GOST 20996.1-2014

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  ГОСТ 20996.1-2014

GOST 20996.1−2014 technisches Selen. Methoden zur Bestimmung von Selen

GOST 20996.1−2014

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNISCHES

Methoden zur Bestimmung von Selen

Selenium technical. Methods of determination selenium

ISS 77.120.99

Datum der Einführung 2015−09−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 wurde vom Technischen Komitee für Normung TC 368 «Kupfer"

2 Zwischenstaatliche UNESCO-technischen Komitee für Normung ITC 503 «Kupfer"

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 30. Mai 2014 N 67-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 26. November 2014 N 1766-st Interstate Standard GOST 20996.1−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. September 2015

5 IM GEGENZUG GOST 20996.1−82


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt Messverfahren Massenanteil Selen йодометрическим und gravimetrischen Methoden.

Messbereich von 97,0% bis 99,98%.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4232−74 Reagenzien. Kalium Iodid. Technische Daten

GOST 4328−77 Reagenzien. Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5456−79 Reagenzien. Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST 6691−77 Reagenzien. Harnstoff. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 10163−76 Reagenzien. Stärke löslich. Technische Daten

GOST 10298−79 technisches Selen. Technische Daten

GOST 12026−76 Filterpapier Labor. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20996.0−82 technisches Selen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 24104−2001* Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen

___________________

* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228.


GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 27068−86 Reagenzien. Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) 5-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST-Norm 5725−6-2003** Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

__________________

** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6.


Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in Richtung «Nationale Standards», zusammengestellt nach dem Stand vom 1. Januar des Laufenden Jahres, und nach entsprechenden Medien zu Schildern, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Eigenschaften Indikatoren für die Messgenauigkeit

Indikator für die Messgenauigkeit der Massenanteil Selen entspricht, wie in Tabelle 1 (bei P=0,95).

Die Werte der Präzision, die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Werte der Kennzahl Genauigkeit, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

4 Allgemeine Bestimmungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Messungen nach GOST 20996.0.

5 Йодометрический Messverfahren Massenanteil von Selena

5.1 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis 400 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Trockenschrank, wodurch die Temperatur der Erwärmung von 100 °C bis 105 °C;

— Zwiebel-Kn-2−250−19/26 TXC, Kn-2−500−19/26 TXC nach GOST 25336;

— Messkolben 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Bürette 1−2-25−01, 1−2-50−01 nach GOST 29251;

— Pipetten 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 nach GOST 29169 und GOST 29227;

— Trichter für die Filtration im Labor nach GOST 25336;

— Wasser-Bad;

— Stunden-Glas.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204 oder verdünnten 1:1;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118 oder verdünnten 1:9;

— Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456;

— Harnstoff nach GOST 6691;

— Kalium Iodid nach GOST 4232, eine Lösung für die Massenkonzentration von 50 G/DM;

— Stärke löslich nach GOST 10163, die Lösung Massenkonzentration von 5 G/DM;

— Natrium серноватистокислый 5-Wasserstraße (Natriumthiosulfat) nach GOST 27068, die Lösung molare Konzentration von 0,2 mol/L;

— Natriumhydroxid nach GOST 4328, Lösung Massenkonzentration von 200 G/L;

— Selen nach GOST 10298;

— Phenolphthalein (Indikator) [1]*, alkoholische Lösung für die Massenkonzentration von 1 G/L;
_______________
* Cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


— Papier Filterpapier Labor nach GOST 12026, Mark f, FS;

— Papier Tally auf [2]*;

— Filter обеззоленные nach [3]* oder ähnliches.
_______________
* Cm. Abschnitt Bibliographie, hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Hinweise

1 zulässig ist die Verwendung anderer Mittel der Messungen, zugelassenen Typen, Hilfsmitteln und Materialien, technische und metrologische Eigenschaften sind nicht schlechter als die oben genannten.

2 erlaubt die Verwendung von Reagenzien, die nach anderen Vorschriften, sofern sicherzustellen, dass Ihre metrologischen Eigenschaften die Ergebnisse der Messungen, die in der Technik/Methode der Messungen.

