GOST 16273.0-85

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  ГОСТ 16273.0-85

GOST 16273.0−85 technisches Selen. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Spektralanalyse (mit Änderung N 1)

GOST 16273.0−85

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SELEN TECHNISCHES

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Spektralanalyse

Technical selenium. General requirements for method
of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.86
bis 01.07.91*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 04.06.91 782 N
(IUS N 9, 1991). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

B. M. Hörner, E. N. Гадзалов, Yu. N. Семавин, O. D. Ryabkov, E. B. Маковская

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 30. Januar 1985 N 208

IM GEGENZUG GOST 16273.0−71


Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in Aktion Auftrag von ROSSTANDART 26.11.2014 N 1773-st c 01.09.2015

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 3, 2015


Diese Norm legt die Allgemeinen Anforderungen an die Methode der Spektralanalyse der technischen Selen.

1A. NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:

GOST 8.010−99* Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Methodik der Durchführung von Messungen. Grundsätzliches
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 8.563−2009 «das Staatliche System der Versorgung der Einheit der Messungen. Methoden (Methoden) der Messungen».


GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST 10298−79 technisches Selen. Technische Daten

GOST 16273.1−2014 technisches Selen. Methoden der Spektralanalyse

GOST 20996.0−2014 technisches Selen. Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung

GOST 25086−2011 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST-Norm 5725−6-2002** Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis
_______________
** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis».


Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.


Abschnitt 1A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

1B. METHODEN DER ÜBERPRÜFUNG DER FÖRDERFÄHIGKEIT DER ERGEBNISSE, DIE IN DEN BEDINGUNGEN DER WIEDERHOLBARKEIT UND REPRODUZIERBARKEIT

1B.1. Die überprüfung der Annehmbarkeit der Ergebnisse paralleler Definitionen, die Bedingungen der Wiederholbarkeit, wird bei Empfang jedes gemessene Arbeiter Proben.

1B.2. Verfahren zur Prüfung der Zulässigkeit der Ergebnisse der parallelen Definitionen liefert einen Vergleich der absoluten Abweichungen zwischen dem größten und kleinsten -den Ergebnissen der Einzelmessungen (Definitionen) , hergestellt in übereinstimmung mit der Methodik der Messungen mit einer Wiederholgenauigkeit .

Wenn die Bedingung

, (1)

für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel Wert aus -die Ergebnisse der Einzelmessungen (1, …, ).

Wenn die Bedingung (1) nicht ausgeführt wird, führen das Verfahren in 1B.3.

1B.3. Erhalten noch parallele Definitionen, wobei , wenn der Messvorgang ist nicht teuer, und 1, wenn der Messvorgang ist teuer.

Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel-Wert aus den Ergebnissen der einzelnen Messungen bei der Erfüllung der Bedingungen

, (2)

wo  — das maximale aus den Ergebnissen der einzelnen Messungen;

 — minimal von den Ergebnissen der einzelnen Messungen;

 — der Wert des kritischen Bereichs für die Anzahl der Einzelmessungen .

Der Wert des kritischen Bereichs berechnet durch die Formel

, (3)

wo  — Koeffizient, abhängig von der Anzahl der Ergebnisse der Einzelmessungen, die in den Bedingungen der Wiederholbarkeit und einem Konfidenzniveau . Die Werte des Koeffizienten für die angenommenen Wahrscheinlichkeiten 0,95 sind in der Tabelle 1;

 — CKO Wiederholbarkeit, berechnet nach der Formel

, (4)

wo die Grenze der Wiederholbarkeit;

 — Koeffizienten in Abhängigkeit von der Wahrscheinlichkeit und der Anzahl der parallelen Definitionen .

Die Werte sind in der Tabelle 1 für die angenommene Wahrscheinlichkeit 0,95.

Tabelle 1

1B.4. Wenn die Bedingung (3) nicht ausgeführt wird, müssen Sie herausfinden, die Gründe, die zu inakzeptablen Ergebnissen der Messungen und Maßnahmen zu deren Beseitigung oder für das Endergebnis der Messungen kann angenommen werden die Mediane der Ergebnisse der Einzelmessungen.

1B.5. Die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit. Bei der Erfüllung dieser Bedingung annehmbar beide gemessene und als Letzte kann verwendet werden, deren Allgemeine arithmetische Mittel Wert.

Bei überschreitung der Grenze der Reproduzierbarkeit verwendet werden Methoden zur Bewertung der Zulässigkeit der Messergebnisse gemäß GOST-Norm 5725−6.

1B.6. Bei der überprüfung der Zulässigkeit von zwei Messungen mit dem gleichen Verfahren erhaltenen Messungen mit verschiedenen Werten von Indikatoren прецизионности (bei Ihrer интервальном Ansicht), die Grenze der Wiederholbarkeit , Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit berechnet durch die Formeln:

, (5)

wo und  — Grenzen der Wiederholbarkeit, die entsprechenden Werte durch eine Komponente in der Probe;

, (6)

wo und  — Grenzen Staging прецизионности;

, (7)

wo und  — Indikatoren Reproduzierbarkeit.

Abschnitt 1B. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

1V. KONTROLLE DER GENAUIGKEIT DER MESSERGEBNISSE INNERHALB EINES LABORS

1V.1. Kontrolle der Genauigkeit der Messergebnisse innerhalb eines Labors durchgeführt, um Messverfahren mit festgelegten Indikatoren Genauigkeit (Richtigkeit und прецизионности) und zugelassen für den Einsatz in der vorgeschriebenen Weise in übereinstimmung mit GOST 8.010.

