GOST 20997.5-81
GOST 20997.5−81
INTERSTATE STANDARD
THALLIUM
METHODE CHEMISCH-SPEKTRALEN BESTIMMUNG VON ZINN
Изланне offizielle
BZ 6−99
IPK-VERLAG STANDARDS Moskau
UDK 669.873:546.811.06:006.354 Gruppe В59
ZWISCHENSTAATLICHE S T, A N D, A R T
THALLIUM
GOST
20997.5−81*
Methode chemisch-spektralen Bestimmung von zinn
Thallium.
Method of chemical-Spektral-determination of tin ОКСТУ 1709
GOST 20997.5−81 S. 2
Säure хлорная.
Natrium Iodid nach GOST 8422−76 und Lösungen I und 0,05 M.
Benzol nach GOST 5955−75.
Ammoniakwasser Reinheitsgrad nach GOST 24147−80.
Oxalsäure nach GOST 22180−76.
Fotoplatten «спектрографические» Typ II.
Entwickler метол-гидрохиноновый.
Fixer Sauer.
Die Lösung Indien 10% ige: Indien wurde eine Probe der Masse 5.0 G, gelöst in 12 cm1 Salpetersäure, kühlen und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm3.
Die Lösung des Zinns 0.1%-igen: die Anhängung des feinteiligen олопа eine Masse von 0.100 G, gelöst in 2 cm3 Salpetersäure. Nach dem übergang des Zinns in метаоловянную Säure in das Becherglas wurden 20 cm3 Wasser und 4.0 G Oxalsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3. Das Glas mehrere Male mit Wasser gewaschen, bis eine vollständige Auflösung von Oxalsäure. Waschungen слипают in die gleiche dreidimensionale Kolben und bringe bis zur Markierung mit Wasser.
Lösung A: 10 cm3 0,1%-igen Lösung von zinn wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 verdünnt und bis zur Markierung mit Wasser.
1 cm3 der Lösung, enthält 0,1 mg zinn.
Lösung B: 10 cm3 Lösung, Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 verdünnt und bis zur Markierung mit Wasser.
1 cm3 der Lösung B enthält 0,01 mg zinn.
Lösung B: 10 cm3 der Lösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 verdünnt und bis zur Markierung mit Wasser.
1 cm3 der Lösung enthält 0,001 mg zinn.
Standardlösungen Ü und bereiten am Tag der Verwendung.
Proben vergleichen, mit einem Massenanteil von zinn Mo-4; 2 I0-4; 3 10~2; Mo-3; 3 10 3 %\ bereiten Sie gleichzeitig mit den untersuchten Proben.
Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums und andere спектрографических Geräte und Anlagen, sonstige Materialien und Reagenzien unter Erhalt точностных Eigenschaften nicht schlechter festgelegten Standard.
Abschnitt 2. (Geänderte Fassung. Bearb. № 1, 2).
1
DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Wurde eine Probe von metallischem Thallium Masse 3,0 G verhindern, dass in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 und durch erwärmen gelöst N 15 cm3 einer Lösung von Schwefelsäure (1:2). Ein Glas Stunden ein Glas. Im letzten Moment auflösen fügen Sie einen Tropfen Salpetersäure. Die Lösung abgekühlt auf eine Temperatur von 50−60 *C wurden 30 cm3 Wasser und 25 cm3 einer 1 M Lösung von Natrium-Iodid reduzieren rühren. Die Lösung weiter gerührt noch 2,5−3,0 min. Fiel das Pellet Jodid Thallium orange-gelbe Farbe durch Filterpapier gefiltert. Becherglas und Filter gewaschen 10 cm3 0,05 M Lösung Natrium-Iodid reduzieren. Das Filtrat und die waschlösungen wurden vereinigt in der Teilung der Trichter mit einer Kapazität von 200 cm3, wird auf eine Temperatur von 35−40 *C, wurden 10 cm3 Perchlorsäure, 30 G Natrium-Iodid reduzieren und sorgfältig vermischen. Wurden 10 cm3 Benzol geschüttelt und für 1 min. Nach der Schichtung wässrige Schicht wurde verworfen und die Obere organische durch den Hals des Trichters verlegen in die Tasse, in die mit 2 cm1 Benzol nach dem waschen scheidetrichter.
