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GOST 16274.2-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STAATLICHE NORM P 54493-2011 GOST 13498-2010 STAATLICHE NORM P 54335-2011 GOST 13462-2010 STAATLICHE NORM P 54313-2011 STAATLICHE NORM P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STAATLICHE NORM P 52599-2006

GOST 16274.2−77 Wismut. Methode zur Bestimmung von Antimon (mit Änderungen von N 1, 2, 3)


GOST 16274.2−77

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR


WISMUT

Methode zur Bestimmung von Antimon

Bismuth.
Method for determination of antimony content


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

P. S. Поклонский, F. M. Мумджи, G. V. Khabarova

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die VERORDNUNG des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 25.01.77 N 172

3. Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre

4. IM GEGENZUG GOST 16274.2−70

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
 Die Nummer der Partition
GOST 1089−82
 Kap.2
GOST 1770−74
 Kap.2
GOST 3118−77
 Kap.2
GOST 4197−74
 Kap.2
GOST 4204−77
 Kap.2
GOST 4461−77
 Kap.2
GOST 5789−78
 Kap.2
GOST 6691−77
 Kap.2
GOST 7851−74
 Kap.2
GOST 10928−90
 Kap.2
GOST 16274.0−77
 Kap.1
TU 6−09−5393−88
 Kap.2

6. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 30.07.92 N 836 Beschränkung der Laufzeit

7. NEUAUFLAGE (Juli 1997) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, Juni 1987, Juli 1992 (IUS 5−83, 11−87, 10−92)


Diese Norm gilt für Wismut Marken Ви1 und Ви2 und setzt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung von Antimon (wenn der Gehalt von Antimon 0,003 bis 0,02%).

Die Methode basiert auf der Extraktion mit Toluol lackiertem komplexen verbindungen von Antimon mit Kristall-Violett und Messung der optischen Dichte des Extrakts.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN


Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 16274.0.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Фотоэлектроколориметр.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000, 200, 100 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)nach GOST 1770.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 5, 10, 20 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)nach NTD.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)auf NTD.

Konische Kolben mit einer Kapazität von 250 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)nach GOST 7851.

Gläser Chemische Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)nach GOST 7851.

Делительная Trichter mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Schwefelsäure nach GOST 4204 und 10%-ige Lösung.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 3:1.

Zinn двухлористое auf der anderen 6−09−5393, 5% ige Lösung in Salzsäure, verdünnt 1:1.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, 20% ige Lösung.

Harnstoff nach GOST 6691, gesättigte Lösung wird wie folgt hergestellt: 50 G Harnstoff gelöst in 50 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)heißes Wasser.

Lila Kristallen, 0,1% ige Lösung.

Toluol nach GOST 5789.

Antimon Marke Су00 nach GOST 1089.

Standardlösungen Antimon.

Lösung 1; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Antimon wurde unter erwärmen in 20 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)konzentrierter Schwefelsäure. Nach dem abkühlen zugesetzt 200−300 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und 80 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)konzentrierter Schwefelsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,1 mg Antimon.

Lösung 2; wird wie folgt hergestellt: 10 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung 1 wurde in einen Messkolben überführt und mit 200 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit 10% iger Schwefelsäure und vermischen.

1 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Arbeitslösung 2 enthält 0,005 mg Antimon, bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Wismut Marke Ви00 nach GOST 10928.

Die Lösung des Salzes Wismut wird wie folgt hergestellt: in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)platziert 1 G metallisches Bismut Marke nicht niedriger Ви00, fügen 5 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, gelöst, die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie den Rest der 3 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure und verdampft, bis die dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen Wand Lampe mit Wasser gewaschen und Gießen Sie 50 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)von Salzsäure, verdünnter 3:1. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 3:1, und gerührt.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Wurde eine Probe von 1 G Wismut wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), Gießen Sie 5 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und aufgelöst. Die Lösung wird eingeengt trocknen, abkühlen, dann Gießen Sie den Rest der 3 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure und verdampft, bis die dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen gewaschen Wand Lampe mit Wasser und Gießen Sie 50 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)von Salzsäure, verdünnter 3:1. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)und bringen bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnter 3:1.

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)otmeriwajut 5 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Mörtel, fügen Sie einen Tropfen der Lösung двухлористого zinn, gemischt, fügen Sie 1 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)igen Lösung von Natriumnitrit und lassen Sie für 5 Minuten, dann fügen Sie 1,5 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Harnstofflösung, geben der Masse abheben Gase, tragen die Lösung in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)und Spülen ein Glas Wasser. Die Lösung in den Trichter mit Wasser aufgefüllt bis 50 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Zu einer Lösung von Gießen 0,5 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Crystal Violet, vermischen und mit Antimon 20 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Toluol innerhalb von 1 min.

Die optische Dichte толуольного Lösung ist gemessen an der фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge von 610 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 30 mm.

Als Lösung Vergleich Toluol verwendet.

Inhalt Antimon finden auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

2, 3).

3.2. Aufbau градуировочного Grafik.

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)otmeriwajut микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2 und 3 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Arbeitslösung 2, das entspricht 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 und 0,015 mg Antimon und erhitzt bis zur Beendigung der Zuteilung von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid. Zum Trockenrückstand Gießen 5 cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzlösung Wismut, einen Tropfen der Lösung двухлористого zinn und Analyse weiter führen wie unter Punkt 3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen von Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Inhalt Antimon (ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — die Anzahl der Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — das Gesamtvolumen der Lösung, cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — аликвотная ein Teil der Lösung entnommen, um festzustellen, cmГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — gewogen, G;

1000 ist der Umrechnungsfaktor von Gramm auf Milligramme.

4.2. Die maximale Abweichung der Ergebnisse von drei parallelen Definitionen (ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) und Ergebnisse der beiden Assays (ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

     
Massenanteil Antimon, %
 Die Divergenz der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen, %
 Die Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays, %
0,0030
 0,0012 0,0015
0,005
 0,002 0,003
0,010
 0,004 0,005
0,020
 0,008 0,010



Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation oder durch die Formeln:

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — der Mittelwert der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen;

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Analysen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).