GOST 12645.8-82
GOST 12645.8−82 Indium. Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung des Zinns (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 12645.8−82
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
INDIUM
Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von zinn
Indium. Method of chemical and spectral analysis for the determination of tin
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1983−07−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
A. P. Sychev, L. K. Larina, N. Mit. Беленкова
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 7.04.82 G. (N) 1459
Ändern N 2 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung
Für die Annahme gestimmt:
3. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
4. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)
5. NEUAUFLAGE (Januar 1998) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Dezember 1987, Juni 1996 (IUS 3−88, 9−96)
Diese Norm legt die chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von zinn in Indien bei Massen-zinn-Anteil von 1·10bis 5·10
%.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse nach GOST und GOST 22306 12645.0.
1.2. Sicherheitsanforderungen — nach GOST 12645.0.
1.1, 1.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).
Kap.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).
3. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN
Spektrographen diffraktives Typ IPS-8 mit Gittern Str 600/mm, die erste Ordnung, трехлинзовая Beleuchtungssystem Schlitz.
Generator-Bogen AC-Typ PS-39, DG-2 oder IVS-28.
Gleichspannungsquelle liefert eine Spannung von mindestens 200 V und Stromstärke von nicht weniger als 20 A.
Микрофотометр, entworfen, um zu Messen почернений Spektrallinien.
Спектропроектор Typ SS-18.
Analysenwaagen, mit denen abwägen, mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G.
Waage Torsion Typ W, mit denen abwägen, mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,001 G.
Boxen aus organischem Glas.
Lampe Infrarot jeglicher Art mit Labor Spartransformator Typ PNO-250−2.
SCHLEIFMASCHINE Kohle-Elektroden Typ KP-35 oder jede andere Art.
Fliesen elektrische Heizplatte.
Geschirr Quarz und Glas (Bechergläser, Messkolben, scheidetrichter etc.) nach GOST 19908.
Stupka aus organischem Glas mit einem Stößel.
Ofen Muffelofen, industriemuffelofen, ermöglicht es Ihnen, die Temperatur bis zu 500 °C.
Kohleelektroden Reinheitsgrad, mit einem Durchmesser von 6 mm mit der Größe des Kraters 4x4. Контрэлектроды Holzkohle, deren eines Ende geschärft auf ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,5−2,0 mm.
Indium Metall der Marke Ин000 oder Ин000у nach GOST 10297.
Zinn nach GOST 860.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709, перегнанная im Quarz oder gereinigtes Gerät auf Ionisation Spalte.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:3.
Salpetersäure Marke OS.H. 19−4 nach GOST 11125.
Säure хлорная.
Natrium Iodid nach GOST 8422.
Benzol nach GOST 5955.
Ammoniakwasser nach GOST 24147.
Oxalsäure nach GOST 22180.
Fotoplatten «спектрографические» Typ HT-2СВ, SFC-02, SFC-03.
Die Lösung Indien 100 G/DM: Indien wurde eine Probe der Masse 2,500 G, gelöst in 12,5 cm
Salpetersäure beim erhitzen, kühlen und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm
.
Eine Lösung von zinn 1 G/L: wurde eine Probe des feinteiligen-zinn-Masse 0,100 G, gelöst in 2 cm
Salpetersäure. Nach dem auflösen des Zinns in das Becherglas wurden 20 cm
Wasser und 4,000 G Oxalsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
. Das Glas mehrere Male mit Wasser gewaschen, um eine vollständige Auflösung von Oxalsäure. Waschungen verschmelzen in derselben gemessenen Kolben und bringe bis zur Markierung mit Wasser.
Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung von Spektren und anderen spektralen gerte, anderen Reagenzien und Materialien, um sicherzustellen, dass Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter reglementierten dem aktuellen Standard.
Kap.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
4. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
4.1. Proben vergleichen
Die Grundlage für die Probenvorbereitung Vergleich dient OXID Indien: Metall Indium Marken Ин000 oder Ин000у wurde unter erwärmen in Salpetersäure gelöst, die Lösung trockne eingedampft und der trockene Rückstand kalziniert zunächst auf einer Heizplatte und anschließend in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 400−500 °C bis zur Unterbrechung der Absonderung der Gase von Stickstoffoxiden (30−40 min). Besondere Aufmerksamkeit sollte auf die Vollständigkeit der Entfernung von Stickoxiden, da Ihre Anwesenheit in der Basis erhöht sich der hintergrund des Spektrums, das verzerrt die Ergebnisse der Analyse. Inhalt des Zinns in die Basis zu bestimmen nach der Methode der Additiven und dann führte eine änderung in den Proben zu bekommen.
4.2. Haupt-Probe mit einem Massenanteil von zinn von 0,03% (bezogen auf das Metall Indium) bereiten накапыванием 3 cmLösung von zinn in dem Substrat (12,1 G Indium-OXID). Die Probe auf einer Heizplatte getrocknet und in einem Muffelofen bei 300 °C, peretirajut in einem Mörser zermahlen und, falls erforderlich, analysieren von chemischen oder Atom-Absorbtion Methoden, peretirajut in einem Mörser.
Durch die Verdünnung des primären und des wieder hergestellten Proben die Grundlage der Arbeiter erhalten eine Reihe von Proben vergleichen, Massenanteil von zinn in denen in der Tabelle gezeigt.
