GOST 26473.4-85

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  ГОСТ 26473.4-85

GOST 26473.4−85-Legierungen und Vorlegierungen auf Basis von Vanadium. Methoden zur Bestimmung von Silicium (mit Änderung N 1)

GOST 26473.4−85

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN AUF BASIS VON VANADIUM

Methoden zur Bestimmung von Silizium

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of silicon

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.86
bis 01.07.91*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 14.05.91 N 679
(IUS N 8, 1991). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, V. V. Недлер, W. M. Michailow, L. G. Agapowa, GN. Andrianov, V. A. Antonov, V. D. Dutzend, M. A. Десяткова, D. I. Kirillow, L. I. Kirsanova, I. E. Корепина, V. A. Orlov, N. Und. Разницина, N. Und. Suvorov, N. L. Томашева, M. W. Schmidt, L. N. Filimonov

ВНЕСЕНМинистерством Eisenmetallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. März 1985 N 751

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 14.05.91 N 676 mit 01.01.92

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1990


Diese Norm legt die photometrische und gravimetrische Methoden zur Bestimmung von Silicium (0,1 bis 1%) in Legierungen und лигатурах auf der Basis von Vanadium, Inhalt zugehörige Komponenten in die Tabelle.1.

Tabelle 1

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 26473.0−85.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

Die Methode basiert auf отгонке Silizium in Form von Fluorid, die Bildung der blauen reduzierten Form кремнемолибденовой heteropolysäure mit anschließender фотометрированием Färbung der Lösung.

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр Typ FEK-56.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 900−950 °C.

Trockenschrank, wodurch die Temperatur von 100−120 °C.

Schalen Platin.

Tassen mit PTFE-навинчивающимися Deckeln (Polyacetal-4 nach GOST 10007−80) (Zeichnung).

1 — Tasse фторопластовая; 2 — Schraubverschluss

Pipetten PTFE oder Polyethylen Fassungsvermögen von 1 cm.

Banken-Polyethylen mit einer Kapazität von 100 cmund 1 DM.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cmmit dem Preis der Teilung 0,02 cm.

Messkolben mit einer Kapazität von 100 und 1000 cm.

Säure хлорная.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnt 1:1, und die Lösung einer Konzentration von 2 mol/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, die Lösung einer Konzentration von 16 mol/DM.

Borsäure nach GOST 9656−75, gesättigte Lösung.

Ascorbinsäure, Lebensmittel, die Lösung einer Konzentration von 10 G/DM.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, die Lösung einer Konzentration von 50 G/DM(bereiten Sie am Tag der Verwendung).

Das kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat nach GOST 4332−76.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, alkoholische Lösung einer Konzentration von 40 G/DMund einer wässrigen Lösung einer Konzentration von 200 G/Dezimeter.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73.

Standardlösung Silizium, enthaltend 0,1 mg/cm(100 µg/cm) Silizium: 0,2139 G Siliziumdioxid wurde in einem Platin-Schale, fügen Sie 3−4 G Kohlendioxid Kalium-Natrium, legieren in einem Muffelofen bei 900−950 °C, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze auf Raumtemperatur abgekühlt, mit Wasser ausgelaugt, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Vorbereitung für die Analyse

2.2.1. In den Deckel PTFE-Schalen platziert 1 cmalkoholischen Lösung von Natriumhydroxid, verteilen Sie gleichmäßig. Die Abdeckung wird in den kalten Trockenschrank erhitzt Schrank auf 50−60 °C erhitzt und die Abdeckung bei dieser Temperatur 5−10 min.

2.2.2. Für ванадиевых Ligaturen oder Legierungen von Vanadium-Molybdän-Titan-Kohlenstoff -, Vanadium-Aluminium-Mangan-Titan-Kohlenstoff -, Vanadium-Aluminium-Molybdän-Titan-Kohlenstoff -, Vanadium-Zirkon-Niob-Kohlenstoff; wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,025−0,4%) oder 0,04 G (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,4 bis 1%) wurde in einer фторопластовую eine Tasse, Gießen Sie 3 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 2 cmFlusssäure abkühlende Tasse kaltem Wasser bis die Entwicklung von Stickstoffoxiden, Gießen 11 cmPerchlorsäure, gemischt und sofort schließen eine Tasse mit Deckel гидроокисью Natrium.

2.2.3. Für ванадиевых Ligaturen oder Legierungen, Vanadium-Zirkon-Kohlenstoff -, Vanadium-und Zirkon-Aluminium-Vanadium-Molybdän-Chrom-Aluminium-Vanadium-Aluminium-Molybdän-Chrom-Eisen wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 0,05−0,1 G (in Abhängigkeit von dem Gehalt an Silizium) wurde in einer фторопластовую eine Tasse, Gießen Sie 12 cmvon Perchlorsäure, 2 cmWasser und 2 cmFlusssäure, gemischt, sofort verschließen Tasse mit Deckel гидроокисью Natrium.

