GOST 12556.2-82

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  ГОСТ 12556.2-82

GOST 12556.2−82 Legierungen Platin-родиевые. Methoden der Spektralanalyse (mit Änderung N 1)

GOST 12556.2−82

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN PLATIN-РОДИЕВЫЕ

Methoden der Spektralanalyse

Alloys platinum-rhodium. Methods of spectral analysis

ОКСТУ 1709*
______________
* Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1.

Gültigkeit: ab 01.01.84
bis 01.01.89*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 3−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 5/6, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

A. A. Куранов, G. S. Хаяк, N. Mit. Stepanova, N. D. Sergienko, D. I. Belyaev, E. E. Safonova

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Zam. Minister V. boroday

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 30. September 1982 N 3865

Im GEGENZUG GOST 12556−67 im Teil Kap.3

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 13.06.88 N 1730 mit 01.01.89

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 9, 1988


Diese Norm legt Verfahren der spektralen Bestimmung von Verunreinigungen: Palladium, Iridium, Ruthenium, Gold, Silber, Eisen, Nickel, Kupfer, Silicium, Aluminium, Blei, Antimon, Zink, zinn und Magnesium in Platin-Rhodium-Legierungen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22864−83.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.2. Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und dass die normierte Indikator für die Jahrgangs-Zusammensetzung.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. DIE SPEKTRALE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON VERUNREINIGUNGEN IN DEN PROBEN
BELIEBIGER FORM UND GERINGER MASSE (BEI MASSEN-ANTEIL VON GOLD,
SILIZIUM, ALUMINIUM, BLEI, ANTIMON, ZINK, ZINN,
NICKEL von 0,005 bis 0,05%, RUTHENIUM, EISEN von 0,01 bis 0,08%,
PALLADIUM von 0,005 bis 0,10%, IRIDIUM von 0,02 bis 0,08%,
MAGNESIUM 0,003 bis 0,03% SILBER, KUPFER 0,001 bis 0,02%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der übertragung naweski der Legierung in глобулу (flüssige Tropfen der Schmelze), fotografieren Ihr Spektrum in дуговом Entladung und Messung der Intensität der Linien Verunreinigungen. Die Verbindung der Intensität der Spektrallinie mit einer Konzentration von Verunreinigungen wird durch den градуировочным Chart.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektrographen diffraktives große Varianz.

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion.

Sie Abschwächer dreistufig.

Generator Bogen DC.

Generator Bogen AC.

Микрофотометр.

Klemmen (Rutenhalter).

Standardproben des Unternehmens.

Kohleelektroden, hergestellt aus Spektral reinen Kohlen Marken OSCH-7 oder C-2.

Analysenwaagen.

Die Stoppuhr.

Fotoplatten spektrale Typ II oder AS, Empfindlichkeit 10−15 Währungseinheiten.

SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Entwickler und fixierbad.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3. Vorbereitung für die Analyse

2.3.1. Die Proben für die Analyse sollten in Form eines Bandes, Drahtes oder Späne in der Masse 2,0 G Zum entfernen von oberflächlichen Verunreinigungen Proben Kochen in Salzsäure (1:1) für 3 min, mit Wasser gewaschen und getrocknet.

2.4. Die Durchführung der Analyse

2.4.1. Die Spektren fotografieren auf спектрографе große Varianz bei der Breite Spalt 0,02 mm und Beleuchtung durch трехлинзовый Kondensor mit einer Blende auf die mittlere Linse des kondensors in der Höhe von 5 mm. Межэлектродный Lücke passen sich kontinuierlich während der gesamten Ausstellung im Bild des Bogens auf dem Staging-Blende.

Als Elektroden Applied Spectral Kohlen mit einem Durchmesser von 6 mm. die Untere Elektrode gemustert mit Verengung mm und einer Aussparung in der Stirnseite der Elektrode. In die Vertiefung gelegt wurde eine Probe des zu analysierenden Probe oder Standard einer Masse von 0,1 G. Für die oberen Elektroden verwendet Kohlen, auf geschliffene Halbkugel oder auf einem Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,5 mm.

