GOST 23862.9-79
GOST 23862.9−79 Neodym, Gadolinium, Terbium, диспрозий, гольмий, Erbium, Thulium und deren Oxide. Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der Seltenerdelemente (mit Änderung N 1)
GOST 23862.9−79
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
NEODYM, GADOLINIUM, TERBIUM, ДИСПРОЗИЙ, ГОЛЬМИЙ, ERBIUM, THULIUM UND DEREN OXIDE
Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der seltenen Erden
Neodymium, gadolinium, terbium, holmium, erbium, thulium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of Verunreinigungen in oxides of rare-earth elements
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1981−01−01
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3988 Datum der Einführung
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)
Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).
Diese Norm legt die chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der Seltenerdelemente in неодиме, гадолинии, тербии, диспрозии, гольмии, эрбии, thules und deren окисях.
Die Methode basiert auf экстракционно-хроматографическом концентрировании Verunreinigungen von seltenen Erden, deren Abscheidung von mit Füllstoff — OXID Yttrium und anschließende Analyse der resultierenden spektralen Konzentrat.
Die Intervalle bestimmt der Massen-Anteil der Verunreinigungen Oxide:
in неодиме und seine Oxide: | |
Gadolinium |
von 4·10 |
Terbium |
von 1·10 |
Dysprosium |
von 4·10 |
Holmium |
von 4·10 |
Erbium |
von 2·10 |
Thulium |
von 2·10 |
Ytterbium |
von 2·10 |
Lutetium |
von 2·10 |
in гадолинии und seine Oxide: | |
Terbium |
von 1·10 |
Dysprosium |
von 4·10 |
Holmium |
von 4·10 |
Erbium |
von 2·10 |
Thulium |
von 2·10 |
Ytterbium |
von 2·10 |
Lutetium |
von 2·10 |
in тербии und seine Oxide: | |
Lanthan |
von 7·10 |
Cerium |
von 1·10 |
Praseodym |
von 1·10 |
Neodym |
von 7·10 |
Samarium |
von 7·10 |
Europium |
von 1·10 |
Gadolinium |
von 1·10 |
Dysprosium |
von 7·10 |
Holmium |
von 1·10 |
Erbium |
von 7·10 |
Thulium |
von 1·10 |
Ytterbium |
von 7·10 |
Lutetium |
von 1·10 |
in гольмии und seine Oxide: | |
Lanthan |
von 4·10 |
Cerium |
von 4·10 |
Praseodym |
von 4·10 |
Neodym |
von 4·10 |
Samarium |
von 4·10 |
Europium |
von 4·10 |
Gadolinium |
von 1·10 |
Terbium |
von 4·10 |
Dysprosium |
von 1·10 |
Erbium |
von 1·10 |
Thulium |
von 1·10 |
Ytterbium |
von 4·10 |
Lutetium |
von 1·10 |
in thules und seine Oxide: | |
Lanthan |
von 2·10 |
Cerium |
von 2·10 |
Praseodym |
von 2·10 |
Neodym |
von 2·10 |
Samarium |
von 2·10 |
Europium |
von 2·10 |
Gadolinium |
von 5·10 |
Terbium |
von 2·10 |
Dysprosium |
von 5·10 |
Holmium |
von 5·10 |
Erbium |
von 5·10 |
Ytterbium |
von 2·10 |
Lutetium |
von 4·10 |
in диспрозии und seine Oxide: | |
Lanthan |
von 2·10 |
Cerium |
von 2·10 |
Praseodym |
von 2·10 |
Neodym |
von 2·10 |
Samarium |
von 2·10 |
Europium |
von 2·10 |
Gadolinium |
von 5·10 |
Terbium |
von 2·10 |
Holmium |
von 1·10 |
Erbium |
von 1·10 |
Thulium |
von 4·10 |
Ytterbium |
von 2·10 |
Lutetium |
von 4·10 |
in эрбии und seine Oxide: | |
Lanthan |
von 4·10 |
Praseodym |
von 4·10 |
Neodym |
von 4·10 |
Samarium |
von 4·10 |
Europium |
von 4·10 |
Gadolinium |
von 1·10 |
Terbium |
von 4·10 |
Dysprosium |
von 1·10 |
Holmium |
von 1·10 |
Thulium |
von 1·10 |
Ytterbium |
von 4·10 |
Lutetium | von 1·10 |
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.
2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Säulen-Chromatographie aus Molybdän-Glas-Höhe 600−800 mm mit Wassermantel (siehe GOST 23862.7−79, verdammt.1).
Spalte Quarz mit einem Innendurchmesser von 15 mm, einer Höhe von 35 mm.
Verdampfer aus Glas Molybdän (siehe Teufel.2 GOST 23862.7−79).
Thermostat TC-16 oder ähnliches, wodurch die Temperatur des Wassers bis zu (40±2) °C.