2.2.4. Für ванадиевых Ligaturen Vanadium-Aluminium, Vanadium-Aluminium-Kohlenstoff, Vanadium-Aluminium-Stickstoff, Vanadium-Aluminium-Titan-Kohlenstoff -, Vanadium-Mangan, Vanadium-Aluminium-Bor wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,05−0,1 G (in Abhängigkeit von dem Gehalt an Silizium) wurde in einer фторопластовую eine Tasse, Gießen Sie 3 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 12 cmPerchlorsäure und 1 cmFlusssäure, abkühlende Tasse kaltem Wasser bis die Entwicklung von Stickstoffoxiden, gerührt und schließen eine Tasse mit Deckel гидроокисью Natrium.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Schale, geschlossene Deckel, gehalten in einem Ofen bei 110−120 °C für 2 h, dann herausnehmen aus dem Trockenschrank, vorsichtig den Deckel abgenommen, um nicht die Säure-Lösung in Kontakt mit гидроокисью Natrium, Inhalt und verlegen Kappen in Polyethylen-Dose mit einem 25 cmborsäurelösung. Danach fügen Sie 1 Glas cmwässrigen Lösung von Natriumhydroxid, 4 cmLösung von Salpetersäure-Konzentration von 2 mol/L, 20 cmWasser, 5 cmLösung von Ammoniummolybdat. Nach 15 Minuten Gießen Sie 25 cmLösung von Schwefelsäure, 10 cmigen Lösung von Ascorbinsäure. 25−30 min die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser. Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре mit Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von ~630 Nm und fließzelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm in Bezug zum Wasser.

Vor der Analyse der Reihe von Proben über alle Stufen der Analyse führen Controlling-Erfahrung (zur Kontrolle der Verunreinigung der Reagenzien). Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung sollte nicht mehr als 0,03, sonst Reagenzien ausgetauscht werden. Der Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung. Eine Menge von Silizium für die Suche nach градуировочному Grafik auf der berechnete Wert der optischen Dichte

nur.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Polyethylen-Dosen mit einem Fassungsvermögen von 100 cmwird eingeführt микробюретки 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung Silizium, das entspricht 25, 50, 75, 100, 150, 200, 300, 400 und 500 µg Silizium. Gießen Sie 25 cmBorsäure und so weiter handeln, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Silizium bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Silikon-Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

2.4.2. Die Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Silizium in Form von Kieselsäure durch verdampfen der ausgangslösung vor der Entstehung der Dämpfe von Schwefelsäure, übertragung Kieselsäure calcinierung bei 1000−1100 °C Siliciumdioxid, отгонке Silizium in Form von тетрафторида Silizium Behandlung Siliciumdioxid Fluor-und schwefelhaltige Säuren und den Verbleib der Masse des Silikons nach der Veränderung des Gewichts des markierten Tiefgang.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1100 °C.

Fliesen Elektro.

Gläser Glas Chemische Kapazität von 400 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm.

Becher dimensionale Kapazität von 50 cm.

Trichter Glas-konisch mit einem Durchmesser von 30 mm.

Tiegel Platin-Kapazität von 30 cm.

Pipette PE -, отградуированная auf 2 cm.

Exsikkator mit chlorhaltigen Kalzium.

Filter Papier обеззоленные «Blaue Band» oder «das weiße Band».

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,5−1 G (abhängig vom Gehalt an Silicium) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, erwärmen bis zur Auflösung des Versuches Gießen Sie 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, weiterhin erwärmen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure innerhalb von 1−2 min. Zu einer gekühlten Lösung an den Wänden des Kolbens Gießen 100−150 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze.

Die Lösung mit dem Bodensatz von Kieselsäure durch den Filter filtriert «das weiße Band» oder «Blaue Band», gewaschen und der Niederschlag mehrmals mit heißem Wasser. Das Filtrat und die waschlösungen wurden gesammelt in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, kühlen, bringen bis zur Markierung mit Wasser (primäre Lösung) verwendet werden (bei Bedarf) zur Bestimmung von Chrom nach GOST 26473.10−85, Eisen nach GOST 26473.3−85, Zirkonium und Aluminium in übereinstimmung mit GOST 26473.11−85, Molybdän nach GOST 26473.6−85, Titan GOST 26473.8−85.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, vorsichtig getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, in einem Muffelofen calciniert innerhalb von 40 min bei 1000 °C, dann im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Kalzinierung und Wägung wiederholen bis zum erreichen der gewichtskonstanz.

Gewichtet feuchten Pellet 2−3 Tropfen Wasser, Gießen Sie 5−6 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure, 2 cmFlusssäure. Tiegel platziert auf einer elektrischen Heizplatte mit einer geschlossenen umwickeln und vorsichtig eingedampft unter mäßiger Erwärmung bis zur Beendigung der Zuweisung Dämpfe von Schwefelsäure. Der trockene Rückstand kalziniert für 20 min bei 1000 °C in einem Muffelofen, im Exsikkator abgekühlt, gewogen. Kalzinierung und die Wägung wiederholt, bis eine Konstante Masse.

Die Masse des Silikons wird die durch die Differenz zwischen der ersten und zweiten Wägung, vor der Behandlung mit Säuren unlöslichen Rückstand (Fluor-und Schwefelsäure) und danach.

Gleichzeitig mit der Analyse der Serie von Proben durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung (zur Kontrolle der Verunreinigung der Reagenzien).

3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.3.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment Siliciumdioxid vor der Behandlung mit Säuren, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Rest nach der Behandlung mit Säuren, G;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G;

0,4674 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium.

Das endgültige Ergebnis finden, wie die Verschiedenheit der Massenanteil von Silicium in der Probe und der Massenanteil von Silicium im kontrollexperiment.

3.3.2. Die Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).