G
| Probennummer |
Massenanteil von zinn, % |
Anzahl разбавляемого Probe |
Die Anzahl der Grundlagen für die Verdünnung benötigte |
| 1 |
5·10 |
2,000 Haupt-Probe |
10,000 |
| 2 |
1·10 |
3,000 Probe N 1 |
12,000 |
| 3 |
3,3·10 |
3,500 Probe N 2 |
7,000 |
| 4 |
1·10 |
1,000 Probe N 1 |
9,000 |
4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
5. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
5.1. Wurde eine Probe von metallischem Indium Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst unter der Stunden-Glas durch erhitzen in 20 cm
einer Lösung von Schwefelsäure (1:3). Bei der anschließende Verdampfung der Lösung die tropfenweise Wasser hinzufügen, ohne Verlust der Salze. Lösung wurde auf 30−40 °C zugesetzt, um die Oxidation von zinn-bis vierwertigem 10 cm
Perchlorsäure, gemischt, und fügen Sie 20 G Natrium-Iodid reduzieren. Nach vollständiger Auflösung des Natrium-Iodid reduzieren die Lösung wird in einen scheidetrichter überführt und für 1 min mit 10 cm
Benzol. Nach der Schichtung, waschen den Hals des Trichters 1−2 cm
Benzol, anorganische Phase abgetrennt und das organische durch den Hals des Trichters abgelassen wird in einem Quarz-Tiegel mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
. Trichter Benzol gewaschen, Gießen am selben Tiegel. Es gibt eine 1 cm
Mörtel Indien gelegt und unter eine Infrarot-Lampe für abdestillieren des Benzols bei 50−60 °C für 30−40 Minuten in der Box aus organischem Glas.
Dann zinn соосаждают mit гидроокисью Indien Zugabe zu einer Lösung von Indien Ammoniak tropfenweise bis starken Geruch (20 Tropfen), waschen der Wände des Tiegels und sorgfältig rühren die resultierende Aufschlämmung von Kieselsäure Zauberstab. Das erhaltene Hydroxid unter der Lampe getrocknet und dann in einem Muffelofen kalziniert bei 350 bis 400 °C. Nach dem Backen OXID Indien zerdrückt Quarzsand bis zu einer kleinen Stößel Grit und übertragen auf спектрографический Analyse. Die Bereicherung führen aus zwei Chargen. Gleichzeitig führen Controlling-Erfahrung für die überprüfung der Reinheit der verwendeten Reagenzien. Dazu in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,1 G metallisches Indium mit einem Massenanteil von zinn von weniger als 1·10
%. Gelöst Stunden unter dem Glas beim erhitzen in 20 cm
einer Lösung von Schwefelsäure (1:3) und dann das gleiche tun, wie bei der Bereicherung des Versuches.
(Geänderte Fassung, Bearb. N
1).
5.2. Proben vergleichen und das erhaltene Konzentrat über 45 mg wird in die Vertiefung der Kohle-Elektrode (Anode) mit einem Durchmesser und einer Tiefe von 4 mm und wird in einem Bogen DC-Kraft 15 A für 3 Minuten (bis zum Burnout). Die Spektren fotografieren mit Hilfe von diffraktiven Spektrographen DFS-8 in Erster Ordnung auf фотопластинках Typen SFC-02, SFC-03, HT-2СВ. Die Breite der Spalte des Spektrographen 0,020 mm, der Abstand zwischen den Elektroden von 2,5 bis 3,0 mm konstant gehalten werden soll während der gesamten Belichtung.
Auf фотопластинку Vergleich der Proben dreimal fotografiert, jedes erhaltene Konzentrat zweimal.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
6. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
6.1. Im Spektrogramm mit einem микрофотометра Messen die Schwärzung der Linien des Zinns mit einer Wellenlänge von 283,99 Nm und dem nahen hintergrund.
Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten 
— Schwärzung Linie zinn und hintergrund;
— Schwärzung hintergrund rechts von der Linie);
— Massenanteil von zinn in den Proben Vergleich, %. Почернения Linie zinn und hintergrund sollte im Bereich der normalen почернений.
Nach градуировочному Grafiken finden massive zinn-Anteil im Konzentrat zu analysierende Probe und kontrollexperiment.
Massive zinn-Anteil in Indien () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Massenanteil von zinn im Konzentrat des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, %;
— Massenanteil von zinn in einem kontrollexperiment, gefunden auf градуировочному Grafiken, %;
— Masse der Probe Indien, die sich für die Analyse, mg;
100 — Gewicht des Konzentrats, mg.
Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe zeichnet sich durch eine relative mittlere квадратическим Abweichung gleich 0,13. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse paralleler Definitionen zeichnet sich durch eine relative mittlere квадратическим Abweichung gleich 0,11.
Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen, die auf eine fotografische Platte.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
6.2. Die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnisse der vier parallelen Definitionen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen
, berechnet nach der Formel
— das arithmetische Mittel der vier Suchergebnisse und parallele Ergebnisse Definitionen.
Die Differenz zwischen dem großen und dem kleineren der beiden Analyseergebnisse mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen
, berechnet nach der Formel
— das arithmetische Mittel der beiden Suchergebnisse und Ergebnisse der Analyse.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1
