GOST 27973.0-88
GOST 27973.0−88 Gold. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse (mit Änderung N 1)
GOST 27973.0−88
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
GOLD
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
Gold.
General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1990−07−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT Oberaufsicht Edelmetalle und Diamanten beim Ministerrat der UdSSR
ENTWICKLER
J. A. Karpov, Dr. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); V. D. Kleine, Kand. der Phys.-math. Wissenschaften (Leiter des themes)
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom
Änderung N 1 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 11 vom 25.04.97)
Registriert das Technische Sekretariat IGU N 2518
Für die Annahme von änderungen stimmten:
Der name des Staates |
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
Die Republik Aserbaidschan |
Азгосстандарт |
Republik Armenien |
Армгосстандарт |
Republik Belarus |
Gosstandart Der Republik Belarus |
Georgien |
Грузстандарт |
Republik Kasachstan |
Gosstandart Der Republik Kasachstan |
Kirgisische Republik |
Киргизстандарт |
Die Republik Moldau |
Молдовастандарт |
Die Russische Föderation |
Gosstandard Russland |
Republik Tadschikistan |
Таджикгосстандарт |
Turkmenistan |
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan |
Republik Usbekistan | Узгосстандарт |
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Nummer des Absatzes, Buchstabe |
GOST 12.0.004−90 |
17 |
GOST 3118−77 |
11.1 |
GOST 4461−77 |
11.1 |
GOST 6709−72 |
11.1 |
GOST 22159−76 |
11.1 |
GOST 22864−83 |
17 |
GOST 25336−82 | 11.1 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)
6. REISSUE (Juni 1999) mit der Änderung von N 1, genehmigt im September 1997 (IUS 12−97)
1. Diese Norm legt die Allgemeinen Anforderungen an die Methoden der Analyse von Gold mit einem Massenanteil von Gold nicht weniger als 99,9%.
2. Probenahme erfolgt nach den normativ-technischen Dokumentation auf diese Art von Produkt.
3. Für die Durchführung der Analysen und Vorbereitung der Lösungen verwenden die Reagenzien der Qualifikation nicht unter H. D. und. und бидистиллированную Wasser.
4. Die Reinheit der Metalle, die zur Herstellung von Standardlösungen, sollte nicht weniger als 99,9%.
5. Das Wiegen der Chargen erfolgt mit einer Abweichung von nicht mehr als:
0,0002 G — für die Methoden, basierend auf der vorläufigen Auflösung des Goldes;
0,002 G — für atomar-Emittenten-Methode (bei der Analyse von Proben beliebiger Form).
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
6. In dem Ausdruck «verdünnt 1:1,1:2» usw. die ersten zahlen bedeuten volumenteile Säure oder einer Lösung, die zweite volumenteile Wasser.
7. Der Begriff «Warmwasser» (Lösung) bedeutet, dass das Wasser (Lösung) hat eine Temperatur von über 70 °C.
8. Für die Durchführung der Analysen Applied Labor gemessene waren nicht unterhalb der 2. Klasse der Präzision.
9. Verwenden Sie andere Instrumente, Materialien, Utensilien und Reagenzien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in den entsprechenden Normen auf Methoden der Analyse.
10. Vor der Durchführung einer Goldoberfläche reinigen; eine abgewogene Probe (in Form von Chips, Bänder, Platten, etc. oder in der Form einer Stange) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm, fügen 10−20 cm
(für Stab — 50 cm
) Lösung von Salzsäure (1:1) und Kochen für 5−10 min. die Lösung dekantiert und gewaschen 6−7 mal Wasser декантацией. Auf die gleiche Weise verarbeiten Standard-Probe Zusammensetzung des Goldes. Im Falle einer Analyse schwammig Gold oder Gold-Pulver-Probe vorläufig gepresst in Stahl Press-Form und Chemische Reinigung nicht unterworfen. Erlaubt die Verschmelzung Probe in ein Zaunkönig.
