GOST 16273.1-2014

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  ГОСТ 16273.1-2014

GOST 16273.1−2014 technisches Selen. Die Methode der Spektralanalyse

GOST 16273.1−2014

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNISCHES

Die Methode der Spektralanalyse

Selenium technical. Method of spectral analysis

ISS 77.120.99

Datum der Einführung 2015−09−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung»

Informationen zum Standard

1 wurde vom Technischen Komitee für Normung TC 368 «Kupfer"

2 Zwischenstaatliche UNESCO-technischen Komitee für Normung ITC 503 «Kupfer"

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 30. Mai 2014 N 67-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 26. November 2014 1775 N-st Interstate Standard GOST 16273.1−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. September 2015

5 IM GEGENZUG GOST 16273.1−85


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die spektrale Emission Messverfahren Massenanteil von Kupfer, Eisen, Blei, Tellur, Arsen, Quecksilber, Aluminium, Natrium, Antimon, Calcium, Magnesium, Kalium, Schwefel, Kadmium, Nickel in den technischen Selene im Bereich der Massen-Anteil der in Tabelle 1 dargestellten.

Allgemeine Anforderungen an Techniken der Messung, der Sicherheitsbestimmungen, Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse von Messungen in übereinstimmung mit GOST 25086, GOST 16273.0.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 4233−77 Reagenzien. Das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 16273.0−85 technisches Selen. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Spektralanalyse

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 23463−79 Graphit-Pulver hoher Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 24104−2001* Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 Waage nicht-automatischen Schritte. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Test.


GOST 25086−2011 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST-Norm 5725−6-2002* Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis.


Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in Richtung «Nationale Standards», zusammengestellt nach dem Stand vom 1. Januar des Laufenden Jahres, und nach entsprechenden Medien zu Schildern, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Spektrale Emission-Methode mit Photovoltaik-Registrierung von Spektren

3.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt installiert spektrale Emission Methode Messungen mit dem Photovoltaik-Check Spektrum der Massenanteil von Kupfer, Eisen, Blei, Tellur, Arsen, Quecksilber, Aluminium in Bereichen, in Tabelle 1 dargestellten.

3.2 Eigenschaften Indikatoren für die Messgenauigkeit

Die Genauigkeit der Messungen der Massenanteil von Kupfer, Eisen, Blei, Quecksilber, Tellur, Arsen, Aluminium entspricht, wie in Tabelle 2 (bei P=0,95).

Werte Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit von Messwerten für ein Konfidenzniveau von P=0,95, siehe Tabelle 2.


Tabelle 2 — Werte der Kennzahl Genauigkeit, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen der Massenanteil von Kupfer, Eisen, Blei, Tellur, Arsen, Quecksilber, Aluminium bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

3.3 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— diffraktives-Spektrometer des Typs IFS mit dem МАЭС;

— Trockenschrank, wodurch die Temperatur der Erwärmung von 100 °C bis 105 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Vorrichtung zum Schleifen von Kohle-Elektroden, Z. B. Maschine Modell KP-35, UZS-6;

— Boxen aus organischem Glas;

— Mörser aus organischem Glas;

— Graphit-Elektroden Reinheitsgrad [1], als die Marke nicht unter EU-12, mit einem Durchmesser von 6 mm, einer Länge von 35−55 mm, mit einem Krater mit einem Durchmesser von 4 mm, einer Tiefe von 4 mm und geschliffene Kegel auf;
________________
* Pos. [1]-[3] siehe Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


— Pinzette aus rostfreiem Stahl;

— Messkolben 2−50−2 nach GOST 1770;

— Zwiebel-Kn-2−100−13/23ТХС nach GOST 25336;

— Pipetten 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 nach GOST 29227.

Bei der Messung gelten folgende Materialien, Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Ethylalkohol nach GOST 18300;

— das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233;

— Graphit-Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463;

— Aluminium-Metall mit einem Massenanteil von Grundsubstanz 99,9%;

— metallisches Eisen mit einem Massenanteil von Grundsubstanz 99,9%;

— Kupfer-OXID mit einem Massenanteil von Grundsubstanz 99,9%;

— Arsen (III) OXID mit einem Massenanteil von Grundsubstanz 99,9%;

— Quecksilber-OXID mit einem Massenanteil von Grundsubstanz 99,9%;

— Blei-OXID mit einem Massenanteil von Grundsubstanz 99,9%;

— elementares Selen [2];

— metallisches Tellur Reinheitsgrad [3].

