GOST 22519.5-77

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  ГОСТ 22519.5-77

GOST 22519.5−77 Thallium. Methode zur Bestimmung von Kupfer, Cadmium und Zink (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 22519.5−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

THALLIUM

Methode zur Bestimmung von Kupfer, Cadmium und Zink

THALLIUM. Method for the determination of copper, cadmium and zink

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. P. Sychev, M. G. Саюн, V. I. Lysenko, I. A. Romanenko, V. A. Kolesnikov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 10.05.77 N 1171

Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4 vom 21.10.93)

Für die Annahme gestimmt:

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. REISSUE (Februar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, März 1987, Juni 1996 (IUS 5−83, 6−87, 9−96)


Diese Norm legt полярографический Methode zur Bestimmung des Kupfers (bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,000005 bis 0,003%), Cadmium (bei der Masse Cadmium Anteil von 0,000005 bis 0,003%) und Zink (bei Massen-Anteil von Zink 0,000005 bis 0,003%) in der Taille Marken Тл00, Тл0 und Тл1 nach GOST 18337*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18337−95. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Methode basiert auf der Trennung von Thallium (III) durch Extraktion дихлордиэтиловым äther (хлорексом), Tellur (IV) метилизобутилкетоном aus Lösungen бромистоводородной Säure 3−4 mol/Lund полярографическом Bestimmung von Kupfer, Cadmium und Zink auf dem hintergrund, mit Ammoniak und Ammoniumchlorid, in Gegenwart von Natriumsulfit, in der Polarisation von Quecksilber abtropfendes Elektrode von minus 0,3 auf minus 1,6 In Bezug auf die reiche каломельному oder innere ртутному Elektroden zu bekommen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 22519.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Полярограф осциллографический oder полярограф AC beliebigen Typs.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 2:1.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Säure хлорная, 57%-ige Lösung (8,5 mol/DM).

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Brom nach GOST 4109.

Kupfer nach GOST 859* Marke М00.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Natrium сернистокислый (Natriumsulfit).

Cadmium nach GOST 1467, Marke Кд0.

Quecksilber nach GOST 4658.

Zink-Granulat.

Standard-Lösungen von Kupfer.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: eine abgewogene Kupfer Masse 0,100 G aufgelöst in 10 cmSalpetersäure und trockne eingedampft. Gießen Sie 2 cmvon Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Gießen Sie 50 cmSalzsäure, 200 cmWasser, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Kupfer.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmStandardlösung Und Kupfer wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure abgekühlt, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Kupfer.

Lösung; wird wie folgt hergestellt: 1 cmStandardlösung Kupfer Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, 25 cmWasser, abgekühlt, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 mg Kupfer.

Die Lösung In Applied frisch zubereitet.

Standardlösungen Cadmium.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: eine abgewogene Cadmium Gesamtgewicht von 0,100 G aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und trockne eingedampft. Gießen Sie 2 cmvon Salzsäure und eingedampft, um die feuchten Rückstände. Gießen Sie 50 cmSalzsäure, 200 cmWasser abgekühlt, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Cadmium.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmStandardlösung Und Cadmium wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure abgekühlt, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Cadmium.

Lösung; wird wie folgt hergestellt: 1 cmStandardlösung Und Cadmium wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, 25 cmWasser, abgekühlt, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 mg Cadmium.

Die Lösung In Applied frisch zubereitet.

Standardlösungen Zink

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: eine abgewogene Zink Masse 0,100 G, gelöst in 50 cmSalzsäure, Gießen 200 cmWasser abgekühlt, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Zink.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmStandard-Lösung Und Zink wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure abgekühlt, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen. Lösung Anwendung frisch zubereitet werden.

1 cmLösung enthält 0,01 mg Zink.

Градуировочные Lösungen von Kupfer, Cadmium und Zink; wird wie folgt hergestellt: zu навескам Thallium Masse 5,000 1,000 oder G (siehe Tab.1), vor deren Aufspaltung in Säuren, otmeriwajut микропипетками Standardlösungen Kupfer, Cadmium und Zink und Ihrer Ausbildung weiter sind, wie in Kap.3. Verdünnung Volumina von Lösungen der Proben mit Zusätzen und Konzentrationen von Zusatzstoffen in Ihnen sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Hintergrund-Elektrolyt. In 1 LLösung enthält 100 G Ammoniumchlorid und 100 cmAmmoniak.

Im Falle полярографирования auf осциллографическом полярографе 1 Dezimeterhintergrund des Elektrolyten sollte 20 cmGelatine-Lösung. Hintergrund-Elektrolyt beständig innerhalb von 7 Tagen.

Äther-, -дихлордиэтиловый (хлорекс).