5.2 Messverfahren

Methode йодометрического Titration basiert auf der Reaktion der Bildung селенопентатионата Natrium bei der Interaktion selenige Säure und Natriumthiosulfat. Das abgetrennte Iod titriert mit Natriumthiosulfat in Gegenwart von Stärke.

5.3 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

5.3.1 Zur Lösung der Stärke einer Massenkonzentration von 5 G/DMeine abgewogene Stärke-Masse rühren 0,5 G in 10 cmWasser bis zum Erhalt einer homogenen Aufschlämmung, die Mischung langsam unter rühren abgelassen 90 cmkochendem Wasser und Kochen für 2−3 Minuten kühlen. Die Lösung sollte frisch zubereitet werden.

5.3.2 Bei der Vorbereitung der Lösung von Kalium Iodid reduzieren Massenkonzentration von 50 G/DMeine abgewogene Salz Kalium Iodid reduzieren (vorher getrocknet bis gewichtskonstanz bei einer Temperatur von höchstens 110°C) eine Masse von 5,00 G, gelöst in 90 cmсвежепрокипяченной Wasser. Die Lösung sollte frisch zubereitet werden.

5.3.3 Bei der Zubereitung der Lösung серноватистокислого Natrium (Natriumthiosulfat) molare Konzentration von 0,2 mol/Leine abgewogene Salz Gewicht 49,6 G wurden in konische Kolben mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 200 cmabgekochten Wasser. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit gekühltem Wasser gekocht und gerührt. Lösung tränken vor dem Gebrauch im Laufe von 6−7 Tagen.

Erlaubt Kochen Lösungen серноватистокислого Natrium aus den jeweiligen Standard-Titel entsprechend der Anweisungen zur Zubereitung.

5.3.4 Festlegung der Massenkonzentration von natriumthiosulfatlösung

Die massive Konzentration der natriumthiosulfatlösung auf folgende Weise fest: Selen wurde eine Probe einer Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen von 10 bis 12 cmSalzsäure, 1 cmSalpetersäure, Stunden ein Glas und Wärme bis zu der Auflösung der Probe. Glas nehmen, es über gewaschen Glaskolben mit Wasser, Gießen Sie 80 bis 100 cmheißem Wasser, fügen 4−4,5 G Harnstoff und vermischen.

Nach 20 min wurde die Lösung abgekühlt unter fließendem Wasser neutralisieren und nach фенолфталеину Natronlauge alkalisch. Zu einer Lösung von Gießen von 20 bis 25 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1 und abgekühlt.

Nach dem abkühlen Gießen Sie allmählich unter rühren von 21 bis 23 cmNatriumthiosulfat, von 2 bis 3 cmKalium Iodid reduzieren, 2 bis 3 cmLösung von Stärke, die Massenkonzentration 5 G/DMund titriert befreite JOD mit Natriumthiosulfat bis zum verschwinden der blauen Färbung der Lösung.

Die massive Konzentration der natriumthiosulfatlösung Mit, ausgedrückt in Gramm Selen pro 1 cmder Lösung, G/cm, berechnet nach der Formel

, (1)

wo m — Masse der Probe Selen, G;

V — Volumen der natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für die Titration, unter Berücksichtigung der kontrollierenden Erfahrung, cm.

5.4 Durchführen von Messungen

5.4.1 Bestimmung von Selen bei Massen-Anteil von 97,0% — 99,5%

Die Anhängung von Selen einer Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen von 10 bis 15 cmSalzsäure und 1 cmSalpetersäure, ein Stunden-Glas oder Glas-Platte erhitzt und bis zur Auflösung von Selen bei einer Temperatur von 60 °C bis 70 °C Glas (Platte) nehmen, mit Wasser gewaschen und vorsichtig man dampft die Lösung an einem warmen Ort (Wasserbad) bis zu feuchten Rückstände.