Hinweise

1 zulässig ist die Verwendung anderer Mittel der Messungen, zugelassenen Typen, Hilfsmitteln und Materialien, technische und metrologische Eigenschaften sind nicht schlechter als die oben genannten.

2 zulässig ist die Verwendung von Reagenzien, die nach anderen gesetzlichen Bestimmungen, sofern sicherzustellen, dass Ihre metrologischen Eigenschaften die Ergebnisse der Messungen, die in der Methodik der Messungen.

3.4 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Messung der Intensität der Spektrallinien ermittelter Komponenten bei der Verbrennung der Probe aus dem Krater der kohlenstoffelektrode.

3.5 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

3.5.1 Vorbereitung des Gerätes zur Messung

Vorbereitung des Geräts zur Durchführung der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit den Anforderungen der geltenden Betriebsanweisungen des Spektrometers. Stellen Leistungsparameter die Messung in übereinstimmung mit der Tabelle 3.


Tabelle 3 — Parameter-Messungen

Analytische Linie ermittelter Komponenten, frei von spektralen überlagerungen sind in der Tabelle 4.

3.5.2 Eichung des Spektrometers

Spektrometer graduieren beim erstellen einer Methode mit Anwendungsbeispielen Vergleich der Zusammensetzung von Selen mit jeder Serie von Versuch und bauen die Abhängigkeit der Intensität der analytischen Linie vom Massenanteil für jeden definierten Komponente.

Bei der weiteren Arbeit führen die Korrektur градуировочных Vorgaben gemäß der Betriebsanleitung des Spektrometers.

3.5.3 Graphit-Elektroden.

Die Elektroden mit dem Krater und «Kegel» dann auf der SCHLEIFMASCHINE in der jeweiligen gültigen Betriebsanleitung beschrieben.


Tabelle 4 — die Analytischen Komponenten der Linie

3.5.4 Probenvorbereitung zu bekommen. Proben für den Vergleich von angeboten gemäß Anhang A.

Werte Massenanteil von Aluminium, Eisen, Kupfer, Arsen, Quecksilber, Blei und Tellur in den Proben Vergleich der Zusammensetzung von Selen CL-10CL-1, dargestellt in Tabelle 5.


Tabelle 5 — Parameter-Proben vergleichen

In Prozent

3.6 Durchführung der Messungen

3.6.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Messungen in übereinstimmung mit GOST 16273.0.

3.6.2 Massive Anteil der Verunreinigungen in der Probe und Probe zur Kontrolle sondern parallel aus zwei Chargen, die Beseitigung von drei einzelnen Messungen von jeder Probe.

3.6.3 Versuche gemischt mit Graphit im Verhältnis von 1:1, Natriumchlorid (10% von der Summe der Masse der Probe und Graphit) — (0,3 G der Probe, 0,3 G Graphit und 0,6 G Natriumchlorid) in einem Mörser aus organischem Glas.

Vorbereiteten Proben und Proben Vergleiche füllen die Krater der Graphitelektroden durch die Methode der Immersion.

Hinweis — die änderung der Masse der Probe Probenahme, Graphit Pulver und Natriumchlorid unter Beibehaltung des Verhältnisses 1:1 versuche und Graphit und Natriumchlorid (10% von der Summe der Masse der Probe und Graphit).

3.6.4 Gleichzeitig durch alle Stadien der Vorbereitung von Proben und Messungen durchgeführt Idler Erfahrung auf die Reinheit der Reagenzien und Materialien.

Hinweis — ermittelter Massenanteil der Komponenten im Leerlauf Erfahrung nicht überschreiten, die untere Grenze des definierten Inhalten.

3.7 Behandlung der Ergebnisse

3.7.1 Verarbeitung der Messergebnisse erfolgt mit Hilfe der Software nach einem bestimmten Programm und stellen Sie in Form von massiven Anteil ermittelter Komponenten.

3.7.2 Für das Messergebnis nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95) Grenze der Wiederholbarkeit r, der in der Tabelle 2.

Wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

3.7.3 Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 2. In diesem Fall wird für das endgültige Ergebnis getroffen werden kann, deren arithmetische Mittelwert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.

