Kolben oder einer Birne genau 7 cm — Extrakt und vertragen bei trockenem Röhrchen mit eingeschliffenem Stopfen, die zuvor Hinzugefügt genau 3 cmAceton. Der Inhalt der Reagenzgläser gerührt. So kommen Sie mit dem Inhalt der einzelnen Quarz-Zylinder. Die resultierenden Lösungen darstellen Arbeitslösungen zu bekommen. Bis zur Messung der optischen Dichte von Lösungen kann ein paar Stunden stehen.

Lösungen Vergleiche nacheinander übertragen in der Zelle фотоэлектроколориметра mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 20 mm und Messen die optische Dichte jeder Lösung, wie in der GOST 18385.0−79. Die optische Dichte gemessen bei einer Wellenlänge von 590 Nm, Farbfilter N 5. Als null-Lösung verwendet Wasser.

Gleichzeitig über alle Phasen der Konstruktion градуировочного Grafiken führen zwei parallele Kontroll-Erfahrung auf die Reinheit der Reagenzien. Der Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung abgezogen von der optischen Dichte der Lösungen zu bekommen. Die optische Dichte kontrollierenden Erfahrung überschreiten nicht die Werte 0,0

3.

2.1.1, 2.1.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Die Durchführung der Analyse

0,25 G Niob wird in einem Quarz-Tiegel, legieren in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 800 °C mit 5 G пиросернокислого Natrium und 1−2 cmSchwefelsäure, bis eine klare Schmelze und die Beendigung der Zuweisung Dämpfe von Schwefelsäure. Plav gelöst durch Kochen in 50 cmLösung виннокислого Ammonium, fügen Sie 50 cmWasser und 23 cm5 mol/LLösung von Schwefelsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser (pH der Lösung sollte 1−1,3, dass wird durch den Flachbildschirm Papier). Pipette genommen 4 oder 5 cmder erhaltenen Lösung (bei der Masse Tantal-Anteil 0,06−0,2% ausgesuchte 5 cm, bei der Massen-Anteil von über 0,2% ausgesuchte 4 cm) und übertragen in Quarz-Zylinder mit eingeschliffenem Stopfen, dann mit bis zu 10 cmmit einer Lösung zum verdünnen; pH-Wert der resultierenden Lösung sollte 1−1,3 (pH-Wert wird in einem separaten аликвотной Teil, wenn es nicht erreicht wird — tropfenweise Gießen 5 mol/LLösung von Schwefelsäure oder Ammoniak). Gießen Sie die resultierende Lösung 9 cmToluol, 1 cmAceton, 1,8 cmLösung von Natriumfluorid (Polyethylen-Pipette) und 1 cmCrystal Violet-Lösung und dann wird die Extraktion und die Messung der optischen Dichte, wie beschrieben bei der Erstellung градуировочного Grafik im Punkt 2.2.2.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen zwei parallele Kontroll-Erfahrung auf die Reinheit der Reagenzien. Die optische Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung nicht überschreiten 0,04. Aus dem Wert der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse Tantal in der Lösung die Proben finden nach градуировочному

Grafik.

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil an Tantal () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Tantal, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Volumen аликвотной Teile, cm;

 — Masse der Probe, G.

Die Differenz der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und der Ergebnisse der beiden Analysen nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle aufgeführt sind.

Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen-Massen-Anteil von Tantal zählen die Methode der linearen Interpolation.

2.2, 2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die überprüfung der Richtigkeit der Ergebnisse

Die Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse kontrollieren die Additive Methode. Zu den drei gleichen аликвотным teilen eines zu analysierenden Lösungen, von denen jeder eine Masse von Tantal, die in der PP.2.2; 2.3, beträgt 6 µg, add 0,6 cmLösung A. die resultierenden Lösungen analysiert nach den Ansprüchen.2.2; 2.3. Für das Ergebnis der Analyse аликвотных Teile mit Zusätzen von Tantal nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei Definitionen (in diesen drei аликвотных teilen). Die Analysen sind richtig, wenn das Ergebnis unterscheidet sich vom Gehalt an Tantal in аликвотных teilen ohne Zusätze von Tantal nicht mehr als 7 und weniger als 5 µg Tantal. Wenn das Ergebnis außerhalb des spezifizierten Bereichs, dann Prüfung, ob die Ergebnisse der Analyse wiederholen, die zunehmende Anzahl von identischen аликвотных teilen eines zu analysierenden proteinlösungen bis zu sechs. Das Ergebnis sollte sich von dem ursprünglichen Inhalt Tantal in аликвотных teilen der Lösung nicht mehr als 6,9 und nicht weniger als 5,1 µg Tantal.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Zubereitung von Standardlösungen Tantal

Die Lösung Tantal (Ersatz), enthaltend 0,5 mg/cm; Anhängung пятиокиси Tantal Gewicht 0,061 G wird in einem Quarz-Tiegel mit Deckel und legieren mit 4 G пиросернокислого Natrium in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 850−900 °C, bis eine klare Schmelze, indem im Laufe des Schmelzens 1−2 mal je 1 cmSchwefelsäure. Die Schmelze wurde unter Rückfluss in 40 cmheißen Lösung щавелевокислого Ammonium mit einem Massenanteil von 10%. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Die Lösung eignet sich für den Einsatz innerhalb eines Monats.