Gießen von 30 bis 35 cmSalzsäure, zugesetzt von 60 bis 80 cmWasser, ein wenig фильтробумажной Masse und 2−2,5 G Hydroxylamin Salzsäure. Gemischt und lassen Sie für 2−3 Stunden an einem warmen Ort der Platte bis zur Koagulation von Schlamm.

Der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter mit фильтробумажной Masse, gewaschen 2−3 mal heiße Lösung von Salzsäure, verdünnt 1:9 und 6−8 mal mit heißem Wasser.

Pellet Selen zusammen mit dem Filter in einen Kolben übertragen, in dem die Fällung durchgeführt, fügen Sie 15 bis 20 cmSalzsäure und 1 cmSalpetersäure und erhitzt im Wasserbad bis zur Auflösung des Niederschlags. Gießen Sie die resultierende Lösung von 80 bis 100 cmheißem Wasser, fügen 4−4,5 G Harnstoff und vermischen.

Nach 20 min wurde die Lösung abgekühlt und neutralisiert durch фенолфталеину Natronlauge alkalisch. Zu einer Lösung von Gießen von 20 bis 25 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1 und abgekühlt.

Nach dem abkühlen Gießen Sie allmählich unter rühren von 21 bis 23 cmNatriumthiosulfat, von 2 bis 3 cmKalium Iodid reduzieren, von 2 bis 3 cmStärke der Lösung Massenkonzentration von 5 G/DMund titriert befreite JOD mit Natriumthiosulfat bis zum verschwinden der blauen Färbung der Lösung.

5.4.2 Bestimmung von Selen bei der Massen-Anteil der über 99,5% bis 99,98%

Die Anhängung von Selen einer Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen von 10 bis 15 cmSalzsäure und 1 cmSalpetersäure, ein Stunden-Glas oder Glas-Platte erhitzt und bis zur Auflösung von Selen bei einer Temperatur von 60 °C bis 70 °C.

Glas (Platte) nehmen, mit Wasser gewaschen, fügen von 80 bis 100 cmheißem Wasser, fügen 4−4,5 G Harnstoff und vermischen.

Nach 20 min wurde die Lösung abgekühlt und neutralisiert durch фенолфталеину Natronlauge alkalisch. Zu einer Lösung von Gießen von 20 bis 25 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1 und abgekühlt.

Nach dem abkühlen Gießen Sie allmählich unter rühren von 21 bis 23 cmNatriumthiosulfat, 2−3 cmKalium Iodid reduzieren, 2−3 cmStärke der Lösung Massenkonzentration von 5 G/DMund titriert befreite JOD mit Natriumthiosulfat bis zum verschwinden der blauen Färbung der Lösung.

5.5 Verarbeitung der Messdaten

Massive Anteil an Selen, X, %, bei der Verwendung йодометрического Methode berechnen nach der Formel

, (2)

wo Mit — die Massenkonzentration natriumthiosulfatlösung nach Selena, G/cm;

V — Volumen der natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für Titration, cm;

m — Masse der Probe Selen, G.

5.6 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel Wert für drei parallel Definitionen vorausgesetzt, dass die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnissen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 Werte nicht überschreiten die Grenze der Wiederholbarkeit r, der in der Tabelle 1.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

5.7 Abweichungen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 1. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.

6 Gravimetrische Methode

6.1 die Mittel der Messungen, Hilfsgeräte und Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung, Hilfsvorrichtungen:

— Labor-Trockenschrank;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis zu 350 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Tiegel Filter Typ ТФ32-ПОР16 nach GOST 25336;

— Zwiebel-Kn-2−250−19/26 Kn-2−500−29/32 nach GOST 25336;

— Exsikkator 2−100 nach GOST 25336;

— Wasser-Bad;

— Trichter für die Filtration im Labor nach GOST 25336.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456;

— Harnstoff nach GOST 6691;

— Ethylalkohol rektifiziert technische GOST 18300;

— Papier Filterpapier nach GOST 12026, Mark f, FS;

— Filter обеззоленные auf [3] oder ähnliches.