Potentiometer HCF-01 oder ähnliches für die Messung von pH-Wert im Bereich von 1−11.
Mühle kugelförmige Metall Durchmesser 210 mm, Höhe 200 mm, Gewicht 4 kg.
Kugeln aus Metall mit einem Durchmesser von 30 mm, 25 Stück
Siebe aus Metall.
Trockenschrank mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 200 °C.
Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 1000 °C.
Motor Nähen ДШС-2.
Spektrographen diffraktives DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm, die in Erster Ordnung der Reflexion, mit однолинзовой und трехлинзовой Beleuchtungssystem.
Generator Bogen Typ DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion oder vergleichbar, geeignet für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.
Спектропроектор SS-18 oder ähnliches.
Gleichrichter In 250−300, A. 30−50
Микрофотометр нерегистрирующий Typ MF-2 oder ähnliches.
Analysenwaagen.
Waage Torsion Typ W-500 oder ähnliches.
Maschine zum Schleifen von Elektroden.
Fliesen Elektro.
Labor-Wasserstrahlpumpe Glas nach GOST 25336−82.
Die Kamera ist aus Quarz, bestehend aus einem Zylinder mit einer Höhe von 40−45 mm, Durchmesser 50 mm, hergestellt aus optischem Quarz und zwei Runden Platten mit einem Durchmesser von 70 mm aus technischen Quarz. Quarz-Zylinder frei liegt auf der unteren Platte, die Obere Platte abgesenkt pro Zylinder. Jede der Platten verfügt über Umlenk Rohr zum zuführen von Gasen und durch die öffnung für die Elektroden.
Durchflussmesser Typ RS-3.
Getriebe Sauerstoff.
Manometer nach GOST 2405−88 1−4 kgf/cm.
Kohlen spektrale OSCH-7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm.
Elektroden aus Kohle geschnitzt spektralen OSCH-7−3 mit der Engine auf den abgestumpften Kegel mit einem scheitelwinkel von 15° und einem Durchmesser von 1,5 mm.
Elektroden aus Kohle geschnitzt spektralen OSCH-7−3 mit stehrand mit einer Höhe von 1 mm.
Elektroden aus Kohle geschnitzt spektralen OSCH-7−3 Kanal mit einer Tiefe von 5 mm, einem Durchmesser von 2 mm und einer Wandstärke von 1 mm.
Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463−79.
Platte fotografische Typ 1 Größe 9х24 oder ähnliches, die normalen почернения analytischen Linien im Spektrum.
Dampfbad-Wasser.
Trichter Büchner mit einem Durchmesser von 132 mm, 120−140 mm.
Trichter делительные Kapazität von 1000, 2000 cm.
Mikropipette 0,1 cm, гидрофобизированные диметилдихлорсиланом. Dazu den inneren Teil der Pipetten 2−3 mal gewaschen диметилдихлорсиланом und getrocknet bei 120 °C.
Bürette mit einer Kapazität von 25 cm.
Enghals Glasflasche mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmmit rückflusskühler.
Rührer Glas пропеллерная.
Tiegel Quarz mit einer Kapazität von 10−15 cmгидрофобизированные: die Innenwände der Quarz-Tiegel gewaschen диметилдихлорсиланом und getrocknet bei 120 °C.
Das Gerät für die Destillation von mit Glaskolben Вюрца, mit einer Kapazität von 500, 1000 cm.
Rohr-Gummi.
Polyäthylenfolie.
Papier Universal Flachbildschirm pH 1−10.
Kieselgel Marke KSK N 2 oder 2,5.
Fluorpolymer-4 (Teflon) — Pulver mit Korngrößen von ~0,1 mm.
Vata-Teflon.
Oxide der Seltenerd-Elemente: Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium, Yttrium, sauber für definierte Verunreinigungen.
Kupfersulfat 5-aquatische nach GOST 4165−78, 0,5 mol/LLösung.
Standardlösungen Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium, enthalten 10 mg/cmeiner der REE bezogen auf das OXID. Jede Lösung wird getrennt: 1 G der jeweiligen REE-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
war, wurden 10 cm
Salzsäure (1:1) und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Oxids; wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
und bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser.
Die Lösungen des internen Standards, enthaltend 1 mg/cmCeroxid oder 1 mg/cm
Erbium; bereiten Verdünnung mit 10 cm
Ceroxid-Standardlösung (10 mg/cm
) oder 10 cm
Standardlösung Erbium (10 mg/cm
) in zehnmal 1 mol/L
Salzsäure.
Lösung 1, enthaltend 0,1 mg/cmLanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium und Europium im Hinblick auf OXID: 1 cm
jede Standard-Lösung (10 mg/cm
) Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
und bringe das Volumen bis zur Marke 1 mol/L
Lösung von Salzsäure.
Lösung 2, enthaltend 0,1 mg/cmGadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium im Hinblick auf OXID: 1 cm
jede Standard-Lösung (10 mg/cm
) Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
und bringe das Volumen bis zur Marke 1 mol/L
Salzsäure.
Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, H. H., gesättigte Lösung.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, Lösungen mit Konzentrationen von 100 G/Lund 20 G/DM
.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, H. H., 0,1; 0,5; 1; 2; 3 mol/L — Lösungen.
Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H., und konzentrierte Lösungen титрованные: 0,01; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 mol/DM.
Salzsäure zweimal перегнанная, 1,5 mol/LLösung.
Oxalsäure nach GOST 22180−76, H. H., gesättigte Lösung.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H., konzentrierte, 3,5; 7 mol/DM — Lösungen.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, H. H., konzentrierte und 1 mol/LLösung.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, H. H., konzentrierter, 5% ige Lösung.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.
Aceton nach GOST 2603−79.
Арсеназо-III-Lösung mit einer Konzentration von 0,2 G/DM.
Phenolphthalein nach NTD, alkoholische Lösung mit einer Konzentration von 10 G/DM.
Di-(2-Ethylhexyl) Phosphorsäure (D2EHPA), technische (50−70%) und verbesserte (mindestens 95%).
D2EHPA 100%: wird aus technischen D2EHPA oder der verbesserten D2EHPA Reinigung nach GOST 23862.7−79.
Ester Ethyl.
Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.
Диметилдихлорсилан.
Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.
Диметилдихлорсилан, die Lösung in četyrehhloristom Kohlenstoff (1:4).
Benzol nach GOST 5955−75.
Polystyrol.
Eine Lösung von Polystyrol in Benzol mit einer Konzentration von 20 G/DMangeboten am Tag der Verwendung.
Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Proben des Vergleichs (OS) unmittelbar vor der Aufnahme der Spektren eine Mischung in einem Verhältnis von 1:1 Proben auf Grafite порошковом (GSV) und sauber für definierte Verunreinigungen des Oxids von Yttrium.
3.2. Proben auf Grafite порошковом (GSV) bereiten rühren pulverförmigen Graphit Oxide der seltenen Erden. Für die Zubereitung von ОГП1, enthaltend 1% (Masse) der Oxide von Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium, in яшмовую Mörser platziert 1,82 G pulverisiertem Graphit und 20 mg свежепрокаленных Oxide Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium. Der Inhalt gerührt für 30 Minuten, fügen Sie den Alkohol, die Unterstützung кашицеобразное Zustand der Masse. Nach dem Ende der Vermischung Alkohol brennen und das Gemisch gerührt, die Proben 3 min., GSV 2-GSV 10 bereiten serieller Verdünnung mit OGP 1 und dann jede weitere Probe pulverisiertem Graphit, wiederholen Sie jedes mal die Prozedur rühren und das ausbrennen des Alkohols, wie beschrieben für die Herstellung der Probe GSV 1. Die Inhalte der einzelnen definierten Verunreinigungen in den Proben GSV 1−10 OGP und die Sie in die Mischung aus Probe графитового Pulver und dem vorherigen Beispiel angegeben sind in der Tabelle gezeigt.1.
Tabelle 1
Bezeichnung der Probe |
Der Massenanteil der einzelnen definierbare Verunreinigungen bezogen auf den Gehalt der Oxide in der Mischung der pulverförmigen Oxide und Graphit, % | Die Masse der Probe, G | |
pulverförmigen Graphit |
dem vorherigen Beispiel (in Klammern ist die Kennung) | ||
GSV 1 |
1,0 |
- | - |
UCP 2 |
5·10 |
0,885 |
0,885 (UCP 1) |
UCP 3 |
2·10 |
1,155 |
0,770 (GSV 2) |
UCP 4 |
1·10 |
0,940 |
0,940 (UCP 3) |
UCP 5 |
5·10 |
0,880 |
0,880 (OGP 4) |
GSV 6 |
2·10 |
1,140 |
0,760 (OGP 5) |
UCP 7 |
1·10 |
0,900 |
0,900 (OGP 6) |
UCP 8 |
5·10 |
0,800 |
0,800 (OGP 7) |
UCP 9 |
2·10 |
0,900 |
0,600 (OGP 8) |
UCP 10 |
1·10 |
0,500 |
0,500 (OGP 9) |
3.3. Herstellung von Mischungen mit internem Standard
Die Mischung von pulverisiertem Graphit und Dioxid Ceroxid (ОГЦ), enthaltend 4% Cerium Dioxid, wird durch mischen 960 mg pulverisiertem Graphit und 40 mg Cerium Dioxid in яшмовой in einem Mörser für 30 min bei Zugabe von Alkohol, stützende кашицеобразное Zustand der Masse. Dann Alkohol brennen Sie die Mischung und Rühre 3 min.