4 Spektrale Emission-Methode mit induktiv gekoppeltem Plasma

4.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt wird beschrieben, wie die spektrale Emission Methode mit induktiv gekoppeltem Plasma die Messung der Massenanteil der Komponenten im technischen Selene im Bereich der in Tabelle 1 dargestellten.

4.2 Eigenschaften Indikatoren für die Messgenauigkeit

Die Genauigkeit der Messungen der Massenanteil der Komponenten im technischen Selena entspricht, wie in Tabelle 6 (wenn P=0,95).

Werte Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit von Messwerten für ein Konfidenzniveau von P=0,95 sind in der Tabelle 6.


Tabelle 6 — Werte des Indikators der Genauigkeit, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen der Massenanteil der Komponenten im technischen Selena bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

4.3 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Atom-Emission-Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma als Quelle der Anregung mit allem Zubehör;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis 400 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104 mit einer Ablesbarkeit von 0,0001 G;

— Messkolben 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2 nach GOST 1770;

— Zwiebel-Kn-2−250−13/23ТХС nach GOST 25336;

-Gläser In-1−150 TC, -1−250-TC, N-1−150 TCS, N-1−250 TCS nach GOST 25336;

— Pipetten 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 nach GOST 29227;

— Becher 50 nach GOST 1770;

— Stunden-Glas.

Bei der Messung gelten folgende Materialien, Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125;

— Säure Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 und verdünnten 1:5 und 1:19;

— gasförmiges Argon nach GOST 10157;

— Staatliche Standard-Proben der Zusammensetzung der Lösung Ionen: Aluminium, Eisen, Kadmium, Kalium, Calcium, Magnesium, Kupfer, Arsen, Nickel, Blei, Antimon, Natrium, Tellur, Schwefel, Quecksilber mit einer Massenkonzentration von 1,0 mg/cm;

— elementares Selen [2].

Hinweise

1 zulässig ist die Verwendung anderer Mittel der Messungen, zugelassenen Typen, Hilfsmitteln und Materialien, technische und metrologische Eigenschaften sind nicht schlechter als die oben genannten.

2 erlaubt die Verwendung von Reagenzien, die nach anderen gesetzlichen Bestimmungen unter der Bedingung sicherzustellen, dass Ihre metrologischen Eigenschaften die Ergebnisse der Messungen, die in der Methodik der Messungen.

4.4 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Messung der Intensität der Spektrallinien ermittelter Komponenten bei der Anregung von Atomen Lösung der Probe in einem induktiv gekoppeltem Plasma.

4.5 Vorbereitung zur Durchführung der Messungen

4.5.1 Vorbereitung des Geräts zur Durchführung der Messungen

Die Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit der Betriebsanleitung.

4.5.2 Zubereitung von Lösungen bekannter Konzentration

4.5.2.1 Bei der Zubereitung der Lösung von Aluminium-Ionen, Eisen -, Cadmium -, Calcium -, Magnesium mit einer Massenkonzentration von 0,1 mg/cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cmgelegt auf 10 cmLösungen von Aluminium-Ionen, Eisen, Cadmium, Calcium, Magnesium mit einer Massenkonzentration von 1,0 mg/cm. Angepasst bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnter 1:5 und vermischen.

4.5.2.2 Bei der Zubereitung der Lösung Ionen von Kupfer, Arsen, Nickel, Blei, Antimon mit einer Massenkonzentration von 0,1 mg/cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cmgelegt auf 10 cmLösungen Ionen von Kupfer, Arsen, Nickel, Blei, Antimon mit einer Massenkonzentration von 1,0 mg/cm. Angepasst bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnter 1:5 und vermischen.

4.5.2.3 Bei der Zubereitung der Lösung von Aluminium-Ionen, Eisen, Kadmium, Kalzium, Magnesium, Kupfer, Arsen, Nickel, Blei, Antimon-Masse mit einer Konzentration von 0,01 mg/cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert auf 1,0 cmLösungen von Aluminium-Ionen, Eisen, Kadmium, Kalzium, Magnesium, Kupfer, Arsen, Nickel, Blei, Antimon mit einer Massenkonzentration von 1,0 mg/cm, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:5 und vermischen.

4.5.2.4 Bei der Zubereitung der Lösung Ionen Tellur, Natrium mit einer Massenkonzentration von 0,1 mg/cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cmgelegt auf 10 cmLösungen Ionen Tellur, Natrium mit einer Massenkonzentration von 1,0 mg/cm, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:5 und vermischen.