In die gleiche Tasse machen I cm3 Lösung Indien. Benzol verdampft bei einer Temperatur von 40 *C (30−40 min) und Konzentrat zinn соосаждают mit гидроокисью Indien, was zu einer Lösung von Indien добаатяют tropfenweise unter rühren Glas паточкой 20 Tropfen Ammoniak bis starken Geruch. Die erhaltene Hydroxid getrocknet unter der Lampe, auf der Kochplatte, gepumpt und dann in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 350 bis 400 *C für 30 min. Nach прокашвания die resultierende OXID Indien gemahlen Quarzsand bis zu einer kleinen Stößel Grit und übertragen auf спектрографический Analyse.
Die Bereicherung führen von vier Chargen. Gleichzeitig zur überprüfung der Reinheit der verwendeten Reagenzien führen Controlling-Erfahrung.
2
Parallel zur untersuchten Probe. mi zu спектрографированию bereiten die Proben zu bekommen. Dazu fünf Gläser mit je 100 cm3 verhindern, dass die Masse von 0,2−0,5 G Probe Thallium, zinn enthaltend weniger als 1 von 10~s %. In Gläser накапывают jeweils 0.1: 0,2; 0.3; 1,0 und 3.0 cm3 Lösung f: was, bezogen auf 100 mg Indien entspricht Mo-4; 2)-4; 310"4; 1 10_3 und 3 10~3%
S. 3 GOST 20997.5−81
zinn im Konzentrat. In jedem Glas Hinzugefügt 1 cm3 einer Lösung von Schwefelsäure (1:2) und unter der Stunden-Glas übersetzen, den Inhalt des Glases in die Lösung. Im letzten Moment auflösen fügen Sie einen Tropfen Salpetersäure und Analyse weiter führen, wie bei der Vorbereitung der Proben.
3.2. Die erhaltenen Konzentrate Proben Vergleich Benchmarking Erfahrung und versuche auf 45 mg verhindern Krater in der Graphitelektroden (Anode) Durchmesser und einer Tiefe von 4 mm und wird in einem Bogen DC-Kraft 15 L innerhalb von 3 min (bis zum Burnout). Spektren beim fotografieren gibt diffraktiven Spektrographen Typ IPS-8 auf фотопластинках Typ II: die Breite der Spalte des Spektrographen 0.020 mm, der Abstand zwischen den Elektroden von 2,5 bis 3,0 mm muss beibehalten werden während der gesamten Ausstellung. Auf jeden фотопластинку fotografiert Spektren концешратов Vergleich der Proben zweimal und Spektren Konzentraten von Proben und Kontroll-Experimente zur vier mal.
Abschnitt 3. (Geänderte Fassung, Bearb. № 1, 2).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Im Spektrogramm mit Hilfe микрофотометра Messen die Schwärzung der Linien des Zinns mit einer Wellenlänge von 283.99 Ihnen und dem nahe gelegenen hintergrund. Градунровочные Grafiken bauen in den Koordinaten ДЅ — IgC, wo AS = 5D, f —
Nach градуировочным Chart finden massive zinn-Anteil im Konzentrat versuche (und Kontrolle Über die Erfahrung (Mit,).
Massive zinn-Anteil in der Probe (L) in Prozent wird durch folgende Formel bestimmt
Mit — S. 100
X=-1-,
T
wo 100 — Gewicht des Konzentrats, mg;
T — Masse der Probe des Versuches Thallium, genommen auf Analyse, mg.
Für den Aufbau градуировочного Grafik darf полулогарифмическую Papier.
Die relative Standardabweichung der Konvergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen nicht größer als 0.15.
4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen (d). und auch die Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays (D) nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte (P= 0,95).
| M ассовая der Anteil von zinn. | Divergenz vier parallele Ergebnisse Definitionen, «v | Die Divergenz der Ergebnisse der beiden Analysen. % |
| 3−10 11 | 1.5 10 „ | 2−10“ 6 |
| Ü | 3−10"6 | 410"6 |
| M0-* | 5 10-6 | 6 10-r |
| 2 10* 5 | 7 Yu-6 | 9 10-6 |
| 410"4 | 2−10-5 | 210» 5 |
| 8−10"4 | 3−10"* | 4−10 3 |
| Ы0"4 | 4 10-5 | 510-5 |
Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.
Релакюр M. I. Maximova Technisches релакюр I. S. Гришакола Concealer R. L. Мгитова Desktop Publishing L. L. Kreisförmig
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Uch.-Ihnen. ich. 0.43. Auflage 124 ski. Mit 387. Zach. 197.
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