Die Mischung der Oxide von Yttrium und Cerium Dioxid (GFS), enthaltend 4% Cerium Dioxid, wird durch mischen 960 mg Yttrium-OXID und 40 mg Cerium Dioxid in яшмовой Mörser und weiter kommen, wie bei der Zubereitung von ОГЦ.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Analyse Neodym-OXID oder seine
Bestimmung von Gadolinium Oxide, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium
Konzentrate Verunreinigungen erhalten in экстракционно-chromatographischen Säule mit Wassermantel. Innendurchmesser Spalte Spalte 16 mm. Sorptionsmittel gefüllt (25 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+15 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 40 cm
). Befüllung Spalte nach Kap.3 GOST 23862.7−79. Eine abgewogene Metall Neodym Gewicht 0,86 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
, fügen 6−8 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoffperoxid und erwärmen, bis die Auflösung. Die Lösung wird zur feuchten Salze; REE-chloride, gelöst in 30 cm
0,1 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf экстракционно-chromatographischen Säule nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 0,7 mol/LSalzsäure von 5 cm
. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Dann durch die Spalte fließen 0,7 mol/L
Salzsäure, 90 cm
eluat gesammelt in ein Glas Infusionslösung (Neodym). Weiter eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 5 cm
, in denen jeweils bestimmt werden, ob Neodym in Kap.3 GOST 23862.7−79. Portionen eluat enthalten Neodym, tragen in den Verdampfer und verdampft mit den nachfolgenden Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, fließen durch die Säule 300 cm
7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat Verunreinigungen REE).
Zu концентрату Verunreinigungen REE Hinzugefügt 20 mg Yttrium-OXID, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt, vorbereiten der spektralen Analyse in Kap.3 GOST 23862.7−79 und analysieren nach dem Verfahren, wie in Anspruch 4.8 dieser Norm.
Massive Anteil an Oxiden Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil bestimmt durch die Verunreinigungen in dem erhaltenen Oxide Yttrium angereicherten Verunreinigungen REE, %.
4.2. Analyse von Gadolinium-OXID oder seine
Bestimmung von Oxiden Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium
Konzentrate Verunreinigungen erhalten in экстракционно-chromatographischen Säule mit Wassermantel. Innendurchmesser Spalte Spalte 16 mm. Sorptionsmittel gefüllt (25 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+15 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 40 cm
). Befüllung Spalte nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Wurde eine Probe von metallischem Gadolinium Masse 0,87 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen 6−8 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoffperoxid und erwärmen, bis die Auflösung. Die Lösung wird zur feuchten Salze, chloride REE gelöst in 30 cm
0,83 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf экстракционно-chromatographischen Säule nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen, 1,4 mol/LSalzsäure von 5 cm
. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Dann durch die Spalte fließen 1,4 mol/L
Salzsäure. 100 cm
eluat gesammelt in ein Glas (Lösung Gadolinium). Weiter eluat sammeln in Schritten von 5 cm
, von denen jeder das bestimmen der Anwesenheit von Gadolinium nach Kap.3 GOST 23862.7−79. Portionen eluat nicht enthalten Gadolinium, tragen in den Verdampfer und verdampft mit den nachfolgenden Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, fließen durch die Säule 300 cm
7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat Verunreinigungen REE).
Zu концентрату Verunreinigungen REE Hinzugefügt 20 mg Yttrium-OXID, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt, vorbereiten der spektralen Analyse in Kap.3 GOST 23862.7−79 und analysieren nach dem Verfahren, wie in Anspruch 4.8 dieser Norm.
Massive Anteil an Oxiden Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil bestimmt durch die Verunreinigungen in dem erhaltenen Oxide Yttrium angereicherten Verunreinigungen REE, %.
4.3. Analyse Terbium OXID oder seine
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium
Konzentrate Verunreinigungen REE erhalten экстракционно-chromatographischen Säule mit einem Durchmesser von 26 mm. Spalte Sorbens gefüllt (100 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+60 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen Lautsprecher 160 cm
). Befüllung Spalte nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Eine abgewogene Metall-Terbium Masse 1,28 G oder 1,5 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, ergänzen 6−10 cm
konzentrierter Salzsäure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung. Die Lösung wird zur feuchten Salze, chloride REE gelöst in 45 cm
1 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf die Spalte nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 1 mol/LSalzsäure Volumen von 30 cm
. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Dann durch die Spalte fließen 1,2 mol/L
Salzsäure. Die ersten 100 cm
eluat, einschließlich des Versuches das Volumen der Lösung und der Waschlösung wird verworfen, die nächsten 200 cm
eluat gesammelt in einem Messzylinder mit einer Kapazität von 500 cm
. Weiter eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, von denen jeder das bestimmen der Anwesenheit Terbium ist nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Portionen eluat, Terbium enthalten, fügen Sie hinzu Haupt-Portionen im eluat dimensionalen Zylinder, verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cmund tragen in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat I). Nachdem im eluat gefunden wird Terbium, durch die Säule fließen 2 mol/L
Salzsäure. Die ersten 60 cm
eluat verworfen, die folgenden 300 cm
eluat gesammelt in ein Glas (Lösung von reinem Terbium). Weiter eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, von denen jeder das bestimmen der Anwesenheit Terbium ist nach Kap.3 GOST 23862.7−79. Portionen eluat, Terbium enthalten, tragen in den Verdampfer und verdampft mit den nachfolgenden Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, die durch die Spalte 1500 cm
7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat II).