4.5.2.5 Bei der Zubereitung der Lösung Tellur-Ionen, Natrium-Masse mit einer Konzentration von 0,01 mg/cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 10 cmeiner Lösung, die 0,1 mg/cmTellur-Ionen, Natrium eingegossen wird bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:5 und vermischen.

4.5.2.6 Bei der Zubereitung der Lösung Schwefel-Ionen mit einer Massenkonzentration von 0,1 mg/cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm platziertIonen der Lösung Schwefeldioxid Massenkonzentration von 1,0 mg/cm, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:5 und vermischen.

4.5.2.7 Bei der Zubereitung von Ionen der Lösung mit einer Massenkonzentration von Schwefel 0,01 mg/cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm platzierteiner Lösung, die 0,1 mg/cmSchwefel-Ionen, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:5 und vermischen.

4.5.2.8 Bei der Vorbereitung der Lösung von Kalium-Ionen mit einer Massenkonzentration von 0,1 mg/cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm platziertigen Lösung von Kalium-Ionen enthält 1,0 mg/cmKalium-Ionen, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:5 und vermischen.

4.5.2.9 Bei der Vorbereitung der Lösung von Kalium-Ionen mit Massen-Konzentration von 0,01 mg/cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 1,0 cmder Lösung mit 0,1 mg/cmKalium-Ionen, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:5 und vermischen.

4.5.2.10 Bei der Zubereitung von Ionen der Lösung mit einer Massenkonzentration von Quecksilber 0,1 mg/cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm platziertIonen der Lösung mit einer Massenkonzentration von Quecksilber 1,0 mg/cm, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:5 und vermischen.

4.5.2.11 Zur Lösung von Ionen des Selens mit einer Massenkonzentration 100,0 mg/cmin einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert wurde eine Probe von elementarem Selen Gesamtmasse 20,00 G, Gießen Sie 50 cmSalpetersäure, ein Stunden-Glas und erhitzt bis zur vollständigen Zersetzung der Probe. Uhrglas und die Wände des Kolbens mit Wasser gewaschen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

4.5.3 Zubereitung градуировочных Lösungen

Für die Zubereitung градуировочных Lösungen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnacheinander platziert aliquots der Lösungen bekannter Konzentration, die nach Tabelle 7 (für die Bestimmung von Aluminium, Eisen, Cadmium, Calcium, Magnesium, Kupfer, Arsen, Nickel, Blei, Antimon, Natrium, Tellur) und nach Tabelle 8 (für die Bestimmung von Schwefel und Kalium), bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:5, nach Tabelle 9 Lösungen für die Bestimmung von Quecksilber bis zur Marke aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:5, im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 200 cmund vermischen. Lösungen beständig innerhalb von 5 Tagen.


Tabelle 7

Tabelle 8

Tabelle 9

4.5.4 Kommunikation der Intensität der Strahlung mit einer Massenkonzentration einer Komponente in der Lösung auf zwei Arten installieren:

— mit Hilfe градуировочного Grafik (Methode 1);

— mit der Verwendung von Additiven Methode (Methode 2).

Zur Messung der Massenanteil der Komponenten nach der Methode 2 unter Verwendung von Lösungen, die nach 4.5.2.1−4.5.2.8.

4.5.5 In übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung des Spektrometers, starten Arbeitsprogramm und führen Sie mindestens zwei Messungen des analytischen Signals null-Lösung, dann die entsprechende градуировочного Lösung.

Erwarten градуировочные Eigenschaften.

Hinweis — Definition градуировочных Eigenschaften, Verarbeitung und Speicherung der Ergebnisse der Bewertung erfolgt mit der Standard-Software, die im Lieferumfang des Spektrometers.


Stabilitätskontrolle градуировочных Eigenschaften führen mit der Anwendung der Lösung N 2 Vergleiche. Градуировочные Eigenschaften erkennen stabil, wenn die Abweichung des Ergebnisses von der eingestellten Inhalt der Komponente in der Lösung des Vergleichs nicht größer als 10% (rel.)

Einstellungen im Modus der Messungen sind in der Tabelle 10.