Die Spektren fotografieren mit einer Ausstellung mit 45−60 durch dreistufig Sie Abschwächer auf фотопластинку Typ II oder ESSAOUIRA.

Die Quelle der Erregung dient Gleichstrom-Lichtbogen Kraft 8 A. Probe Anode umfassen. Zusammen mit den untersuchten Proben auf eine fotografische Platte fotografiert Spektren der Standardproben analysierten Marken-Legierung. Für jede Standard-Probe erhalten je zwei parallelen Spektrogramm, für jeden der analysierten Probe — drei.

Фотопластинку zeigen für 3−6 Minuten bei einer Temperatur des Entwicklers 20 °C. die Gezeigte фотопластинку in Wasser gespült, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen, getrocknet und фотометрируют.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Die Wellenlängen der Spektrallinien der analytischen sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

2.5.2. Die Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente führen durch die Methode der «drei Standards» mit objektiven фотометрированием. Градуировочные Grafiken bauen für jeden zu definierenden Elements an. Auf der Y-Achse verschieben der Differenzwerte почернений Linien der Verunreinigungen und der Grundsubstanz, und die x — Achse die Werte der Logarithmen der Konzentrationen der Standardproben.

Mit Hilfe градуировочного Grafiken aus den bekannten Werten der Differenz почернений finden den Inhalt eines Elements in der zu analysierenden Probe.

2.5.3. Konvergenz-Methode zeichnet sich durch eine relative Standardabweichung , wie in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel von drei parallelen Messungen, wenn die Bedingung:

,

wo  — das größte Ergebnis Parallelwelten;

 — kleinstes Ergebnis parallelen Dimensionen;

 — die relative Standardabweichung charakterisiert die Konvergenz der Messungen;

 — das arithmetische Mittel wird anhand von parallelen Messungen (3).

3. Die SPEKTRALE METHODE zur BESTIMMUNG von VERUNREINIGUNGEN IN den PROBEN, DIE IN FORM von MONOLITHISCHEN BROCKEN (BEI der MASSE der ANTEIL von GOLD, PALLADIUM, IRIDIUM, EISEN UND 0,01 bis 0,20%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Anregung der Entladung des Spektrums des Lichtbogens auf AC in der Messung der Intensität der Linien Verunreinigungen. Der Zusammenhang der Intensität mit der Konzentration stellen die Graduierung mit Hilfe von Standardproben. Als eine der Elektroden verwendet monolithischen Stück.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen — nach Anspruch 2.2.

3.3. Vorbereitung für die Analyse

3.3.1. Die Proben für die Analyse sollten in Form von einem Stück Freiform einer Masse von mindestens 50 G mit einer Plattform in der Größe von 300 bis 400 mm. Für die Entfernung von oberflächlichen Verschmutzungen Proben Kochen in Salzsäure (1:1) für 3 min, mit Wasser gewaschen und getrocknet.

3.4. Die Durchführung der Analyse

3.4.1. Die Spektren fotografieren auf спектрографе durchschnittlichen Varianz bei der Breite Spalt 0,01 mm, межэлектродном Zwischenraum von 1,5 mm, Belichtungszeit 30 S. Lichtquelle — Lichtbogen-Entladung AC-Stärke 5 A.

Stücke analysiert und Standardproben dienen die unteren Elektroden. Als Obere Elektrode verwendet Standard-Kohlen, auf geschliffene Halbkugel oder ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1−2 mm.

Die Spektren fotografieren durch dreistufig Sie Abschwächer auf фотопластинку Typ II. Bei фотометрировании wählen Sprosse mit optimalen почернениями analytischen Linien.

Für jede Standard-Probe erhalten je zwei parallelen Spektrogramm, für jeden der analysierten Probe — drei.

Фотопластинку zeigen für 3−6 Minuten bei einer Temperatur des Entwicklers 20 °C. die Gezeigte фотопластинку in Wasser gespült, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen, getrocknet und фотометрируют.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse nach Anspruch 2.5.