Im Konzentrat I bestimmen den Inhalt der Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium;
im Konzentrat II — Oxide Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium.
Im Konzentrat I wurden 20 mg-OXID von Yttrium in dem Konzentrat II — 20 mg-OXID Terbium, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt und bereiten vor der spektralen Analyse nach der Methodik, die in Kap.3 GOST 23862.7−79.
Die erhaltenen Oxide von Yttrium und Terbium, die angereicherten Verunreinigungen REE, unterzogen spektralen Analyse nach GOST 23862.1−79.
Massive Anteil an Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID von Yttrium, %.
Massive Anteil der Oxide Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID Terbium, %.
4.4. Analyse Dysprosium OXID oder seine
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Holmium, Erbium, Ytterbium, Lutetium
Konzentrate Verunreinigungen erhalten in экстракционно-chromatographischen Säule mit Wassermantel. Innendurchmesser Spalte 33 mm. Spalte Sorbens gefüllt (150 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+90 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 240 cm
). Befüllung Spalte nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Die Anhängung des metallischen Dysprosium Masse 0,87 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen 6−8 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoffperoxid und erwärmen, bis die Auflösung. Die Lösung wird zur feuchten Salze, chloride REE gelöst in 30 cm
1,1 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf die Spalte nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 1,6 mol/LSalzsäure Volumen von 30 cm
. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Dann durch die Spalte fließen 1,6 mol/L
Salzsäure. Die ersten 150 cm
eluat, einschließlich des Versuches der Lösung und der Waschlösung wird verworfen, die nächsten 550 cm
eluat gesammelt in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm
. Weiter eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, in denen jeweils bestimmen, das Vorhandensein von Dysprosium in Kap.3 GOST 23862.7−79. Portionen eluat nicht enthalten диспрозий, fügen Sie hinzu Haupt-Portionen im eluat dimensionalen Zylinder, verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat I). Nachdem im eluat gefunden wird диспрозий, durch die Säule fließen 2,4 mol/L
Salzsäure, 600 cm
eluat gesammelt in ein Glas (Lösung von reinem Dysprosium).
Weiter eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm, in denen jeweils bestimmen, das Vorhandensein von Dysprosium in Kap.3 GOST 23862.7−79.
Portionen eluat nicht enthalten диспрозий, tragen in den Verdampfer und verdampft mit den nachfolgenden Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, die durch die Spalte 2600 cm7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat II).
Im Konzentrat I bestimmen den Inhalt der Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium;
im Konzentrat II — Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium.
Konzentrat I teilen sich in zwei gleiche Teile auf das Volumen, jede tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. In ein Glas ergänzen 0,02 cm
der Lösung des internen Standards Erbium (1 mg/cm
) — Konzentrat leichten REE. In anderen fügen 0,02 cm
der Lösung des internen Standards Ceroxid (1 mg/cm
) — Konzentrat schweren REE. Jeder von Konzentraten bereitet der spektralen Analyse und analysieren von ABS.3, 4 GOST 23862.8−79.
Zu концентрату II wurden 20 mg Yttrium-OXID, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt, vorbereiten der spektralen Analyse in Kap.3 GOST 23862.7−79 und analysieren nach dem Verfahren, wie in Anspruch 4.8 dieser Norm.
Massive Anteil an Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo die Masse einer Verunreinigung, MKG;
— Versuches gewogen, G.
Massive Anteil des Oxids des holmiums () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil Holmium-OXID in den erhaltenen Oxide Yttrium angereicherten Verunreinigungen REE, %.
Massive Anteil an Oxiden Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil bestimmt durch die Verunreinigungen in dem erhaltenen Oxide Yttrium angereicherten Verunreinigungen REE, %.