Tabelle 10 — Parameter Messmodus

4.5.6 Messung der Intensität der Spektrallinien der analytischen ermittelter Komponenten erfolgt bei den Wellenlängen, die in Tabelle 11, für optimale Werte für die Empfindlichkeit und Genauigkeit der Komponenten.


Tabelle 11 — Wellenlängen

4.6 Durchführen von Messungen

4.6.1 Gleichzeitig durch alle Stadien der Vorbereitung der Proben zur Messung führen Controlling-Erfahrung auf die Reinheit der Reagenzien.

4.6.2 Messung der Massenanteil von Verunreinigungen auf градуировочному Grafik (Methode 1).

4.6.2.1 Massive Anteil an Verunreinigungen zu bestimmen, die parallel aus zwei Chargen.

4.6.2.2 Vorbereitung der Proben und Messung der Massenanteil des Quecksilbers durchgeführt, getrennt von der Bestimmung der anderen Komponenten.

4.6.2.3 Proben wurde eine Probe mit einem Gewicht von 1,9990 bis 2,0010 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 15 bis 20 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1), schließen Sie Deckel und lösen durch erhitzen für 20 min. Dann Deckel und Wand Lampe mit Salzsäure gewaschen, verdünnt 1:19. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

4.6.2.4 Zur Messung der Massenanteil des Quecksilbers zwei Probe Masse der Probe nach (6,0000±0,0010) G wird in zwei Tassen mit einem Fassungsvermögen von 150 bis 250 cm, feuchten zu Wasser an und Gießen Sie die 20 cmSalpetersäure, ein Wachtposten Gläsern und erhitzen, bis aufgelöst, fügen 5 cmSalzsäure, dann wird der Inhalt der Gläser von 5 bis 10 cm. Nach dem abkühlen, Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:5 und vermischen.

4.6.2.5 Durchführung einer Messung erfolgt in übereinstimmung mit der Betriebsanleitung des Spektrometers.

Wenn die Konzentration der Komponente in der analysierten Lösung höher als die Konzentration in градуировочных Lösungen (der Wert der Wellenform über dem letzten Punkt Grafik) erfolgt eine Verdünnung des zu analysierenden Lösung.

4.6.3 Messung der Massenanteil von Verunreinigungen mit einem Additiven Methode (Methode 2)

4.6.3.1 Massive Anteil an Verunreinigungen gemessen parallel aus zwei Chargen.

4.6.3.2 Massive Anteile von Kalium und Schwefel Messen getrennt von der anderen Komponenten.

4.6.3.3 Probe Masse der Probe von 1,9990 bis 2,0010 G wird in acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmjede und entsprechend aufgelöst 4.6.2.2.

In sechs von acht dimensionale Kolb mit Lösungen Versuches verabreicht Additiven gemäß Tabelle 12. Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.


Tabelle 12

In Prozent

4.6.3.4 Durchführung einer Messung erfolgt in übereinstimmung mit der Betriebsanleitung Spektrometer — konsequent führen die Messung von Proben, die Proben mit Zusatz von 1, die versuche mit dem Zusatz 2, Muster 3 mit dem Zusatz (in aufsteigender Reihenfolge der Größe der Additive).

In übereinstimmung mit der Software des Spektrometers bauen Chart — analytischen Werte des zu analysierenden Signale der Probe und der Lösung der Lösung der Probe mit dem Zusatz, tragen auf die Achse der ordinate und die Abszisse Lagen die Werte der Konzentrationen von Zusatzstoffen. Die so erhaltenen geraden экстраполируют auf der x-Achse. Der Schnittpunkt auf die Abszisse gibt eine massive Konzentration der Komponente in der analysierten Lösung Versuches.

4.6.4 Messung sollte nach Ablauf von 20−30 Minuten nach der Zündung des Plasmas für die Stabilisierung der Bedingungen der Messungen.

4.7 Auswertung der Messdaten

4.7.1 die Ergebnisse der Messungen der Massenkonzentration von bestimmbaren Komponente in der Probe werden automatisch auf dem Bildschirm angezeigt.

4.7.2 Massive bestimmbaren Anteil einer Komponente, X, %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo Und — die Massenkonzentration einer Komponente in der Probe, die planmäßig oder nach der Methode der Additiven µg/cm;

V — Volumen der Lösung, cm;

m — Masse der Probe des Versuches, G.