Mit methylisobutylketon.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, eine Lösung von 20 G/L, frisch zubereitet.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. In der erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert Thallium wurde eine Probe der Masse 1,000 G (bei Massen-Anteil Thallium 99,98−99,99%) oder 5,000 G (bei Massen-Anteil Thallium 99,999−99,9995%), Gießen Sie die Salpetersäure, verdünnt 1:1 (naweske Masse 1,000−2,000 G 4−6 cm, an naweske Masse 5,000 G 8 cm, in den Kolben der Kontrollprobe jeweils — 4, 6, 8 cm), Deckel stündigen Glas und durch erwärmen gelöst. Das Glas reinigen und die Probe eingedampft, um die feuchten Rückstände. Kühlen und Gießen Sie zum Versuch, mit Anhängung 1,000 G — 2 cm, zu den versuchen mit Probe 2,000 5,000 G und G — beziehungsweise 5 und 10 cmSalzsäure und vorsichtig eingedampft, um die vollständige Entfernung von Stickoxiden.

Gießen Sie den Rest der Lösung бромистоводородной mit Säure (HBr)=4 mol/L(zum Versuch mit aufgebauter Masse 1,000−2,000 G 10−15 cm, zum Versuch mit der Probe Masse 5,000 G 20 cm), jeweils 0,5 und 1 oder 3 cmBrom, Stunden ein Glas und lassen bis Sie vollständig aufgelöst Thallium an einem warmen Ort unter gelegentlichem umrühren.

Die Probe (Hervorhebung Paare Brom) nach dem abkühlen übersetzen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 120 bis 150 cm, Gießen Sie die Lösungen, enthaltend eine abgewogene Probe 1,000 G, 20 cm, 2,000 G — 30 cm, zu einer Lösung, enthaltend eine abgewogene 5,000 G — 60 cmхлорекса, schütteln Sie vorher den Kolben, in dem die erfolgte Aufspaltung, Thallium und extrahiert mit langsamen schütteln für 2 min. Nach der Phasentrennung die organische Schicht wird verworfen, in einem scheidetrichter gegeben Gießen Sie in übereinstimmung mit der Probe des Versuches 10, 20 oder 30 cmхлорекса, 1−2 Tropfen Brom und Extraktion von Thallium wiederholen. Nach dem zurücksetzen des zweiten Abschnitts хлорекса Extraktion von Thallium zwei weitere Male wiederholt.

Die wässrige Schicht, nach dem zurücksetzen хлорекса, durch den Hals gegossen in einen anderen scheidetrichter, fügen Sie 1−2 Tropfen Brom, 10 cmхлорекса, geschüttelt, für 2 min. Nach sorgfältiger Abtrennung хлорекса wässrige Schicht wird abgelassen durch den Hals in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, dampft auf ein Volumen von 3−4 cm, Gießen Sie 1 cmvon Perchlorsäure und eingedampft, bis die Dämpfe des letzten, Gießen Sie 1 cmSalpetersäure und verdampft weiterhin fast bis zur vollständigen Entfernung von Perchlorsäure.

Sofern таллии Tellur, dass stellen vorher, Thallium extrahiert, wie vor dem Transfer der wässrigen Schicht in die andere Trichter, aber statt хлорекса Hinzugefügt 15 cmметилизобутилкетона (Brom nicht zugesetzt) und mit Tellur, Indium und Rückstände, Thallium innerhalb von 1 min. die Wässrige Schicht wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund weiter gehen Sie wie oben angegeben.

Für den Rest nach Verdampfung der Säure Gießen 5−10 oder 20 cmhintergrund des Elektrolyten (siehe Tab.1), wurden pro 5 cmmit etwa 50 mg Natriumsulfit gerührt und verbringen полярографирование Kupfer, Cadmium und Zink jeweils bei Potentialen Gipfel minus 0,52, minus und minus 0,82 1,4 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode. Unter ähnlichen Bedingungen полярографируют Lösung der Kontrollprobe und градуировочные Lösungen. Der Wert der Höhe der Wellen kontrollierenden Erfahrung abgezogen von der Höhe der Wellen des Versuches und verarbeiten die Ergebnisse der Analyse.

Осциллографический полярограф verwenden bei der Analyse von Kupfer, Cadmium und Zink in таллии mit einem Massenanteil von seiner 99,98−99,99%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil von Kupfer, Cadmium oder Zink () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Welle des Kupfer (Cadmium oder Zink) bei полярографировании Lösung Versuches, mm;

 — die Höhe der Welle des Kupfer (Cadmium oder Zink) bei полярографировании Lösung der Probe mit dem Standard-Zusatz, mm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Massenkonzentration der Standard-Zusatzstoffe Kupfer (Cadmium oder Zink) in градуировочном Lösung, mg/DM;

 — Masse der Probe Thallium, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3)

.

4.2. Die absoluten Werte der Differenzen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten Werte zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).