4.5. Analyse von Holmium OXID oder seine
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium
Konzentrate Verunreinigungen erhalten in экстракционно-chromatographischen Säule mit Wassermantel. Innendurchmesser Spalte 33 mm. Spalte Sorbens gefüllt (150 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+90 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 240 cm
). Befüllung Spalte nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Eine abgewogene Metall-Holmium Gewicht 0,44 G oder 0,5 G davon OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen 6−8 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoffperoxid und erwärmen, bis die Auflösung. Die Lösung wird zur feuchten Salze, chloride REE gelöst in 15 cm
1,3 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf экстракционно-chromatographischen Säule nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 1,8 mol/LSalzsäure Umfang von 15 cm
. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Dann durch die Spalte fließen 1,8 mol/L
Salzsäure. Die ersten 150 cm
eluat, einschließlich des Versuches das Volumen der Lösung und der Waschlösung wird verworfen, die nächsten 900 cm
eluat gesammelt in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm
. Weiter eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, von denen jeder das bestimmen der Anwesenheit des holmiums nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Portionen eluat nicht enthalten гольмий, fügen Sie hinzu Haupt-Portionen im eluat dimensionalen Zylinder, verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cmund tragen in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat I). Nachdem im eluat gefunden wird гольмий, durch die Säule fließen 3,5 mol/L
Salzsäure. 450 cm
eluat gesammelt in ein Glas (Lösung von reinem Holmium). Weiter eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, von denen jeder das bestimmen der Anwesenheit des holmiums nach Kap.3 GOST 23862.7−79. Portionen eluat nicht enthalten гольмий, tragen in den Verdampfer und verdampft mit den nachfolgenden Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, die durch die Spalte 2600 cm
7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat II).
Im Konzentrat I bestimmen den Inhalt der Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium;
im Konzentrat II — Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium.
Konzentrat I teilen sich in zwei gleiche Teile auf das Volumen, jede tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. In ein Glas ergänzen 0,02 cm
der Lösung des internen Standards Erbium (1 mg/cm
) — Konzentrat leichten REE, in anderen ergänzen 0,02 cm
der Lösung des internen Standards Ceroxid (1 mg/cm
) — Konzentrat schweren REE. Jeder von Konzentraten bereitet der spektralen Analyse in Kap.3, 4 GOST 23862.8−79.
Zu концентрату II wurden 20 mg Yttrium-OXID, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt und bereiten vor der spektralen Analyse in Kap.3 GOST 23862.7−79, analysieren und dann nach dem Verfahren, wie in Anspruch 4.8 dieser Norm.
Massive Anteil an Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium () in Prozent berechnen nach der Formel
.
Massive Anteil-OXID Dysprosium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo die Masse einer Verunreinigung, MKG;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
Massive Anteil an Oxiden Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium () in Prozent berechnet sich nach der Formel
,
wo — Massenanteil von Oxiden Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium in den erhaltenen Oxide Yttrium angereicherten Verunreinigungen REE, %.
4.6. Die Analyse der Erbium-OXID oder seine
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Thulium, Ytterbium, Lutetium
Konzentrate Verunreinigungen erhalten in экстракционно-chromatographischen Säule mit Wassermantel. Innendurchmesser Spalte 33 mm. Spalte Sorbens gefüllt (150 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+90 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 240 cm
). Befüllung Spalte nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Die Anhängung des metallischen Erbium Gewicht 0,44 G oder 0,5 G davon-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen 6−8 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoff-Peroxid und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Die Lösung wird zur feuchten Salze, chloride REE gelöst in 15 cm
2,1 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf экстракционно-chromatographischen Säule nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 2,1 mol/LSalzsäure Umfang von 15 cm
. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Dann durch die Spalte fließen 2,4 mol/L
Salzsäure. Die ersten 150 cm
eluat, einschließlich des Versuches das Volumen der Lösung und der Waschlösung wird verworfen, die nächsten 700 cm
eluat gesammelt in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm
. Weiter eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, in denen jeweils bestimmt werden, ob der Erbium nach Kap.3 GOST 23862.7−79. Portionen eluat nicht enthalten, Erbium, fügen Sie hinzu Haupt-Portionen im eluat dimensionalen Zylinder, verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat I). Nachdem im eluat gefunden wird Erbium, durch die Säule fließen 4,4 mol/L
Salzsäure, 400 cm
eluat gesammelt in ein Glas (Lösung von reinem Erbium). Weiter eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, in denen jeweils bestimmt werden, ob der Erbium nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Portionen eluat nicht enthalten Erbium, tragen in den Verdampfer und verdampft mit den nachfolgenden Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, fließen durch die Säule 2000 cm7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat II).
Im Konzentrat I bestimmen den Inhalt der Oxide von Lanthan, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, im Konzentrat II — Thulium, Ytterbium, Lutetium.
Zu концентрату I fügen 0,04 cmder Lösung des internen Standards Ceroxid (1 mg/cm
), vorbereiten der spektralen Analyse und analysieren von ABS.3, 4 GOST 23862.8−79.
Zu концентрату II wurden 20 mg Yttrium-OXID, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt, vorbereiten der spektralen Analyse in Kap.3 GOST 23862.7−79 und analysieren nach dem Verfahren, wie in Anspruch 4.8 dieser Norm.
Massive Anteil an Oxiden von Lanthan, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo die Masse einer Verunreinigung, MKG;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
Massive Anteil an Oxiden Thulium, Ytterbium und Lutetium () in Bezug auf die zu analysierende Probe in Prozent berechnet nach der Formel
,
wo — Massenanteil von Oxiden Thulium, Ytterbium, Lutetium in den erhaltenen Oxide Yttrium angereicherten Verunreinigungen REE, %.