4.7.3 Für das Messergebnis nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95) Grenze der Wiederholbarkeit r, der in der Tabelle 6.

Wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

4.7.4 Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 6. In diesem Fall wird für das endgültige Ergebnis getroffen werden kann, deren arithmetische Mittelwert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.

Anhang A (empfohlene). Probenvorbereitung Vergleich der Zusammensetzung von Selen

Anhang A
(empfohlene)

A. 1 Für die Zubereitung der basischen Lösung Und der Zusammensetzung des Aluminiums mit einer Massenkonzentration 10 mg/cmwurde eine Probe von metallischem Aluminium Masse 0,500 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die beim erhitzen 30 cmSalzsäure, Salzsäure weiter Portionen zugegeben, bis eine vollständige Auflösung, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

A. 2 Für die Zubereitung der basischen Lösung B Zusammensetzung der Eisen mit einer Massenkonzentration 10 mg/cmwurde eine Probe von metallischem Eisen eine Masse von 0,5 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die beim erhitzen 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, kann bis zur vollständigen Auflösung. Die Lösung wird zur nassen Salzen, fügen Sie 10 cmvon Salzsäure und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

A. 3 Für die Herstellung einer Basis-Mischung von der Zusammensetzung Graphit Pulver Gr-1-Und mit einem Massenanteil von Aluminium, Eisen, Kupfer, Arsen, Quecksilber, Blei und Tellur 1% in den Mörser gelegt Zugabemengen von Komponenten und die vorpipettierten Teil der Lösungen «A» und «B» gemäß Tabelle A. 1. Probe vermischen mit der Anwendung von Ethanol in Höhe von 1,0 bis 1,5 cmpro 1 G der Mischung auf und trocknen in einem Ofen inkubiert für 1 h bei einer Temperatur von 100 °C bis 105 °C.

A. 4 eine Reihe von Mischungen der Zusammensetzung Graphit Gr-10Gr-1 bietet die Methode der seriellen Verdünnung einer Basis-Mischung von Gr-1-Und Graphit pulverbeschichtet. Probe der Mischung, angenommen für Haupt-und Graphit-Pulver gemäß Tabelle A. 2, wurde in einem Mörser und vermischen mit der Anwendung von Ethanol in Höhe von 1 bis 1,5 cmpro 1 G der Mischung auf und trocknen in einem Ofen inkubiert für 1 h bei einer Temperatur von 100 °C bis 105 °C. die Werte der Massenanteil von Aluminium, Eisen, Kupfer, Arsen, Quecksilber, Blei und Tellur in zugelassenen Mischungen der Zusammensetzung Graphit-Pulver sind in Tabelle A. 1.

A. 5 eine Reihe von Mischungen Zusammensetzung Selen CL-10CL-1 werden durch vermischen der einzelnen Mischungen der Zusammensetzung Graphit Gr-10Gr-1 mit Selen im Verhältnis 1:1 mit dem Zusatz von 10% Natriumchlorid in einem Mörser mit der Anwendung von Ethanol in Höhe von 1 bis 1,5 cmpro 1 G der Mischung auf und trocknen in einem Ofen inkubiert für 1 h bei einer Temperatur von 100 °C bis 105 °C. Mischungen Zusammensetzung Selen Werte zuweisen Massenanteil von Verunreinigungen der jeweiligen Zusammensetzung der Mischungen von Graphit, von denen jedes aus Mischungen hergestellt wurde. Gemisch Selen Zusammensetzung zur Verwendung als Proben vergleichen, die beim Aufbau градуировочного Grafik. Werte Massenanteil von Aluminium, Eisen, Kupfer, Arsen, Quecksilber, Blei und Tellur in den Proben Vergleich der Zusammensetzung von Selen CL-1CL-10, sind in der Tabelle A. 3.


Tabelle A. 1

Tabelle A. 2

Tabelle A. 3

Haltbarkeit der Proben Vergleich der Zusammensetzung der Selen — ein Jahr.

Bibliographie

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UDK 669.776:543.42:006.354 ISS 77.120.99

Stichworte: technisches Selen, spektrale Emission-Methode Messungen mit dem Photovoltaik-Check Spektrum, spektrale Emission-Methode mit induktiv gekoppeltem Plasma, die Ergebnisse der Messungen, Indikatoren für die Messgenauigkeit, die Mittel der Messungen, Auswertung der Messdaten