11. Beim fehlen des Passes oder der Spezifikationen auf анализируемую Versuch durchgeführt, eine vorläufige Analyse von Gold auf den Inhalt der Hauptkomponente. Analyse gravimetrisch durchgeführt, basiert auf der Wiederherstellung von Gold aus Lösungen солянокислым гидразином.
11.1. Geräte, Reagenzien, Materialien
Analysenwaagen.
Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat.
Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.
Die Gläser sind hitzebeständig Kapazität von 200 cmnach GOST 25336.
Salpetersäure nach GOST 4461.
Salzsäure nach GOST 3118.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709.
Hydrazin dihydrochlorid nach GOST 22159, eine Lösung von 50 G/DM.
11.2. Die Durchführung der Analyse
Wurde eine Probe aus Metall mit einem Gewicht von 100−200 mg befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cmund lösen bei leichtem erwärmen in 10 cm
frisch zubereiteten Mischung von Salzsäure und Salpetersäure (3:1). Nach Beendigung der Auflösung des Metalls Lösung wurde bis zur Entfernung von Stickoxiden und mit 70 cm
Wasser. Zu der Lösung wurden 20 cm
Lösung von Hydrazin dihydrochlorid und erhitzt auf dem Wasserbad bis zur vollständigen Koagulation von Schlamm Gold (die Lösung sollte transparent sein). Die Lösung abgekühlt und filtriert durch zwei Filter «das weiße Band». Der Filterkuchen mit heißem Wasser gewaschen. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem vorher gewogen Porzellan-Tiegel, getrocknet, calciniert bei einer Temperatur von 900 °C gewogen und zusammen mit dem Tiegel.
11.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
Massive Anteil des Goldes in der analysierten Metall, ausgedrückt in Prozent, berechnet nach der Formel
wo — Masse des Tiegels mit Sediment, G;
— die Masse des Tiegels, G;
— Masse der Probe des Metalls, G.
12. Zulässig ist eine vorläufige Analyse des Goldes auf den Inhalt der Hauptkomponente Durchführung einer anderen Methode.
13. Für den Aufbau градуировочных Charts bei atomno-Methoden der Analyse der emittierenden darf zusammen mit den staatlichen Standard-Proben der Zusammensetzung der Branchen-Gold-Standard-Proben oder Standard-Proben der Unternehmen. Für den Aufbau градуировочных Graphen bei der Ausführung besonders präzise Analysen bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der Qualität verwenden nur die staatlichen Standard-Probe Zusammensetzung des Goldes.
14. Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittelwert der Ergebnisse der parallelen Definitionen, die maximale Abweichung zwischen denen nicht überschreitet zulässigen Abweichungen, berechnet für die Konfidenzniveau =0,95 und in den entsprechenden Normen angeführten Methoden auf die Analyse.
15. Analyse wiederholen, wenn die Differenz zwischen großen und kleineren Ergebnissen Definitionen und parallelen zwischen den Ergebnissen der Analysen größer als der Wert der zulässigen Abweichungen.
16. Die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse kontrollieren, indem die staatlichen Standardproben (GSO) Zusammensetzung des Goldes. Das Ergebnis der Analyse für richtig halten, wenn der Absolutwert der Differenz zwischen gefundenem einem Massenanteil bestimmt durch die Verunreinigungen in der Standard-Probe und entsprechendem zugelassenem Wert, dem in der Bescheinigung auf das Referenzmodell, Fehler und entspricht den Ergebnissen aus der Analyse der relevanten Methoden und Werte nicht überschreitet
wo — Toleranz Bescheinigungen GSO;
— zulässige Abweichung der Ergebnisse der Analyse.
Wenn das angegebene Verhältnis von oben nicht erfüllt ist, wird die Ausführung der Analysen nach der gegebenen Methode gestoppt bis zur Klärung und Beseitigung der Ursachen die beobachtete Abweichung.
17. Sicherheitsanforderungen bei der Analyse von Gold nach GOST 22864.
18. Massive Anteil des Grundmaterials (Gold) bestimmen aus der Differenz zwischen 100% und der Summe der ermittelten Verunreinigungen.