4.7. Analyse Thulium OXID oder seine
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Ytterbium, Lutetium
Konzentrate Verunreinigungen erhalten in экстракционно-chromatographischen Säule mit Wassermantel. Innendurchmesser Spalte 33 mm. Spalte Sorbens gefüllt (150 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+90 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 240 cm
). Befüllung Spalte nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Die Anhängung des metallischen Thulium Masse von 0,88 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen 6−8 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoffperoxid und erwärmen, bis die Auflösung. Die Lösung wird zur feuchten Salze, chloride REE gelöst in 30 cm
3 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf экстракционно-chromatographischen Säule nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 3,5 mol/LSalzsäure Volumen von 30 cm
. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Dann durch die Spalte fließen 3,5 mol/L
Salzsäure. Die ersten 150 cm
eluat, einschließlich des Versuches das Volumen der Lösung und der Waschlösung wird verworfen, die nächsten 750 cm
eluat gesammelt in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm
. Weiter eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, in denen jeweils bestimmen, das Vorhandensein von Thulium in Kap.3 GOST 23862.7−79. Portionen eluat nicht enthalten Thulium, fügen Sie hinzu Haupt-Portionen im eluat dimensionalen Zylinder, verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat I). Nachdem im eluat gefunden wird Thulium, durch die Säule fließen 6 mol/L
Salzsäure, 400 cm
eluat gesammelt in ein Glas (Lösung von reinem Thulium). Weiter eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, in denen jeweils bestimmen, das Vorhandensein von Thulium in Kap.3 GOST 23862.7−79. Portionen eluat nicht enthalten Thulium, tragen in den Verdampfer und verdampft mit den nachfolgenden Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, fließen durch die Säule 2000 cm
7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat II).
Im Konzentrat I bestimmen den Inhalt der Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium;
im Konzentrat II — Ytterbium, Lutetium.
Konzentrat I teilen sich in zwei gleiche Teile auf das Volumen, jede tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. In ein Glas ergänzen 0,02 cm
der Lösung des internen Standards Erbium (1 mg/cm
) — Konzentrat leichten REE, in ein anderes Becherglas zugesetzt 0,02 cm
der Lösung des internen Standards Ceroxid (1 mg/cm
) — Konzentrat schweren REE.
Jeder von Konzentraten bereitet der spektralen Analyse und analysieren von ABS.3, 4 GOST 23862.8−79.
Zu концентрату II wurden 20 mg Yttrium-OXID, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt und bereiten vor der spektralen Analyse in Kap.3 GOST 23862.7−79, analysieren und dann nach dem Verfahren, wie in Anspruch 4.8 dieser Norm.
Massive Anteil an Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo die Masse einer Verunreinigung, MKG;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
Massive Anteil Ytterbium und Lutetium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil von Oxiden Ytterbium, Lutetium in den erhaltenen Oxide Yttrium angereicherten Verunreinigungen REE, %.
4.8. Die Ausführung der Spektralanalyse
15 mg der Probe angereicherte OXID Yttriumoxid gemischt mit 15 mg pulverisiertem Graphit, mit 4% Cerium Dioxid (ОГЦ). Die resultierende Mischung gliedert sich in zwei gleichen teilen (15 µg) gelegt und mit einem Spatel und einen Metallstab in den Krater zwei Graphitelektroden. 15 mg jede der Proben auf графитовом Pulverform (10 OGP-OGP 1) gemischt mit 15 mg Yttrium-OXID, enthaltend 4% Cerium Dioxid (GFS). Die resultierende Mischung wird unterteilt in zwei gleiche Teile (15 mg) und in einem Krater zwei Graphitelektroden.
Die Elektrode mit der zu analysierenden Probe oder der Probe des Vergleichs dient als Anode, die Obere Elektrode, Klausur auf den Kegel — Kathode. Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden DC 10 A. Belichtungszeiten von 60 bis 120 (bis zur vollständigen Verdampfung des Materials).
Die Spektren fotografieren auf спектрографе DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm, die in Erster Ordnung der Reflexion mit трехлинзовой Beleuchtungssystem. Die Breite der Spalte des Spektrographen 15 µm. In die Kassette Spektrographen laden die Platten des Typs I.
Die Spektren jeder Probe und jedem Referenzwerte fotografiert auf fotografische Platte zweimal im Bereich 310−340 Nm. Belichtete Fotoplatten zeigen 3 min, mit Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und 15 min getrocknet.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linie des Elementes und der Leitung Ceroxid (Linie Vergleich)
(siehe Tab.2) und berechnen die Differenz почернений
. Zwei parallele Werte
und
, die aus zwei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, die finden das arithmetische Mittel Wert
. Die Werte
und
Referenzwerte für bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten (
,
).