1V.2. Bei der Realisierung der Messverfahren im Labor sorgen für eine Betriebskontrolle Verfahren Messungen und Kontrolle der Stabilität der Messergebnisse.

Algorithmus der operativen Kontrolle der Verfahren Messungen führen in den inneren Dokumenten des Labors.

Verfahren zur überwachung der Stabilität der Messergebnisse reglementieren in den Dokumenten des Labors.

1V.3. Als Mittel der Kontrolle genutzt werden können:

— Proben zur Kontrolle (OK): Standard-Proben (MIT) nach GOST 8.315 oder zugelassene Mischungen (AU) nach [3];

— Arbeiter des Versuches mit dem bekannten Zusatz bestimmbaren Komponente;

— Arbeiter des Versuches stabile Zusammensetzung;

— Arbeiter des Versuches, in einem bestimmten Verhältnis verdünnt;

— andere Messverfahren mit etablierten Indikatoren der Genauigkeit (Kontroll-Messverfahren).

1V.4. Kontrolle Verfahren Messungen mit der Anwendung OK besteht im Vergleich der Ergebnisse der Benchmarking Bestimmung der zugelassenen Eigenschaften der Probe zur Kontrolle mit zugelassenem Wert nach [2]. Dabei verwendeten OK sollte ausreichend sein, um анализируемым versuchen (mögliche Unterschiede in der Zusammensetzung der zu analysierenden Proben dürfen diese nicht in die Messergebnisse statistisch signifikante Abweichung). Messunsicherheit bescheinigt die Werte OK, sollte nicht mehr als ein Drittel von den Eigenschaften des Fehlers der Messungen.

Wenn bei der Durchführung der Kontrolle verwendet OK, die nicht verwendet wurden, bei der Festlegung des Indikators der Genauigkeit der Messergebnisse im Falle der überschreitung der Fehlergrenze OK ein Drittel der Fehlergrenze der Methodik der Messungen, erlaubt die Norm der Kontrolle berechnen nach der Formel

, (8)

wo  — Toleranz bescheinigt Werte OK;

 — der Wert des Indikators der Genauigkeit der Messergebnisse, der entsprechende Wert bescheinigt OK.

Градуировочную Eigenschaft erkennen ist stabil, wenn die Bedingung:

, (9)

wo  — bestätigt durch den Wert der Massenkonzentration einer Komponente in градуировочном Probe;

 — gefunden auf градуировочному Grafik Wert der Massenkonzentration einer Komponente in градуировочном Probe;

 — Bedeutung der Norm Stability градуировочного Grafik installiert ist, im Labor bei der Erstellung градуировочного Grafik.

1V.5. Operative Kontrolle Verfahren Messungen mit der Methode der Additiven Kontrollgruppe Messverfahren oder Methoden Verdünnung der Probe realisieren in übereinstimmung mit den algorithmen, die in [2]. Es können auch andere Möglichkeiten der operativen Verfahren der Kontrolle der Messungen.

1V.6. Zur überprüfung der Stabilität der Messergebnisse innerhalb eines Labors verwenden Kontrollverfahren gemäß der GOST-Norm 5725−6 und [2].

Abschnitt 1B. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen — GOST 20996.0, GOST 25086 mit Ergänzungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.1.1. Auswahl und Vorbereitung der Proben zur Analyse — nach GOST 10298−79.

1.1.2. Mit dem Ziel der selektiven Bestimmung der Komponente erforderlich ist die Wahl der analytischen spektralen Linien, frei von überlagerungen der Linien der chemischen Zusammensetzung der Matrix die zu analysierende Probe.

1.1.3. Bei der Bestimmung der Methode der atomaren Emission (Flammen-Photometrie) Wellenlänge, die Zusammensetzung des Gases Flammen, reduktive oder oxidative Wirkung der Flamme, drehen Sie den Brenner und andere Messbedingungen ausgewählt, zu erzielen Messungen nach der optimalen Empfindlichkeit und Genauigkeit für die jeweilige Komponente und des Gerätes.

1.1.4. Bei der Verwendung von Methoden zur Messung (GOST 16273.1) unter dem VORBEHALT der metrologischen Eigenschaften, die in der Methodik der Messungen, erlaubt:

— verwenden Sie bei der Durchführung der Messungen der verschiedenen Resonanzfrequenzen spektrale Linien;

— die Verwendung von automatisierten build-System градуировочных Diagramme, Messungen im Robotic-Modus mit der Ausgabe der Ergebnisse der Messungen in Papier-oder elektronischer Medien;

— nacheinander die Erstellung mehrerer Komponenten aus einer Probe des Versuches nach der Expansion und der entsprechenden Verdünnung der Lösung des Versuches, so dass die Massenkonzentration (Masse) Komponente des in ihm befand sich in der massiven Konzentration (Masse) градуировочного Grafik.

1.1.2−1.1.4 (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.1.5. Massive Anteil an Verunreinigungen zu bestimmen, in der Dosierung, die gleich parallelem Definitionen, deren Zahl wird in einer bestimmten Methode-Dimensionen, aber nicht weniger als zwei. Gleichzeitig mit der Durchführung der Messungen unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Controlling-Erfahrung für die Eintragung der entsprechenden änderungen in das Ergebnis der Messungen. Bei der Bestimmung der Verunreinigungen die Anzahl der parallelen Definitionen beim kontrollexperiment soll die Anzahl der parallelen Definitionen, die in der Methode angegebenen Dimensionen.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

Sicherheitsanforderungen — nach GOST 25086 und GOST 20996.0.

Abschnitt 2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

Bibliographie

Bibliographie (zusätzlich Eingeführt, Bearb. N 1).