Eine Lösung von Tantal (in Betrieb), enthaltend 10 µg/cmTantal: 2 cmfallback Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit der Lösung zu verdünnen. Die Lösung eignet sich für 2−3 Tag

.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Quarz-Zylinder mit притертыми Rohren gespritzt 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 und 1,8 cmArbeitslösung. Das Volumen der Lösung in jedem Zylinder bringen die Lösung für die Verdünnung bis zu 10 cm, der pH-Wert der resultierenden Lösung sollte 1−1,3, der pH-Wert der Lösung setzen, indem tropfenweise eine Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration von 5 mol/Loder ammoniaklösung, verdünnt 1:1 (pH-Wert der Lösung prüfen nach Flachbildschirm Papier). Dann Gießen Sie die 9 cmToluol, 1 cmAceton, 2 cmLösung von Natriumfluorid und 1 cmCrystal Violet-Lösung. Zylinder schließen Sie den Deckel, schütteln für 1 min., dann Links für 1 min Ausgesuchte trockene Pipette mit einem Kolben oder einer Birne 7 cm — Extrakt und vertragen bei trockenem Glas-Röhrchen mit eingeschliffenem Stopfen, die zuvor in einer Pipette Hinzugefügt 3 cmAceton und vermischen. Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von ~590 Nm und fließzelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 20 mm gegenüber Wasser.

Durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Der Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung. Die optische Dichte kontrollierenden Erfahrung Werte nicht überschreiten 0,03, ansonsten schwanken Geschirr und Reagenzien.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Tantal bauen градуировочный Zeitplan.

Abschnitt 3. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Die Anhängung Niob Masse von 0,1 G wird in einem Quarz-Tiegel, legieren in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 800 bis 850 °C mit 4 G пиросернокислого Natrium und 1−2 cmSchwefelsäure, bis eine klare Schmelze und die Beendigung der Zuweisung Dämpfe von Schwefelsäure. Die Schmelze wurde unter Rückfluss in 40 cmheißen Lösung виннокислого Ammonium mit einem Massenanteil von 10%, addiert 20 cmWasser und 9 cmiger molarer Schwefelsäure mit einer Konzentration von 5 mol/DM. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Аликвотную Teil der Lösung, gleich 4 oder 5 cm(bei der Masse Tantal-Anteil 0,06−0,2% ausgesuchte 5 cm, bei der Massen-Anteil von über 0,2% ausgesuchte 4 cm), übersetzen in die Quarz-Zylinder mit eingeschliffenem Stopfen und bringe bis zu 10 cmmit einer Lösung zu verdünnen. Der pH-Wert der resultierenden Lösung sollte 1−1,3. (Der pH-Wert der Lösung setzen, indem tropfenweise eine Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration von 5 mol/Loder ammoniaklösung, verdünnt 1:1; der pH-Wert der Lösung prüfen nach Flachbildschirm Papier). Dann Gießen Sie die 9 cmToluol, 1 cmAceton, 2 cmLösung von Natriumfluorid (PE-Pipette) und 1 cmCrystal Violet-Lösung. Zylinder schließen Sie den Deckel und geben dann die Extraktion und die Messung der optischen Dichte wie in Anspruch 3.2.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen zwei parallele Kontroll-Erfahrung auf die Reinheit der Reagenzien. Die optische Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung überschreiten nicht die Werte von 0,04. Aus dem Wert der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Abschnitt 4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

Massive Anteil an Tantal () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Tantal, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe in G;

 — Volumen аликвотной Teile, cm.

Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen Definitionen und zwei Untersuchungsergebnisse nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

Abschnitt 5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

6. DIE ÜBERPRÜFUNG DER RICHTIGKEIT DER ERGEBNISSE

Die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse mit dieser Methode kontrollieren die Zusatzstoffe.

Additiv sollte 2−3 mal höher als die der Mainstream-Anteil bestimmt durch die Verunreinigungen in der Probe , und wenn , wenn  — die untere Grenze der Massenanteil definiert, der Zusatz sollte in 2−3-fache Wert . Weiter — nach GOST 18385.0−79*, P. 1.19.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18385.0−89. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Abschnitt 6. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).