Tabelle 2
Grundlage |
Definierten Element |
Wellenlänge der analytischen Linie, Nm |
Wellenlänge Linie Vergleich (Cerium), Nm |
Ermittelter Massenanteil Oxide REE, % |
Neodym |
Gadolinium |
310,05 |
310,40 |
1·10 |
310,05 |
310,34 |
5·10 | ||
Terbium |
332,44 |
332,47 |
5·10 | |
332,44 |
333,30 |
5·10 | ||
Диспрозий |
340,78 |
340,80 |
2·10 | |
340,78 |
340,41 |
5·10 | ||
Гольмий |
341,65 |
341,67 |
1·10 | |
317,49 |
317,69 |
1·10 | ||
Erbium |
326,48 |
326,56 |
1·10 | |
326,48 |
325,98 |
5·10 | ||
326,48 |
326,39 |
1·10 | ||
Thulium |
313,13 |
313,82 |
1·10 | |
313,13 |
313,67 |
1·10 | ||
Ytterbium |
328,94 |
328,88 |
1·10 | |
346,44 |
346,69 |
5·10 | ||
319,29 |
319,40 |
1·10 | ||
Lutetium |
331,21 |
331,14 | 1·10 | |
331,21 |
331,40 |
1·10 | ||
331,21 |
331,22 |
5·10 | ||
Gadolinium | Terbium |
332,44 |
332,48 |
5·10 |
332,44 |
332,55 |
5·10 | ||
Диспрозий |
340,78 |
340,68 |
5·10 | |
340,78 |
340,61 |
1·10 | ||
Гольмий |
345,60 |
345,67 |
1·10 | |
345,60 |
347,68 |
1·10 | ||
Erbium |
323,06 |
322,81 |
2·10 | |
323,06 |
323,35 |
5·10 | ||
323,06 |
323,42 |
1·10 | ||
Ytterbium |
328,94 |
328,87 |
1·10 | |
328,94 |
329,02 |
2·10 | ||
328,94 |
328,55 |
1·10 | ||
Thulium |
313,13 |
313,83 |
1·10 | |
313,13 |
312,77 |
1·10 | ||
313,13 |
316,42 |
1·10 | ||
Lutetium |
335,96 |
335,69 |
2·10 | |
335,96 |
335,73 |
2·10 | ||
Диспрозий | Гольмий |
345,60 |
346,34 |
5·10 |
345,60 |
342,62 |
2·10 | ||
Erbium | 323,06 |
322,81 |
2·10 | |
323,06 |
322,57 |
1·10 | ||
323,06 |
322,71 |
1·10 | ||
Thulium |
336,26 |
336,88 |
2·10 | |
329,10 |
329,03 |
1·10 | ||
329,10 |
328,52 |
1·10 | ||
Lutetium |
331,21 |
331,14 |
2·10 | |
331,21 |
331,15 |
2·10 | ||
331,21 |
331,47 |
1·10 | ||
Гольмий | Erbium |
323,06 |
322,35 |
2·10 |
323,06 |
323,22 |
1·10 | ||
323,06 |
322,93 |
1·10 | ||
Thulium |
313,13 |
312,93 |
1·10 | |
313,13 |
312,36 |
5·10 | ||
313,13 |
312,77 |
5·10 | ||
Ytterbium |
328,94 |
328,88 |
1·10 | |
328,94 |
329,50 |
5·10 | ||
347,88 |
347,90 |
1·10 | ||
Lutetium |
331,21 |
331,35 |
2·10 | |
331,21 |
330,48 |
5·10 | ||
331,21 |
331,47 |
1·10 | ||
Erbium | Thulium |
336,26 |
335,77 |
1·10 |
336,26 |
335,64 |
1·10 | ||
313,39 |
313,76 |
1·10 | ||
Ytterbium |
328,94 |
329,03 |
1·10 | |
328,94 |
329,51 |
5·10 | ||
347,63 |
347,90 |
1·10 | ||
Lutetium |
335,96 |
335,78 |
2·10 | |
335,96 |
335,39 |
5·10 | ||
335,96 |
335,64 |
5·10 | ||
Thulium | Ytterbium |
328,94 |
328,87 |
1·10 |
346,44 |
346,48 |
1·10 | ||
319,29 |
319,34 |
1·10 | ||
Lutetium |
331,21 |
331,14 |
1·10 | |
331,21 |
331,15 |
1·10 | ||
325,43 |
325,77 |
5·10 |
Der Inhalt bestimmt die Verunreinigungen finden auf градуировочному Grafik zum durchschnittlichen Wert für den Versuch.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Assays (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,1.
5.2. Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit der parallelen Definitionen zwei parallele Werte und
, die aus zwei спектрограммам, ungeprüft für jeden Versuch, auf градуировочному Grafiken finden Wert
und
— Ergebnisse der einzelnen Definitionen von parallelen Verunreinigungen in der Probe. Das Verhältnis der größeren aus diesen Ergebnissen zu einem kleineren sollte nicht mehr als 1,5.