Hinweise

1 zulässig ist die Verwendung anderer Messgeräte der zugelassenen Typen, Hilfsmitteln und Materialien, technische und metrologische Eigenschaften sind nicht schlechter als die oben genannten.

2 erlaubt die Verwendung von Reagenzien, die nach anderen Vorschriften unter der Bedingung sicherzustellen, dass Ihre metrologischen Eigenschaften die Ergebnisse der Messungen, die in der Methodik der Messungen.

6.2 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Reaktion der Abscheidung von Selen гидроксиламином солянокислым und Wägung des erhaltenen Niederschlags Selen.

6.3 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

6.3.1 Bei der Herstellung von Harnstoff-Lösung Massenkonzentration von 300 G/DMeine abgewogene Salz Masse 30,00 G, gelöst in 80 cmWasser.

6.3.2 Bei der Zubereitung der Lösung Hydroxylamin Massenkonzentration von 100 G/DMeine abgewogene Salz Gesamtmasse 10,00 G aufgelöst in 90 cmWasser.

6.4 Durchführen von Messungen

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Selen wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 bis 55 cmSalzsäure und 5 bis 7 cmSalpetersäure inkubiert und für 2−3 Stunden an einem warmen Ort, ohne dass gekochte Lösung. Zur überprüfung der Vollständigkeit der ZERLEGUNG nach Ablauf dieser Zeit Gießen Sie 1−2 cmSalpetersäure. Wenn dabei nicht beobachtet werden, die Freisetzung von Stickoxiden, Aufspaltung glauben hochglanzpoliert. Ansonsten wieder Gießen Sie 1−2 cmSalpetersäure und inkubiert die Lösung für 1−2 H.

Dann Gießen Sie 50 bis 60 cmWasser, gerührt und filtriert und der unlösliche Rückstand durch ein dichtes Filter «Blaue Band» mit фильтробумажной Masse. Der Filter mit dem Niederschlag 5−6 mal gewaschen mit heißem Wasser.

Das Filtrat mit Wasser waschen sammeln in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm. Bringe das Volumen des Filtrats mit Wasser bis zu 180−200 cm, Gießen von 30 bis 35 cmHarnstoff-Lösung, erhitzt zum Kochen, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmSalzsäure, 30−35 cmigen Lösung von Hydroxylamin, gerührt und inkubiert im Wasserbad für 1,5−2 h bis zur vollständigen Koagulation des Niederschlags.

Prüfen die Vollständigkeit der Abscheidung von Selen, приливая in eine Lösung von 5 bis 10 cmLösung von Hydroxylamin. Im Falle von Selen das auftreten eines Niederschlags Lösung schwach Kochen und wiederholen Sie die überprüfung der Vollständigkeit der Fällung.

Pellet Selen filtriert durch eine vorher gewogene Tiegel und Filter gewaschen von fünf bis sechs mal mit heißem Wasser, 2−3 mal Alkohol.

Der Tiegel mit dem Niederschlag wird in einem Trockenschrank getrocknet und bei einer Temperatur von 105 °C bis 110 °C für 1 h im Exsikkator Abgekühlt und gewogen. Trocknen und Wägen des Niederschlags wird wiederholt, bis eine Konstante Masse.

6.5 Auswertung der Messdaten

Massive Anteil an Selen X, %, bei der Verwendung gravimetrischer Methode berechnen nach der Formel

, (3)

wo m — Masse des Tiegels mit Sediment Selen, G;

m — Masse des Tiegels, G;

m — Masse der Probe Selen, G.

6.6 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel Wert für drei parallel Definitionen vorausgesetzt, dass die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnissen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 Werte nicht überschreiten die Grenze der Wiederholbarkeit r, der in der Tabelle 1.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

6.7 Unterschiede zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Wiederholbarkeit R, der in der Tabelle 1. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.

6.8 Bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der Massenanteil Selen gelten йодометрический Methode.

Bibliographie

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UDK 669.776:543.06:006.354 ISS 77.120.99

Stichworte: technisches Selen, Indikatoren für die Messgenauigkeit, die Mittel der Messungen, Auswertung der Messdaten